本發(fā)明涉及導(dǎo)熱材料，尤其涉及一種高致密高韌性導(dǎo)熱墊片的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著科技的迅猛發(fā)展，電子元器件集成化得到了提高，電子元器件正在逐步走向高性能、高效率、高可靠性和小型輕薄化的道路，從而實(shí)現(xiàn)高效率的運(yùn)行。但電子元器件的工作時(shí)發(fā)熱量也在急劇增加，因此電子元器件的熱管理技術(shù)尤為重要，及時(shí)有效地將多余熱量散發(fā)出去是改善電子元器件使用性能的重要因素。

2、目前的導(dǎo)熱材料在實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景中使用時(shí)，較多采用導(dǎo)熱墊片、導(dǎo)熱硅脂、導(dǎo)熱凝膠等形式。其中，導(dǎo)熱墊片因其導(dǎo)熱性能優(yōu)良，厚度、尺寸、形狀、拉伸性可調(diào)，便于操作，且不會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕和污染等優(yōu)點(diǎn)，被大量廣泛地應(yīng)用于汽車、電器、手機(jī)等設(shè)備的電子元器件中，以達(dá)到散熱地效果。

3、然而，目前廣泛應(yīng)用的導(dǎo)熱墊片仍然存在一些技術(shù)問題。比如厚度小(厚度<0.8mm)的墊片容易出現(xiàn)針眼、容易變形等缺陷；而厚度較大(厚度>5mm)的墊片容易出現(xiàn)氣泡、厚度不均勻等問題；這些缺陷或問題都可能導(dǎo)致熱導(dǎo)率降低、導(dǎo)熱不均勻、應(yīng)用于電子元器件時(shí)施工困難等問題，極大地影響了墊片在不同工況的應(yīng)用。

4、因此，亟需提出全新的高致密高韌性導(dǎo)熱墊片制備技術(shù)，以適用于不同場(chǎng)合的應(yīng)用場(chǎng)景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高致密高韌性導(dǎo)熱墊片的制備方法。

2、為解決技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是：

3、提供一種高致密高韌性導(dǎo)熱墊片的制備方法，包括以下步驟：

4、(1)按重量份數(shù)計(jì)，取端乙烯基聚二甲基硅氧烷25～47份，端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷17～38份，三元嵌段共聚硅油23～37份，聚硅氧烷11～19份，丙烯基硅油4～9份，四甲基二氫基二硅氧烷5～14份，乙撐基雙硬脂酰胺0.13～0.29份，硬脂酸單甘油酯1.7～2.5份，季胺鹽0.25～0.5份，鄰苯二甲酸二辛酯0.33～0.77份，cr2o3?0.07～0.95份，陽離子交換樹脂0.03～0.47份，環(huán)磷酰胺0.005～0.05份，羧甲基纖維素0.07～0.23份，碳化硅微球35～43份，氧化石墨烯微片0.5～3份，氧化鋅鋁7～16份，碳化鈦硅3～9份；

5、(2)將端乙烯基聚二甲基硅氧烷、三元嵌段共聚硅油和丙烯基硅油加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻后再加入乙撐基雙硬脂酰胺；繼續(xù)攪拌均勻后升溫至140～160℃，保溫15～25min，獲得前驅(qū)體a；

6、(3)將端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷和四甲基二氫基二硅氧烷加入容器中攪拌均勻，然后加入硬脂酸單甘油酯和碳化硅微球；保持?jǐn)嚢钘l件下升溫至110～120℃，保溫40～45min，獲得表面功能化的碳化硅微球b；

7、(4)在前驅(qū)體a中依次加入cr2o3和陽離子交換樹脂，攪拌20～25min；然后加入季胺鹽和鄰苯二甲酸二辛酯，攪拌均勻后依次加入氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅；保持?jǐn)嚢钘l件下加熱至150～170℃，獲得中間產(chǎn)物c；

8、(5)在攪拌條件下向聚硅氧烷中加入環(huán)磷酰胺和羧甲基纖維素，加熱至90～95℃后繼續(xù)攪拌60min，獲得處理劑d；

9、(6)將碳化硅微球b和處理劑d一次性加入中間產(chǎn)物c中，然后加熱至110～135℃，保溫20min，獲得導(dǎo)熱墊片前驅(qū)體e；

10、(7)將導(dǎo)熱墊片前驅(qū)體e置于壓延機(jī)中壓延成型；然后根據(jù)需要的尺寸裁切，獲得高致密高韌性的導(dǎo)熱墊片。

11、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，各步驟中的攪拌速率為1000～1500rpm。

12、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述碳化硅微球的粒徑為1～5μm，純度為99.99％。

13、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述氧化石墨烯微片的片徑尺寸為0.3～2μm，厚度為0.03μm。

14、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述氧化鋅鋁為不規(guī)則顆粒，平均粒徑為0.2～0.5μm。

15、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述碳化鈦硅為球形顆粒，平均粒徑為0.03～0.05μm。

16、作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(7)中，壓延時(shí)控制溫度為100～115℃，壓延的厚度范圍為0.3～10mm。

17、發(fā)明原理說明：

18、1、本發(fā)明的原料配方中主要包括以下幾類：

19、(1)端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、三元嵌段共聚硅油、聚硅氧烷、丙烯基硅油，用于交聯(lián)聚合形成導(dǎo)熱墊片的高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和框架，同時(shí)，三元嵌段共聚硅油、聚硅氧烷、丙烯基硅油和四甲基二氫基二硅氧烷用于調(diào)控墊片的硬度等力學(xué)性能；(2)乙撐基雙硬脂酰胺、硬脂酸單甘油酯、季胺鹽用于實(shí)現(xiàn)碳化硅微球、氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅在硅油中得到有效分散，保證長(zhǎng)時(shí)間不團(tuán)聚、不沉降；(3)鄰苯二甲酸二辛酯、cr2o3和陽離子交換樹脂為催化劑，促進(jìn)硅油和高分子快速發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成導(dǎo)熱墊片的基體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；(4)環(huán)磷酰胺和羧甲基纖維素為抑制劑，可以調(diào)控墊片前驅(qū)體的反應(yīng)程度，以調(diào)控粘度、硬度等性能；(5)碳化硅微球、氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅為導(dǎo)熱墊片實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱的關(guān)鍵材料，是形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的核心。

20、2、本發(fā)明在制備過程中，通過分步制備方式依次獲得幾種中間產(chǎn)物。其中，前驅(qū)體a是導(dǎo)熱墊片形成基體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵步驟，用于實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱墊片的框架搭建。碳化硅微球b用于實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱墊片的高熱導(dǎo)率，且使得碳化硅微球與前驅(qū)體a實(shí)現(xiàn)高結(jié)合力。中間體c是實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅與基體硅油化學(xué)鍵合的重要步驟，用于提高導(dǎo)熱墊片的致密度和熱導(dǎo)率。處理劑d是調(diào)控導(dǎo)熱墊片粘度、硬度等性能的關(guān)鍵，用于實(shí)現(xiàn)墊片前驅(qū)體獲得優(yōu)異的可施工性和最終合適的力學(xué)性能。前驅(qū)體e是導(dǎo)熱墊片粗制品，用于壓延成型得到最終產(chǎn)品。

21、3、基于導(dǎo)熱墊片網(wǎng)絡(luò)框架搭建、碳化硅微球等填料與硅油基體高結(jié)合力構(gòu)筑、氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅與基體硅油化學(xué)鍵合設(shè)計(jì)，以及處理劑反應(yīng)調(diào)控的操作，本發(fā)明獲得的導(dǎo)熱墊片在保持高導(dǎo)熱性的同時(shí)，具備高致密高韌性。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

23、1、本發(fā)明制得的導(dǎo)熱墊片具有高導(dǎo)熱系數(shù)，可達(dá)12w/(m*k)，且無針孔、無氣泡，且在壓延的過程中變形均勻，可有效降低原材料的損耗，能夠用于制作不同厚度和尺寸的異型墊片。

24、2、本發(fā)明的導(dǎo)熱墊片能夠在保證高導(dǎo)熱系數(shù)的情況下，保持高韌性、高粘性，客戶在使用的過程中施工簡(jiǎn)易，容易與電子元器件貼合，產(chǎn)品幾乎無報(bào)廢率。

25、3、本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，容易操作，且無需抽真空；可以簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，節(jié)能降耗。因此，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言具備更低的綜合成本。

技術(shù)特征：

1.一種高致密高韌性導(dǎo)熱墊片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各步驟中的攪拌速率為1000～1500rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅微球的粒徑為1～5μm，純度為99.99％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯微片的片徑尺寸為0.3～2μm，厚度為0.03μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化鋅鋁為不規(guī)則顆粒，平均粒徑為0.2～0.5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化鈦硅為球形顆粒，平均粒徑為0.03～0.05μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)中，壓延時(shí)控制溫度為100～115℃，壓延的厚度范圍為0.3～10mm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及導(dǎo)熱材料技術(shù)領(lǐng)域，旨在提供一種高致密高韌性導(dǎo)熱墊片的制備方法。包括：以端乙烯基聚二甲基硅氧烷、三元嵌段共聚硅油、丙烯基硅油和乙撐基雙硬脂酰胺反應(yīng)制備前驅(qū)體；然后加入Cr2O3、陽離子交換樹脂、季胺鹽、鄰苯二甲酸二辛酯、氧化石墨烯微片、氧化鋅鋁和碳化鈦硅，反應(yīng)獲得中間產(chǎn)物；以端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、四甲基二氫基二硅氧烷、硬脂酸單甘油酯和碳化硅微球制備碳化硅微球；以聚硅氧烷、環(huán)磷酰胺和羧甲基纖維素反應(yīng)獲得處理劑；將碳化硅微球、處理劑和中間產(chǎn)物加熱反應(yīng)，獲得導(dǎo)熱墊片前驅(qū)體；經(jīng)壓延成型、裁切，獲得導(dǎo)熱墊片。該產(chǎn)品具有高導(dǎo)熱系數(shù)，且無針孔、無氣泡，具有高韌性、高粘性，制備簡(jiǎn)單，容易操作。

技術(shù)研發(fā)人員：張玲潔,范香,雷小勇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：合烯電子科技（江蘇）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15