專利名稱：一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法。
背景技術(shù)：
在過去的幾十年里，稀土熒光粉已廣泛應用于熒光燈、陰極射線管、等離
子平板顯示器、場發(fā)射顯示器和X射線成像技術(shù)等領(lǐng)域。然而減小熒光粉顆粒
尺寸可以提高顯示器的分辨率，而且可以提高顯示器的涂布密度提高粘結(jié)流變
性從而減低用量(R.P.Rao，J.Lumin., 113,271 (2005))。因此，稀土納米熒光粉 的合成備受關(guān)注。
在眾多的稀土發(fā)光材料中，YV04:E^+已經(jīng)成為重要的商用紅光熒光粉，用 來制造高壓汞燈。然而如果用部分的PO^離子代替VO^離子，YV04:E^+熒光 粉的穩(wěn)定性和高溫發(fā)光性能將會隨之提高。近一步的研究表面，YVlA04:Ei^ 可能成為一種用來制造PDPs的紅粉材料(C. C. Wu et al.， Chem. Mater., 19, 3278 (2007))。所以，研究YVkPx04:EuS+熒光粉的合成及其性能具有重要的意義。
目前，合成微米級的稀土磷酸鹽、釩酸鹽和釩磷酸發(fā)光材料的主要方法有 固相反應法、噴霧熱解法、共沉淀法和溶膠凝膠法等。由于這些合成方法都需 要高溫煅燒處理(>1100°C)，因此，合成的納米材料存在不同程度的團聚現(xiàn)象。 近年來，水熱法因其具有設備與操作簡單、合成溫度低、產(chǎn)物質(zhì)量好和適合大 規(guī)模合成等優(yōu)點，而廣泛應用于納米材料的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，利用簡 單的水熱法，合成了結(jié)構(gòu)與成分均一的摻銪釩磷酸釔納米熒光粉，化學通式可 表達為YVLxPx04:Eu"，其中0.KxO.9，銪的摩爾百分濃度為1~8%，粒徑為10 50 納米。而且產(chǎn)物中釩磷比可以根據(jù)反應物中釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比控制。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟如下
1) 將稀土硝酸釔和硝酸銪溶于去離子水中，其中，硝酸銪的摩爾數(shù)為總稀
土陽離子摩爾數(shù)的1~8%，控制兩種稀土硝酸鹽的總摩爾濃度為0.04-0.4摩爾/ 升；
2) 再在上述溶液中加入摩爾數(shù)為以上兩種稀土硝酸鹽的總摩爾數(shù)的釩酸鹽 和磷酸鹽，控制釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比為9:1 1:9，攪拌；3) 將最終配好的溶液放入高壓釜中，填充度為70 90%，該高壓釜在150 25(TC下水熱處理4~100小時；
4) 將處理好的溶液離心、清洗，并把產(chǎn)物干燥，獲得了一系列不同釩磷比 的摻銪釩磷酸釔納米熒光粉。
所述的摻銪磷酸釔納米稀土熒光粉，化學式為YV^Px04:Eu3、其中 0.1<x<0.9，銪的摩爾百分濃度為1 8%，粒徑為10 100納米。
所述的釩酸鹽為偏釩酸鈉NaV03'2H20、偏釩酸銨NH4V03或偏釩酸鉀 KV03。
所述的磷酸鹽為磷酸三鈉Na3P04、酸式磷酸鈉Na2HP04或酸式磷酸氨 (NH4)2HP04。
本發(fā)明具有的有益效果是-
本發(fā)明利用簡單的水熱法，在150 25(TC下實現(xiàn)了摻銪釩磷酸釔納米熒光粉 的合成，而且釩磷比可以通過反應物中釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比來控制，所得 產(chǎn)物結(jié)晶與分散良好，粒徑為10 50納米。


圖l是YVo,9P(u04:E^+納米熒光粉的XRD圖譜(a)、透射電鏡照片(b) 和光致發(fā)光圖譜(c)。
圖2是YVo.6Po.404:Eu，內(nèi)米熒光粉的XRD圖譜(a)、透射電鏡照片(b) 和光致發(fā)光圖譜(c)。
圖3是YVo.4Po.604:E^+納米熒光粉的XRD圖譜(a)、透射電鏡照片(b) 和光致發(fā)光圖譜(c)。
具體實施例方式
實施例l:
合成YVo.9P(u04:Eu3+(lo/o)。將2.730克的Y(N03V6H20(7.128毫摩爾)和0.032 克的Eu(N03V6H20 (0.072毫摩爾)加到180毫升去離子水中。然后把1.024克的 NaV03'2H20 (6.48毫摩爾)禾口0.095克的,4)210>04 (0.72毫摩爾)分別加到上 述溶液中，使得[PO^]/[VO,]為l:9。將上述溶液倒入不銹鋼高壓釜內(nèi)的聚四氟 乙烯內(nèi)襯后密封，內(nèi)襯容積為200毫升，即該水熱工藝填充度為90%。把高壓釜 在20(TC下保溫4小時后，自然冷卻至室溫。產(chǎn)物經(jīng)過離心分離和清洗后，在6(TC 下干燥24小時，得到最終產(chǎn)物。圖l (a)是該熒光粉的XRD圖譜，該圖譜與YV04 標準卡片JCPDS no. 72-0724相吻合，沒有出現(xiàn)其他雜峰，說明產(chǎn)物為單相的釩 磷酸憶，即YVa9P(n04:Eu3、圖l (b)是該熒光粉的TEM照片，從圖中可以看出，產(chǎn)物粒徑為30納米，且分散良好。圖l (c)是該熒光粉的光致發(fā)光譜圖，從圖 中可以看出，該納米熒光粉在596和620納米處呈現(xiàn)明顯的橙光和紅光發(fā)射。 實施例2:
合成YVo.6Pq.404:Eu3+(4Q/。)將5.883克的Y(N03)3'6H20 (15.36毫摩爾)和0.285 克的Eu(N03)3'6H20 (0.64毫摩爾)加到160毫升去離子水中。然后把1.325克的 KV03 (9.6毫摩爾)和1.049克的Na3PO4 (6.4毫摩爾)分別加到上述溶液中，使 得[P(V-]/[V04"為4:6。將上述溶液倒入不銹鋼高壓釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中密封， 內(nèi)襯容積是200毫升，即該水熱工藝填充度為80%。把高壓釜在150'C下保溫20 小時后，自然冷卻至室溫。產(chǎn)物經(jīng)過離心分離清洗后，在6(TC下干燥24小時， 得到最終產(chǎn)物。圖2 (a)是該熒光粉的XRD圖譜，該圖譜的衍射峰介于YV04的 標準卡片JCPDS no. 72-0724和YP04標準卡片JCPDS no. 11-0254之間，沒有其他 雜峰或分峰，說明產(chǎn)物為單相的釩磷酸釔，即YVo.6Po.404:E^+。圖2 (b)是該熒 光粉的透射電鏡照片，從圖中可以看出產(chǎn)物粒徑為10納米，顆粒均勻并且分散 良好。圖2 (c)是熒光粉的光致發(fā)光譜圖，從圖中可以看出，該納米熒光粉在 596和620納米附近呈現(xiàn)明顯的橙光和紅光發(fā)射。
實施例3:
合成YVo.4Po.604:Eu3+(6。/。)將15.301克的Y(N03)3'6H20 (39.95毫摩爾)和 1.138克的Eu(N03V6H20 (2.55毫摩爾)加到170毫升去離子水中。然后把1.989 克的NH4V03 (17毫摩爾)和3.620克的Na2HPO4 (25.5毫摩爾)分別加到上述溶 液中，使得[PO,]/[V04"為6:4。將上述溶液倒入不銹鋼高壓釜的聚四氟乙烯內(nèi) 襯中密封，內(nèi)襯容積是200毫升，即該水熱工藝填充度為85%。把高壓釜在20(TC 下保溫60小時后，自然冷卻至室溫。產(chǎn)物經(jīng)過離心分離清洗后，在60"C下干燥 24小時，得到最終產(chǎn)物。圖3 (a)是該熒光粉的XRD圖譜，該圖譜的衍射峰介 于YV04的標準卡片JCPDS no. 72-0724和YPO4標準卡片JCPDS no. 11-0254之間， 沒有其他雜峰或分峰，說明產(chǎn)物為單相的釩磷酸釔，即YV(hP().604:Eu3、圖3 (b) 是熒光粉的透射電鏡照片，可以看出產(chǎn)物粒徑為30納米，粒徑均勻且分散良好。 圖3 (c)是熒光粉的光致發(fā)光光譜圖，從圖中可以看出，該納米熒光粉該產(chǎn)物 在596和620納米附近呈現(xiàn)明顯的橙光和紅光發(fā)射。
實施例4:
合成YVo.!Po.904:Eu3+(8。/。)將19.733克的丫(1^03)3'61120 (51.52毫摩爾)和 1.998克的Eu(N03)3'6H20 (4.48毫摩爾)加到140毫升去離子水中。然后把0.885 克的NaV(V2H20 (5.6毫摩爾)和6.653克的(,)2亞04 (50.4毫摩爾)分別加到上述溶液中，使得[P04"/[V(V']為9:1，攪拌。將上述溶液倒入不銹鋼高壓釜的 聚四氟乙烯內(nèi)襯中密封，內(nèi)襯容積是200毫升，即該水熱工藝填充度為70%。把 高壓在25(TC下保溫100小時后，自然冷卻至室溫。產(chǎn)物經(jīng)過離心分離清洗多次 以后，在60'C下干燥24小時，得到最終產(chǎn)物。該產(chǎn)物結(jié)晶良好，晶體結(jié)構(gòu)與YP04 標準卡片一致，說明該產(chǎn)物為單相的釩磷酸釔，即YVcuPo.904:E^+。所得熒光粉 粒徑為50納米，分散均勻。
權(quán)利要求
1. 一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將稀土硝酸釔和硝酸銪溶于去離子水中，其中，硝酸銪的摩爾數(shù)為總稀土陽離子摩爾數(shù)的1～8％，控制兩種稀土硝酸鹽的總摩爾濃度為0.04～0.4摩爾/升；2)再在上述溶液中加入摩爾數(shù)為以上兩種稀土硝酸鹽的總摩爾數(shù)的釩酸鹽和磷酸鹽，控制釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比為9∶1～1∶9，攪拌；3)將最終配好的溶液放入高壓釜中，填充度為70～90％，該高壓釜在150～250℃下水熱處理4～100小時；4)將處理好的溶液離心、清洗，并把產(chǎn)物干燥，獲得了一系列不同釩磷比的摻銪釩磷酸釔納米熒光粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，其特 征在于所述的摻銪磷酸釔納米稀土熒光粉，化學式為YV^Px04:Ei^+，其中 0.1<x<0.9,銪的摩爾百分濃度為1 8%，粒徑為10 100納米。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，其特 征在于所述的釩酸鹽為偏釩酸鈉NaV(V2H20、偏釩酸銨NH4VCb或偏釩酸鉀 KV03。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，其特 征在于所述的磷酸鹽為磷酸三鈉Na3P04、酸式磷酸鈉Na2HP04或酸式磷酸氨 (NH4)2HP04。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法。是以稀土硝酸釔、硝酸銪、釩酸鹽和磷酸鹽為原料，在150～250℃下水熱處理4～100小時合成了一系列不同釩磷比與不同摻銪濃度的磷酸釔納米稀土熒光粉，化學式為YV_1-xP_xO₄:Eu³⁺，其中0.1＜x＜0.9，銪的摩爾百分濃度為1～8％，粒徑為10～100納米。本發(fā)明利用簡單的水熱法，在150～250℃下實現(xiàn)了摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成，而且釩磷比可以通過反應物中釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比來控制，所得產(chǎn)物結(jié)晶與分散良好，粒徑為10～50納米。
文檔編號C09K9/00GK101284657SQ20081006178
公開日2008年10月15日 申請日期2008年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日
發(fā)明者姚奎鴻, 左佃太, 王正凱, 祝洪良, 顧小云 申請人:浙江理工大學