本發(fā)明屬于高溫伴火材料及電子拋光，涉及一種復(fù)合納米拋光溶膠制備方法，特別是一種采用兩步法快速制取高純鋁鋯復(fù)合納米拋光溶膠的先進(jìn)工業(yè)方法。

背景技術(shù)：

1、在當(dāng)前智能制造領(lǐng)域，車載玻璃儀表，傳感器，發(fā)射器，手機及攝像機等高分辨率的玻璃金屬表面，天體望遠(yuǎn)鏡，低空飛行器及宇航器的激光發(fā)射接受器的表面均需要納米級別的流體拋光材料，且對流體的粒徑有嚴(yán)格等級控制。我司研發(fā)的這款納米溶膠材料具有極大的應(yīng)用需求。同時在重型冶煉，化工，大量的生產(chǎn)環(huán)境存在高溫高腐蝕的環(huán)境下，同時產(chǎn)業(yè)規(guī)模體量大，初始基礎(chǔ)投資大，運作周期長，就要求整裝設(shè)備的安全穩(wěn)定運行，同時企業(yè)對于成本效益考慮更高。那么在臨界高溫高腐蝕的環(huán)境工況下，迫切需要高溫隔熱伴火材料。

2、現(xiàn)有的材料仍舊存在保證持續(xù)生產(chǎn)周期短，單品材料生產(chǎn)成本高的現(xiàn)象，經(jīng)我司不斷研發(fā)再實踐，研發(fā)了一套大規(guī)模生產(chǎn)高純鋁鋯溶膠材料的工藝，其加工制作周期短，生產(chǎn)成本低，同比純度高，其在精密儀器拋光及高溫高腐蝕的環(huán)境中材料穩(wěn)定性更高，從而顯現(xiàn)其較高附加值，更具有遠(yuǎn)景產(chǎn)業(yè)價值。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的技術(shù)存在上述問題，提出了一種采用兩步法快速制取高純鋁鋯復(fù)合納米拋光溶膠的先進(jìn)工業(yè)方法，該發(fā)明針對應(yīng)用于超高溫耐火材料粘結(jié)劑及精密電子拋光領(lǐng)域的拋光液體，研發(fā)了一套大規(guī)模生產(chǎn)高純鋁鋯溶膠材料的新工藝。

2、本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn)：

3、一種采用兩步法快速制取高純鋁鋯復(fù)合納米拋光溶膠的先進(jìn)工業(yè)方法，其特征在于，在嚴(yán)謹(jǐn)恒溫恒濕的車間，通過以下步驟實現(xiàn)：

4、(1)在噴淋霧化送新風(fēng)環(huán)境下，稱取適量的工業(yè)純鋁粉，混合適量的工業(yè)超純水，適量的工業(yè)純氧氯化鋯，邊攪拌邊混合，待混合均勻后用真空泵倒入反應(yīng)釜內(nèi)，在超聲振蕩的驅(qū)動下，同時攪拌槳，提起夾套溫度，反應(yīng)3.5小時后，生產(chǎn)出初步納米復(fù)合聚體，用玻璃燒杯盛裝，利用強光手電照射，能較為明顯的產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)；

5、(2)在恒溫(較低)恒濕(較高)車間工況下，待反應(yīng)釜料溫降到40℃附近，放料，對該復(fù)合聚體進(jìn)行離子交換，通過離子交換樹脂，將溶膠中的游離的氯離子置換掉，得到ph值為4.5的弱酸性納米復(fù)合溶膠。

6、進(jìn)一步的，生產(chǎn)環(huán)境為恒溫恒濕車間，濕度30％-60％，溫度15-25℃。

7、進(jìn)一步的，全新風(fēng)送風(fēng)模式，凈化等級百萬級過濾。

8、進(jìn)一步的，物料的稱取必須在噴淋霧化的氣氛下，車間加濕均采用超純水電加熱模式。

9、進(jìn)一步的，原材料選取為大規(guī)模工業(yè)制備用，工業(yè)純鋁粉，工業(yè)超純水，工業(yè)純氧氯化鋯。

10、進(jìn)一步的，將以上物料混合泵入反應(yīng)釜內(nèi)，必須在噴淋霧化環(huán)境下，霧化水源為超純水。

11、進(jìn)一步的，物料混合攪拌必須在超聲振蕩的驅(qū)動下，防止在攪拌時混入其他雜質(zhì)。

12、進(jìn)一步的，控制攪拌釜夾套內(nèi)必須采用導(dǎo)熱油作為冷熱交換介質(zhì)。

13、進(jìn)一步的，控制攪拌釜溫度為60-100℃，控制攪拌槳轉(zhuǎn)速為100-200r/min，控制反應(yīng)時間為3.5小時。

14、進(jìn)一步的，必須待3.5小時后停止加熱，必須在釜內(nèi)溫度自然降溫至30-40℃后將物料排出。

15、進(jìn)一步的，必須控制物料溫度在25℃，恒流量的通過離子交換樹脂。

16、進(jìn)一步的，溶膠通過離子交換樹脂，獲得ph值為4.5的弱酸性高純鋁鋯溶膠，必須是完全將游離的氯根離子全部交換掉。

17、進(jìn)一步的，采用布魯克激光粒度儀測得溶膠的粒徑為39.5±1nm。

18、進(jìn)一步的，反應(yīng)釜采用夾套式帶超聲振蕩反應(yīng)釜，包括釜體、固定連接在釜體頂端的進(jìn)料口、固定安裝在釜體上方的壓力表和溫度表、轉(zhuǎn)動連接在釜體內(nèi)部的攪拌槳和用于驅(qū)動攪拌槳的驅(qū)動電機，釜體采用搪瓷材質(zhì)，所述釜體的外壁固定連接有夾套，且夾套的一側(cè)貫穿連接有油溫管，所述攪拌槳的外壁固定連接有螺旋攪料單元，且攪拌槳的頂部外壁傳動連接有頂壁清潔組件，并且頂壁清潔組件位于釜體的內(nèi)上方，所述釜體的底端開設(shè)有出料口，且出料口的外周設(shè)置有多向取樣組件；

19、所述頂壁清潔組件包括有伸縮推桿，且伸縮推桿固定安裝在釜體的內(nèi)部，并且伸縮推桿的輸出端固定連接有頂架頂架滑動套設(shè)在攪拌槳的外周，且頂架與攪拌槳的軸心相重合，所述頂架的底端轉(zhuǎn)動連接有下錐齒輪，且下錐齒輪的底端固定安裝有內(nèi)齒套，所述內(nèi)齒套的內(nèi)壁套設(shè)有外齒輪板，且外齒輪板固定安裝在攪拌槳的外壁；

20、所述下錐齒輪的表面嚙合連接有多個側(cè)錐齒輪，多個側(cè)錐齒輪在下錐齒輪的表面環(huán)形等距分布，且側(cè)錐齒輪的內(nèi)部固定連接有活動桿，活動桿轉(zhuǎn)動連接在頂架的周側(cè)，且活動桿的外壁固定連接有清潔棉套；

21、所述側(cè)錐齒輪的頂端嚙合連接有頂錐齒輪，頂錐齒輪轉(zhuǎn)動連接在頂架的外壁，且頂錐齒輪的頂端固定連接有多個刮擦板。

22、所述頂架中部呈管狀套設(shè)在攪拌槳的外壁，且攪拌槳的外壁開設(shè)有可容納頂架升降滑動的凹槽。

23、采用以上結(jié)構(gòu)，通過將頂架在攪拌槳的外壁套設(shè)，在頂架頂端固定連接伸縮推桿輸出端的作用下，則使頂架可以通過伸縮推桿的驅(qū)動在攪拌槳的外壁向下活動，在頂架底部連接內(nèi)齒套的的作用下，則使內(nèi)齒套的可以在外齒輪板外壁嚙合套設(shè)，便于攪拌槳帶動下錐齒輪進(jìn)行傳動，實現(xiàn)了與攪拌槳傳動的靈活性，并且便于精準(zhǔn)的對釜體內(nèi)頂壁進(jìn)行清潔處理。

24、所述刮擦板在釜體的內(nèi)頂壁呈弧形結(jié)構(gòu)設(shè)置，且活動桿在攪拌槳的外側(cè)向下設(shè)置成“八”型結(jié)構(gòu)。

25、采用以上結(jié)構(gòu)，在刮擦板呈弧形作用下，便于刮擦板對釜體內(nèi)頂壁進(jìn)行貼合擦拭，而且通過將活動桿呈“八”型設(shè)置，則使活動桿可以帶動清潔棉套對釜體的內(nèi)肩部進(jìn)行清理，避免了釜體內(nèi)部的清潔死角，方便了釜體的維護(hù)和保養(yǎng)。

26、所述釜體與攪拌槳之間固定連接有密封圈進(jìn)行連接，且密封圈的材質(zhì)為四氟密封圈。

27、采用以上結(jié)構(gòu)，通過四氟密封圈的設(shè)置，保證了攪拌槳與釜體之間的連接密封性，防止在攪拌時混入其他雜質(zhì)，而且在四氟作用下，避免了與物料的反應(yīng)干涉，保證了樹脂在內(nèi)部的攪拌效果。

28、所述多向取樣組件包括有安裝板，且安裝板固定連接在釜體的內(nèi)底部，所述安裝板的底端固定連接有多個超聲發(fā)生器，并且安裝板的中部開設(shè)有出料口，所述安裝板的表面固定連接有罩板，且罩板的與安裝板之間轉(zhuǎn)動連接有操作轉(zhuǎn)環(huán)，并且操作轉(zhuǎn)環(huán)套設(shè)在出料口的外周，且操作轉(zhuǎn)環(huán)與出料口的軸心相重合；

29、所述操作轉(zhuǎn)環(huán)的外壁固定連接有齒輪環(huán)，且齒輪環(huán)位于罩板的下方，所述齒輪環(huán)的外周環(huán)形嚙合連接有四個齒條，四個齒條為上下交錯設(shè)置，所述齒條伸縮連接在罩板的內(nèi)部，且齒條的外端固定連接有取樣槽，所述安裝板的底端開設(shè)有與取樣槽對應(yīng)的通樣孔，且通樣孔環(huán)形分布在出料口的外周；

30、所述取樣槽呈貫穿設(shè)置，且罩板的四周開設(shè)有可容納齒條伸縮活動的通孔。

31、采用以上結(jié)構(gòu)，在用戶在出料口外周轉(zhuǎn)動操作轉(zhuǎn)環(huán)的作用下，通過在操作轉(zhuǎn)環(huán)的外壁固定齒輪環(huán)，則使齒輪環(huán)在罩板的內(nèi)部轉(zhuǎn)動，在齒輪環(huán)外周環(huán)形嚙合四個齒條的作用下，則使四個齒條進(jìn)行同步的伸縮，在四個齒條向外活動時，則使齒條帶動一側(cè)的取樣槽伸出罩板，使得物料通過貫穿的取樣槽，在齒條向罩板內(nèi)部活動時，則使取樣槽帶動內(nèi)部的物料向罩板的內(nèi)部活動，通過在安裝板的內(nèi)部貫穿卡設(shè)多個通樣孔，則使反應(yīng)樣品通過通樣孔在出料口的四周排出，方便了用戶對釜體內(nèi)部物料的取樣，而且在多個齒條的上下設(shè)置的作用下，避免了齒條活動間的干涉，保證了齒條的工作效果，實現(xiàn)了在釜體底部對四周的多點取樣；

32、所述螺旋攪料單元包括有固定板，且固定板固定安裝在攪拌槳的外壁，且固定板位于外齒輪板的下方，所述固定板的底端螺旋連接有多個攪板，多個攪板的底端固定安裝有底板，且底板固定連接在攪拌槳的底端；

33、采用以上結(jié)構(gòu)，通過在攪拌槳的外周設(shè)置多個攪板，在攪板的螺旋作用下，則使螺旋攪料單元可以在釜體的內(nèi)部對物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，而且通過在安裝板的底端設(shè)置超聲發(fā)生器，則使攪板與超聲發(fā)生器配合在釜體的內(nèi)部進(jìn)行高頻超聲振蕩，提高了物料在釜體顳部的反應(yīng)效果；

34、所述攪板的中部固定連接有定位板，且定位板固定連接在攪拌槳的外壁；

35、采用以上結(jié)構(gòu)，通過在中部設(shè)置定位板，則使攪板的中部具有支撐效果，便于攪拌槳帶動攪板在釜體的內(nèi)部進(jìn)行穩(wěn)定攪拌，有利于延長攪板的使用壽命，提高了物料在釜體內(nèi)部的混合效果；

36、所述固定板的內(nèi)部貫穿開設(shè)有多個通料孔；

37、采用以上結(jié)構(gòu)，在通料孔的作用下，則使攪拌槳在帶動固定板進(jìn)行轉(zhuǎn)動下料時，物料可以通過通料孔向下均勻投料，保證了物料在釜體內(nèi)部的翻料均勻性。

38、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本采用兩步法快速制取高純鋁鋯復(fù)合納米拋光溶膠的先進(jìn)工業(yè)方法具有以下優(yōu)點：

39、1、本發(fā)明為了制備應(yīng)用于超高溫耐火材料粘結(jié)劑及精密電子拋光領(lǐng)域的拋光液體，研發(fā)了一套大規(guī)模生產(chǎn)高純鋁鋯溶膠材料的新工藝，其加工制作周期短，生產(chǎn)成本低，同比純度高，其在精密儀器拋光及高溫高腐蝕的環(huán)境中材料穩(wěn)定性更高，從而顯現(xiàn)其較高附加值，更具有遠(yuǎn)景產(chǎn)業(yè)價值。

40、2、本發(fā)明通過嚴(yán)格控制生產(chǎn)車間給溫度濕度，發(fā)揮所有選用的原材料的最好性能。

41、3、本發(fā)明中在物流稱取環(huán)節(jié)，均嚴(yán)格添加了噴淋霧化工況，同時根據(jù)物料的量可以變頻調(diào)節(jié)霧化量。

42、4、本發(fā)明中為保持較高純度，車間的送風(fēng)系統(tǒng)為全新風(fēng)，風(fēng)過濾采用百萬級凈化系統(tǒng)。

43、5、本反應(yīng)釜通過將頂架滑動連接在攪拌槳的外壁，在頂架下方連接內(nèi)齒套的的作用下，則使頂架通過伸縮可以實現(xiàn)與攪拌槳的傳動，便于攪拌槳對下錐齒輪進(jìn)行靈活傳動，同時，通過下錐齒輪與側(cè)錐齒輪的嚙合，則使多個活動桿可以帶動清潔棉套對釜體的內(nèi)肩部進(jìn)行高效清理，而且在頂錐齒輪的嚙合作用下，則使多個刮擦板可以對釜體內(nèi)頂壁進(jìn)行貼合擦拭，保證了釜體內(nèi)部的清潔質(zhì)量，避免了釜體內(nèi)頂部的清潔死角。

44、6、本反應(yīng)釜在多向取樣組件的作用下，通過在出料口的外周轉(zhuǎn)動操作轉(zhuǎn)環(huán)，在操作轉(zhuǎn)環(huán)與齒輪環(huán)的固定作用下，則使齒輪環(huán)同步帶動四個齒條向四個方向進(jìn)行伸縮活動，在齒條外端固定連接取樣槽的作用下，則使齒條回縮到罩板內(nèi)部后，取樣槽內(nèi)部的反應(yīng)樣品通過通樣孔在出料口的四周排出，方便了用戶對釜體內(nèi)部物料的取樣，而且在多個齒條的上下設(shè)置的作用下，避免了齒條活動間的干涉，保證了齒條的工作效果，實現(xiàn)了在釜體底部對四周的多點取樣，便于對釜體內(nèi)部的物料進(jìn)行精準(zhǔn)出料。

45、7、本反應(yīng)釜通過螺旋攪料單元的設(shè)置，則使多個螺旋設(shè)置的攪板在釜體的內(nèi)部對物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，而且通過在安裝板的底端設(shè)置超聲發(fā)生器，則使攪板與超聲發(fā)生器配合在釜體的內(nèi)部進(jìn)行高頻超聲振蕩，提高了物料在釜體內(nèi)部的反應(yīng)效果，同時，通過在攪板的中部設(shè)置定位板，使得攪板具有支撐效果，便于攪拌槳帶動攪板在釜體的內(nèi)部進(jìn)行穩(wěn)定攪拌，有利于延長攪板的使用壽命，降低了設(shè)備的維護(hù)成本。