本發(fā)明涉及發(fā)光材料，具體地說是一種近紅外熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、近紅外光區(qū)域是人們較早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域，由于早期技術(shù)水平不高，受到倍頻以及合頻的影響致使光譜重疊、解析復雜，導致近紅外光的研究和應(yīng)用受到一定的限制。直到20世紀60年代，商品化儀器的出現(xiàn)及norris等人所做的大量工作，提出物質(zhì)的含量與近紅外區(qū)內(nèi)多個不同的波長點吸收峰呈線性關(guān)系的理論，并利用nir漫反射技術(shù)測定了農(nóng)產(chǎn)品中的水分、蛋白、脂肪等成分，才使得近紅外光譜技術(shù)在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用。到60年代中后期，隨著各種新的分析技術(shù)的出現(xiàn)，加之經(jīng)典近紅外光譜分析技術(shù)暴露出的靈敏度低、抗干擾性差的弱點，使人們淡漠了該技術(shù)在分析測試中的應(yīng)用，此后，近紅外光譜進入了一段沉默的時期。

2、70年代產(chǎn)生的化學計量學(chemometrics)學科的重要組成部分——多元校正技術(shù)在光譜分析中的成功應(yīng)用，促進了近紅外光譜技術(shù)的推廣。到80年代后期，隨著計算機技術(shù)的迅速發(fā)展，帶動了分析儀器的數(shù)字化和化學計量學的發(fā)展，通過化學計量學方法在解決光譜信息提取和背景干擾方面取得的良好效果，加之近紅外光譜在測樣技術(shù)上所獨有的特點，使人們重新認識了近紅外光譜的價值，近紅外光譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究陸續(xù)展開。

3、隨著近紅外技術(shù)的進一步發(fā)展，近紅外被延伸到很多醫(yī)學領(lǐng)域，如藥理學、分子細胞生物學和診斷學等。美國的醫(yī)院正在嘗試使用一種新型儀器來幫助護士尋找患者手臂上的血管，原理是借助對人體無害的近紅外線，檢測出血管的位置，并將血管的分布圖像實時投射到手臂上，以便讓醫(yī)護人員知道應(yīng)該在哪里下針，這或許能免于遭受“冤枉針”的痛苦。近紅外熒光標記發(fā)光位于近紅外區(qū)，生物分子在該區(qū)沒有發(fā)光，沒有光譜重疊干擾，近紅外熒光標記可使用較短波長的可見光激發(fā)，從而避免了激發(fā)光散性而獲得了較高的靈敏度，而且近紅外光在生物活體組織中穿透深度大，能在深層組織產(chǎn)生光信號，且對組織本身幾乎沒有任何影響，所以有利于獲得更多生物體信息，為進一步促進醫(yī)學成像、腫瘤治療等技術(shù)的發(fā)展起到了積極的作用。除此之外，近紅外光還可以應(yīng)用于生物識別，如指紋識別、虹膜識別、臉部識別等。近紅外光還可以應(yīng)用于led。歐司朗光電半導體推出的新款寬帶紅外led，首次熒光粉技術(shù)應(yīng)用到紅外發(fā)射器上，結(jié)果成功打造出一款可發(fā)射600nm至1100nm波長范圍寬帶紅外光的led，開創(chuàng)了適用于消費品市場的紅外光譜技術(shù)，并應(yīng)用于食品行業(yè)、農(nóng)業(yè)以及其他行業(yè)中測量食品中的水分、脂肪、碳水化合物、糖分或蛋白質(zhì)含量等。因此，目前近紅外熒光粉的研發(fā)成為當前行業(yè)內(nèi)研發(fā)人員積極研究的課題，以為近紅外材料市場的需求提供更多選擇。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種近紅外熒光粉及其制備方法，為近紅外材料市場需求提供更多選擇。

2、本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

3、一種近紅外熒光粉，其化學通式為：cazrtaga1-xcrxo7，其中0＜x≤0.05。

4、優(yōu)選地，化學通式中0.005≤x≤0.05，在優(yōu)選范圍內(nèi)的近紅外熒光粉的發(fā)光強度相對較強；更優(yōu)選地，化學通式中0.005≤x≤0.02，在更優(yōu)選范圍內(nèi)的近紅外熒光粉的發(fā)光強度相對更強；最優(yōu)選地，化學通式中x＝0.01時熒光粉的發(fā)光強度最強。

5、本發(fā)明還提供了一種近紅外熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

6、(a)按照熒光粉的化學通式cazrtaga1-xcrxo7中各元素的摩爾比稱取含有ca、zr、ta、ga、cr元素的氧化物或碳酸鹽，以及0.04g的硼酸，進行混合，研磨，得混合物，所述化學通式中0＜x≤0.05。

7、(b)將所述混合物加熱升溫至900℃焙燒6h，繼續(xù)加熱升溫至1450℃焙燒6h，冷卻至室溫后得燒結(jié)體。

8、(c)將所得燒結(jié)體充分研磨，得到近紅外熒光粉cazrtaga1-xcrxo7。

9、步驟(a)所述研磨時間為15-30min。

10、步驟(b)所述的升溫速率為5-10℃/min。

11、本發(fā)明提供的近紅外熒光粉的制備方法中步驟(a)稱取含有ca、zr、ta、ga、cr元素的氧化物或碳酸鹽優(yōu)選為caco3(99.9％)，zro2(99％)，ta2o5(99％)，ga2o3(99.999％)，cr2o3(99％)；所加入的硼酸滿足：h3bo3(99.5％)。

12、本發(fā)明制備的近紅外熒光粉激發(fā)波長范圍寬，發(fā)光強度高，穩(wěn)定性好，量子效率高并且具有較高的光電轉(zhuǎn)換效率。本發(fā)明所采用的是由cr3+離子摻雜合成的一種新型近紅外熒光材料，其采用的高溫固相制備法，制備工藝簡單，易于操作控制，安全性高，制備時間短，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本較現(xiàn)有技術(shù)大幅度降低，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)及推廣應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種近紅外熒光粉，其特征是，其化學通式為：cazrtaga1-xcrxo7，其中0＜x≤0.05。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外熒光粉，其特征是，x的取值范圍為0.005≤x≤0.05。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的近紅外熒光粉，其特征是，x的取值范圍為0.005≤x≤0.02。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的近紅外熒光粉，其特征是，x＝0.01。

5.一種近紅外熒光粉的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的近紅外熒光粉的制備方法，其特征是，步驟(a)中研磨時間為15-30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的近紅外熒光粉的制備方法，其特征是，步驟(b)中升溫速率為5-10℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的近紅外熒光粉的制備方法，其特征是，步驟(a)中稱取含有ca、zr、ta、ga、cr元素的氧化物或碳酸鹽，具體是：稱取caco3、zro2、ta2o5、ga2o3和cr2o3。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種近紅外熒光粉及其制備方法。該近紅外熒光粉的化學通式為：CaZrTaGa1?xCrxO7，其中0＜x≤0.05。該近紅外熒光粉的制備方法具體如下：(a)按照熒光粉的化學通式中各元素的摩爾比稱取含有Ca、Zr、Ta、Ga、Cr元素的氧化物或碳酸鹽，在所稱取的原料中加入硼酸，混合，研磨，得混合物；(b)將混合物加熱升溫至900℃焙燒6h，之后繼續(xù)加熱升溫至1450℃焙燒6h，冷卻至室溫后得燒結(jié)體；(c)將所得燒結(jié)體充分研磨，得到近紅外熒光粉。本發(fā)明由Cr3+離子摻雜形成了一種新型近紅外熒光材料，其制備工藝簡單，易于操作，成本低，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)及推廣應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：王志軍,孟雪,李盼來
受保護的技術(shù)使用者：河北大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19