專利名稱：一種光學(xué)膜用聚酯切片及光學(xué)膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學(xué)膜用聚酯切片及光學(xué)膜制備方法，屬于光學(xué)材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酯薄膜是一種在多種不同行業(yè)廣泛應(yīng)用的光學(xué)材料，具有優(yōu)異的機(jī)械性能、良好的尺寸穩(wěn)定性、高透明以及耐化學(xué)性。但已有的聚酯薄膜的光學(xué)性能，如透明度、光澤度和霧度等性能方面存在不足，主要原因一是聚酯的結(jié)晶速率較高，成膜時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的結(jié)晶度，造成膜的透明度降低，霧度值增加，使之不能滿足對光學(xué)性能要求較高的平板顯示屏中的保護(hù)膜、反射膜、擴(kuò)散膜等光學(xué)膜的要求。二是在生產(chǎn)過程中，為改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜生產(chǎn)過程中，通常加入含有添加劑粒子的聚酯母料切片作為滑爽劑，以增加薄膜的表面粗糙程度，使薄膜達(dá)到良好的運(yùn)行性能。但是添加劑的加入，使得薄膜的透明度在一定程度上遭到破壞，增加了薄膜的發(fā)霧程度，這嚴(yán)重影響了薄膜的光線透過率，影響聚酯薄膜光學(xué)性能，這在許多應(yīng)用領(lǐng)域不希望的，尤其是在光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域是致命的。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種光學(xué)膜用聚酯切片及光學(xué)膜的制備方法，通過采用納米分散技術(shù)，在聚酯原料中加入納米級的無機(jī)添加劑，克服了普通聚酯切片制備出的聚酯薄膜存在沙粒狀發(fā)霧現(xiàn)象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率和光澤度，同時(shí)解決了薄膜收卷時(shí)出現(xiàn)的發(fā)澀、易劃傷，保證了薄膜的收卷性能、表觀光
滑平整。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；(2)將漿液、催化劑液和添加劑液投入酯化釜，加熱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到酯化物；(3)將酯化物壓入預(yù)縮聚釜，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學(xué)膜用聚酯切片。在本發(fā)明中所述的納米級添加劑為無機(jī)添加劑，選自但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種或一種以上的混合物，優(yōu)選的是二氧化硅作為添加劑。 當(dāng)所用的添加劑是納米級添加劑時(shí)，其粒徑在10 300nm之間，優(yōu)選50 200nm，所述的納米級添加劑的含量占所述的原料總質(zhì)量的50 3000ppm之間；進(jìn)一步的制備添加劑液過程中還可以加入微米級添加劑，所述的微米級添加劑為無機(jī)添加劑，選自但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種或一種以上的混合物，優(yōu)選的是二氧化硅作為添加劑。當(dāng)所用的添加劑為微米級添加劑時(shí)，粒徑在 0. 5 2um之間，所述的微米級添加劑的含量占所述的原料總質(zhì)量的0 500ppm之間。如申請人所用的表述，微米級添加劑的含量可以是0，意味著在本發(fā)明的制備方法中微米級添CN 102516509 A
說明書
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加劑是可選的，而非必須要加入的組分。在本發(fā)明中，步驟(1)制備漿液時(shí)，乙二醇和對苯二甲酸二甲酯的用量可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)選的是對苯二甲酸二甲酯的用量與乙二醇的用量摩爾比為1 2 2. 5。在制備時(shí)，將乙二醇投入打漿釜，然后加入對苯二甲酸二甲酯，制成漿液。在本發(fā)明中，步驟(1)制備催化劑液時(shí)，所用催化劑可以根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員的需要進(jìn)行選擇，任何在本領(lǐng)域有應(yīng)用的催化劑均可用于本發(fā)明，例如二氧化鈦、三氧化二銻、醋酸銻等，優(yōu)選的為乙二醇銻，乙二醇銻的用量為原料總質(zhì)量的0. 03 0. 04%，在制備時(shí)先將乙二醇投入催化劑配制釜，然后加入催化劑乙二醇銻，攪拌均勻制成催化劑液。在本發(fā)明中，步驟(1)制備添加劑液時(shí)，先將乙二醇投入添加劑配制釜，然后加入添力卩劑，添加劑的用量為原料總質(zhì)量的0. 005 0. 30%，攪拌均勻制成添加劑液；具體的做法是首先對添加劑的表面進(jìn)行處理，將處理后的添加劑和乙二醇按1 8 24的質(zhì)量比加入至砂磨機(jī)中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液；最優(yōu)選的，在砂磨機(jī)中至少球磨分散 4小時(shí)。在本發(fā)明中，步驟(1)完成后，將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到酯化物；加熱的溫度和時(shí)間可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)選的是酯化反應(yīng)溫度為 190 210°C，在反應(yīng)的過程中進(jìn)行攪拌，反應(yīng)3. 0 4. 5h得到酯化物。在本發(fā)明中，步驟(2)完成后，將所得酯化物、添加劑液壓入預(yù)縮聚釜，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；反應(yīng)溫度和時(shí)間可以根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，優(yōu)選的是預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為255 260°C，反應(yīng)0. 8 1. 2h。最后，將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學(xué)膜用聚酯切片。反應(yīng)的溫度和條件可以根需要進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)選的終縮聚反應(yīng)溫度為280 285°C，進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)至特性黏度在0. 62 0. 68，聚合結(jié)束，造粒得到母切片。進(jìn)一步的，在上述基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中，根據(jù)產(chǎn)品特性的需要，可以加入現(xiàn)有技術(shù)中已知的若干化學(xué)物質(zhì)，包括但不限于穩(wěn)定劑、靜電吸附劑、調(diào)色劑、耐老化劑等，加入的量可以根據(jù)需要按比例添加。所述的穩(wěn)定劑、靜電吸附劑、調(diào)色劑、耐老化劑為本領(lǐng)域廣泛使用，如穩(wěn)定劑可以是磷化合物、靜電吸附劑可以是醋酸鎂或醋酸鉀、調(diào)色劑可以是醋酸鈷等常用色澤調(diào)節(jié)劑、耐老化劑可以是抗氧化劑、抗紫外光劑等。進(jìn)一步的，在上述基礎(chǔ)上，本發(fā)明還公開了將所得光學(xué)膜用聚酯切片制備成光學(xué)級聚酯薄膜的方法，包括將所得光學(xué)膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進(jìn)行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數(shù)在3. 0 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學(xué)級聚酯薄膜。本發(fā)明的方法制備的聚酯切片及其制備的聚酯薄膜的透明度、光澤度和霧度等性能優(yōu)越，由于選擇了折光指數(shù)與聚酯相近的添加劑做薄膜的抗粘連劑，從而既解決了薄膜防粘連問題，又不影響薄膜透光率；由于添加劑采用納米分散技術(shù)，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，利用納米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透明度和光澤度，降低霧度等性能。
具體實(shí)施例方式
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結(jié)合具體實(shí)施例可以更好的理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，然而本發(fā)明并非僅限于下述實(shí)施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)需要在理解本發(fā)明發(fā)明實(shí)質(zhì)基礎(chǔ)上所進(jìn)行的替換或改進(jìn)，例如改變各成分用量、反應(yīng)溫度等依舊屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明的保護(hù)范圍涵蓋于其權(quán)利要求及權(quán)利要求的等同變換。實(shí)施例1首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2 2. 5的配比，在190 210°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間約3. 5h后，將所述的平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進(jìn)行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機(jī)中，高速分散至少4小時(shí)，攪拌均勻制成二氧化硅添加劑液，將添加劑液加入到預(yù)縮聚反應(yīng)釜中，再加入縮聚催化劑乙二醇銻，穩(wěn)定劑磷化合物等，預(yù)縮聚反應(yīng)結(jié)束，將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜，進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)至特性黏度在 0. 62 0. 68，聚合結(jié)束，造粒得到母切片。將母切片與大有光切片按照一定的配比在260 290°C的溫度下三層共擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下同時(shí)進(jìn)行縱向和橫向的拉伸，縱拉3. 3倍，橫拉3. 2倍，在 190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松馳率在4% 6%之間，獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含SOOppm 二氧化硅粒子。薄膜透光率達(dá)到92%，靜摩擦為0. 35，動(dòng)摩擦為0. 38，薄膜霧度為0.7%。實(shí)施例2合成過程同實(shí)施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.5的配比，在 210°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間約3h后，將所述的平均粒徑為200nm的納米級二氧化硅表面進(jìn)行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機(jī)中，高速分散至少4h，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將添加劑液加入到預(yù)縮聚反應(yīng)釜中，再加入縮聚催化劑乙二醇銻， 預(yù)縮聚反應(yīng)結(jié)束，將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜，進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)至特性黏度在0. 62 0. 68，聚合結(jié)束，造粒得到母切片。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含500ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達(dá)到91 %，靜摩擦為0. 37，動(dòng)摩擦為0. 41，薄膜霧度為1.2%。實(shí)施例3合成過程同實(shí)施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.2的配比，在 200°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間約4h后，將平均粒徑為IOOnm的納米級二氧化硅表面進(jìn)行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機(jī)中，高速分散至少4h，再加入表面進(jìn)行處理的平均粒徑為2um的二氧化硅，微米級的二氧化硅的含量占納米級的二氧化硅的質(zhì)量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含300ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達(dá)到90%，靜摩擦為0. 41，動(dòng)摩擦為0. 46，薄膜霧度為2. 4%。實(shí)施例4合成過程同實(shí)施例1，首先對苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1 2.5的配比，在 210°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間約3h后，將平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進(jìn)行處理和乙二醇一起加入至砂磨機(jī)中，高速分散至少4h，再加入表面進(jìn)行處理的平均粒徑為 0. 5um的二氧化硅，所述的微米級的二氧化硅的含量占所述的納米級的二氧化硅的質(zhì)量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。
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將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達(dá)到91 %，靜摩擦為0. 38，動(dòng)摩擦為0. 43，薄膜霧度為1.8%。
權(quán)利要求
1.一種光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液； (2)將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到酯化物；(3)將酯化物、添加劑液壓入預(yù)縮聚釜，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學(xué)膜用聚酯切片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，所述納米級添加劑的含量占原料總質(zhì)量的50 3000ppm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑的粒徑在50 200nm之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于步驟(1)添加劑液制備過程中還包括加入微米級添加劑的步驟，所述微米級添加劑的粒徑在0. 5 2um之間，所述微米級添加劑的含量占所述的原料總質(zhì)量的0 500ppm之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑、微米級添加劑選自二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述納米級添加劑、微米級添加劑為二氧化硅。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述添加劑液的制備，首先用硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸對添加劑的表面進(jìn)行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按1 8 24的質(zhì)量比加入至砂磨機(jī)中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于制備漿液的對苯二甲酸二甲酯的用量與乙二醇的用量摩爾比為1 2 2. 5。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于所述催化劑為乙二醇銻，用量為原料總質(zhì)量的0. 03 0. 04%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于酯交換反應(yīng)溫度為190 210°C ；預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為255 260°C ；終縮聚反應(yīng)溫度為280 285°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，其特征在于在預(yù)縮聚反應(yīng)中包括加入穩(wěn)定劑、靜電吸附劑、調(diào)色劑或耐老化劑的步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)膜用聚酯切片的制備方法，還包括將所得光學(xué)膜用聚酯切片制備成光學(xué)級聚酯薄膜的步驟，包括將所得光學(xué)膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進(jìn)行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數(shù)在3. 0 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學(xué)級聚酯薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了光學(xué)膜用聚酯切片制備方法，包括下述步驟(1)將乙二醇和對苯二甲酸二甲酯在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和催化劑投入催化劑配制釜混合制成催化劑液；將納米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜混合制成添加劑液；(2)將漿液、催化劑液投入酯化釜，加熱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到酯化物；(3)將酯化物、添加劑液壓入預(yù)縮聚釜，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；(4)將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終聚釜提高熔體黏度，將熔體冷卻、切粒得到光學(xué)膜用聚酯切片。本發(fā)明公開的光學(xué)膜用聚酯切片制備方法不僅解決了納米添加劑分散性難題，同時(shí)克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發(fā)霧現(xiàn)象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率。
文檔編號B29L7/00GK102516509SQ201110363978
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者徐成呈, 沈安樂, 金懷龍 申請人:南京蘭埔成實(shí)業(yè)有限公司