本發(fā)明屬于精密聚合物薄膜，具體涉及一種超薄光學(xué)透明耗材膜及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、激光顯微切割技術(shù)作為21世紀(jì)生命科學(xué)領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)手段，能夠從復(fù)雜生物組織中實(shí)現(xiàn)亞細(xì)胞精度的分離、捕獲及樣本保存，有效規(guī)避傳統(tǒng)樣本采集過程中的異源污染風(fēng)險(xiǎn)。當(dāng)前激光顯微切割技術(shù)依賴的核心耗材——膜載玻片和框架載玻片，其制備技術(shù)長(zhǎng)期被國(guó)外廠商壟斷，核心耗材依賴進(jìn)口，關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)受制于國(guó)外專利壁壘。

2、在激光顯微切割技術(shù)中，耗材膜的厚度對(duì)切割精度與細(xì)胞/組織捕獲效率具有直接影響。目前市售耗材的膜厚多為1～4μm(如徠卡激光顯微切割載玻片)，膜厚需求取決于材料對(duì)激光的吸收能力。工業(yè)生產(chǎn)中常用熔融擠出拉伸法實(shí)現(xiàn)超薄聚合物薄膜的大批量生產(chǎn)。例如，cn101367266a公開了一種通過熔融擠出拉伸制備超薄聚合物膜的方法，可制得厚度小于7μm的薄膜；cn102582311b通過特定工藝制得厚度為3.5～5.3μm的超薄熱轉(zhuǎn)印pet薄膜。但對(duì)于一些對(duì)紫外激光吸收率較低的材料，如pet(徠卡pet框架載玻片中pet膜厚度為1.4μm)，利用熔融技術(shù)制備厚度在3μm以下的薄膜存在技術(shù)挑戰(zhàn)，相關(guān)工藝復(fù)雜、設(shè)備昂貴，制備成本高。

3、旋涂工藝可快速制備幾納米到幾十微米之間的超薄聚合物膜。美國(guó)專利us0030031781a1公開了一種基于旋涂工藝制備的熱塑性eva薄膜，用于紅外激光顯微切割細(xì)胞組織轉(zhuǎn)移膜；us2010/0055759a1公開了一種基于旋涂工藝制備的光反應(yīng)性環(huán)氧樹脂(如su-8)透明激光顯微切割膜，用于紫外激光顯微切割的細(xì)胞組織支撐膜。然而，該方法存在成膜均勻性高度依賴昂貴的精密設(shè)備、原料損耗率高、工藝窗口狹窄以及對(duì)于亞微米至微米尺度膜厚的控制精度不足的技術(shù)局限性，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

4、溶液流延法是一種可通過調(diào)控聚合物濃度及涂布厚度大批量制備超薄聚合物膜的方法。但傳統(tǒng)溶液流延法由于基底表面張力分布的差異可能導(dǎo)致溶液鋪展不均勻，容易產(chǎn)生厚度非均勻區(qū)域及局部缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種超薄光學(xué)透明耗材膜及其制備方法和應(yīng)用，其中，采用流延法進(jìn)行制備，在涂布過程中輔以靜電場(chǎng)和熱場(chǎng)，有效提高了涂布的均勻性，減少膜中氣泡、條紋等缺陷。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種超薄光學(xué)透明耗材膜的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將含水量≤0.3wt.％的脫水聚合物粉末溶解于有機(jī)溶劑中，得到固含量為3～30wt.％的均質(zhì)前驅(qū)體溶液；

5、(2)用通電的涂布裝置將均質(zhì)前驅(qū)體溶液以0.5～2.0mm/s涂布于基底的表面，干燥后得到超薄光學(xué)透明耗材膜，其中，基底的溫度為0～250℃，涂布裝置的電壓為0～15kv，涂布的厚度為1～20μm；

6、其中，脫水聚合物粉末由具有紫外光吸收特性且相對(duì)分子量為20000～1000000g/mol的可溶熱塑性高分子聚合物的粉末脫水得到。

7、在上述技術(shù)方案中，通過外電場(chǎng)可誘導(dǎo)聚合物分子鏈有序排列、增強(qiáng)溶液與基底之間的附著力，提高涂布均勻性、改善溶劑在基底上的鋪展性能，減少氣泡、條紋等缺陷，還可以促進(jìn)聚合物分子鏈的有序排列，改善力學(xué)或光學(xué)性能。同時(shí)，通過熱場(chǎng)可調(diào)控溶劑的揮發(fā)速度，成膜速度及膜結(jié)晶度。

8、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，脫水聚合物粉末的制備方法為：將可溶熱塑性高分子聚合物的粉末在50～80℃下真空脫水1～4h。

9、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，可溶熱塑性高分子聚合物為聚醚砜(pes)、聚苯并咪唑(pbi)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚酰亞胺(pi)中的至少一種。

10、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，該制備方法還包括步驟(3)：將超薄光學(xué)透明耗材膜在50℃下保溫10～30min，然后以2～20℃/min的升溫速率升溫至100～350℃，保溫30～60min，最后冷卻至室溫。

11、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，冷卻的方法為自然冷卻、退火或淬火。

12、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，溶解的具體操作為，將脫水聚合物粉末與有機(jī)溶劑混合，加熱至40～60℃后攪拌2～4h。

13、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，有機(jī)溶劑為n-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃、六氟異丙醇、三氟乙酸、二氯甲烷、乙二醇、二甲基異山梨醇和二甲亞砜中的至少一種。

14、在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，涂布裝置為刮刀、四面制備器、線棒或自動(dòng)涂布機(jī)。

15、一種超薄光學(xué)透明耗材膜，由上述制備方法制得。

16、上述超薄光學(xué)透明耗材膜在制備載玻片中的應(yīng)用。

17、上述超薄光學(xué)透明耗材膜在激光顯微切割技術(shù)中的應(yīng)用。

18、本發(fā)明至少具有如下有益效果：

19、本發(fā)明提供的制備方法為多物理場(chǎng)耦合輔助溶液流延法，其在傳統(tǒng)流延法的基礎(chǔ)上引入靜電場(chǎng)和熱場(chǎng)調(diào)控機(jī)制，能夠制得均勻性好、無氣泡且厚度在3μm以下的超薄光學(xué)透明耗材膜，其制備方法簡(jiǎn)單，無需精密的生產(chǎn)設(shè)備，能夠顯著降低超薄光學(xué)透明耗材膜的制備成本，有望實(shí)現(xiàn)超薄光學(xué)透明耗材膜的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和國(guó)產(chǎn)替代。

技術(shù)特征：

1.一種超薄光學(xué)透明耗材膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫水聚合物粉末的制備方法為：將可溶熱塑性高分子聚合物的粉末在50～80℃下真空脫水1～4h。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述可溶熱塑性高分子聚合物為聚醚砜、聚苯并咪唑、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亞胺中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括步驟(3)：將所述超薄光學(xué)透明耗材膜在50℃下保溫10～30min，然后以2～20℃/min的升溫速率升溫至100～350℃，保溫30～60min，最后冷卻至室溫。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻的方法為自然冷卻、退火或淬火。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶解的具體操作為，將所述脫水聚合物粉末與所述有機(jī)溶劑混合，加熱至40～100℃后攪拌2～4h。

7.如權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為n-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃、六氟異丙醇、二氯甲烷和二甲亞砜中的至少一種。

8.一種超薄光學(xué)透明耗材膜，其特征在于，由權(quán)利要求1～7中任意一項(xiàng)所述的制備方法制得。

9.權(quán)利要求8所述的超薄光學(xué)透明耗材膜在制備載玻片中的應(yīng)用。

10.權(quán)利要求8所述的超薄光學(xué)透明耗材膜在激光顯微切割技術(shù)中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種超薄光學(xué)透明耗材膜及其制備方法和應(yīng)用，該制備方法為多物理場(chǎng)耦合輔助溶液流延法，其在傳統(tǒng)流延法的基礎(chǔ)上引入靜電場(chǎng)和熱場(chǎng)調(diào)控機(jī)制，能夠制得均勻性好、無氣泡且厚度在3μm以下的超薄光學(xué)透明耗材膜，其制備方法簡(jiǎn)單，能夠顯著降低超薄光學(xué)透明耗材膜的制備成本并有望實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：易定容,邱展斌,雷廷平,周博聰,陳超凡,郭梓彬
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華僑大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15