專利名稱：一種凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑的合成方法，屬于環(huán)境保護中污水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。1972年開始發(fā)現(xiàn)TiO2氧化活性較高，化學穩(wěn)定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應(yīng)用范圍廣，因而最受重視，但是TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3. 2 eV)，僅能吸收紫外光區(qū)(波長小于387 nm)的光，對太陽能的利用效率較低。2010年6月，物質(zhì)材料研究機構(gòu)研究人員發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上。由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離，因此需要將納米顆粒負載在一些載體上。凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite )為主要組分的一種粘土礦物。凹凸棒土凸棒石為一種晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物，具有獨特的層鏈狀結(jié)構(gòu)特征，其在水中分散開呈毛發(fā)狀或纖維狀，露出巨大的外表面積。在凹凸棒石表面負載上磷酸銀可以利用凹凸棒石巨大的外表面積和其纖維狀的結(jié)構(gòu)高效處理廢水并有利于分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑的合成方法，將磷酸銀膠體負載在凹凸棒石表面，既可以保持磷酸銀的納米效應(yīng)又利于沉淀分離。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用如下步驟
1、稱取20 24mmol硝酸銀,配置成20 mmol/L的硝酸銀溶液,稱取6. 6 8 mmol磷酸氫二鈉，配置成20 mmol/L的磷酸氫二鈉溶液；
2、將硝酸銀溶液和磷酸氫二鈉溶液在35(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，持續(xù)攪拌3 4h，生成磷酸銀膠體；
3、將5 8g凹凸棒石加入到5(T60 mL水中,在超聲波中分散60 70 min后加入到所述磷酸銀膠體中，攪拌6 8 h，老化24h，離心收集固體，在105°C下烘干即得凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后具有的有益效果是
I、本發(fā)明在合成過程中嚴格控制磷酸氫二鈉和硝酸銀的濃度在20 mmol/L，有利于形成磷酸銀膠體，而不是磷酸銀沉淀物，膠體在水中穩(wěn)定，不會沉淀。2、利用凹凸棒石在納米棒(纖維)狀巨大外表面，在外表面負載磷酸銀更有利于接受光照。 3、形成的磷酸銀膠體比磷酸銀晶體更容易附著在凹凸棒石表面，分布更均勻，能更有效的利用凹凸棒石的外表面。4、磷酸銀仍然可以發(fā)揮納米效應(yīng)，并容易從水中分離。
具體實施例方式稱取2(T24 mmol硝酸銀，配置成20 mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6. 6^8 mmol磷酸氫二鈉，配置成20 mmol/L的磷酸氫二鈉溶液。將以上兩種溶液在35(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成黃綠色膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌3 4h，在攪拌過程中磷酸氫二鈉和硝酸銀反應(yīng)，生成磷酸銀膠體。將5 8 g凹凸棒石加入到5(T60 mL水中,在超聲波中分散60 70 min后加入到生成的磷酸銀膠體中，繼續(xù)攪拌6 8 h，由于膠體狀磷酸銀分子之間相互吸引力較大，膠體易于覆蓋于凹凸棒石整個表面，然后再老化24h，最后離心收集固體，在105°C下烘干即得到凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑。 磷酸銀是一種不溶性鹽，在合成時利用，在一般條件下，磷酸銀會迅速從溶液中沉淀，如果利用載體對磷酸銀加以負載的話，沉淀于載體表面的磷酸銀和載體之間接觸不夠緊密，而且沉淀不能覆蓋載體整個表面積。沉淀的磷酸銀顆粒間還有可能團聚。因此，本發(fā)明將磷酸銀制成膠體，膠體具有很強的穩(wěn)定性，不會沉淀，顆粒間作用力均勻，再將膠體裹覆于載體表面，即得到了比較均勻的負載型磷酸銀。
以下提供本發(fā)明的3個實施例
實施例I
稱取20 mmol硝酸銀,配置成20 mmol/L溶液,稱取6. 6 mmol磷酸氫二鈉,配置成20mmol/L溶液；將這兩種溶液在350轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成黃綠色膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌
3h ;將5 g凹凸棒石加入到50 mL水中,在超聲波中分散60 min后加入到生成的磷酸銀膠體中，繼續(xù)攪拌6 h，老化24h，離心收集固體，在105°C下烘干即得到凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑。將得到的凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑0.5g加入到500 mL濃度為30 mg/L的羅丹明B廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應(yīng)30 min，脫色率為99. 1%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。實施例2
稱取24 mmol硝酸銀，配置成20 mmol/L溶液，稱取8 mmol磷酸氫二鈉，配置成20mmol/L溶液；將以上兩種溶液在400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成黃綠色膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌4h ;將8 g凹凸棒石加入到60 mL水中,在超聲波中分散70 min后加入到生成的磷酸銀膠體中，繼續(xù)攪拌8 h，老化24h，離心收集固體，在105°C下烘干就得到凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑。將得到的凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑0.5g加入到500 mL濃度為35 mg/L的金橙II廢水中，在500W金鹵燈照射下，反應(yīng)30 min，脫色率為98.5%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。實施例3
稱取22 mmol硝酸銀，配置成20 mmol/L溶液，稱取7 mmol磷酸氫二鈉，配置成20mmol/L溶液；將為兩種溶液在380轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，形成黃綠色膠狀物質(zhì)，持續(xù)攪拌3.5 h;將6 g凹凸棒石加入到55 mL水中，在超聲波中分散65 min后加入到生成的磷酸銀膠體中，繼續(xù)攪拌7 h，老化24h，離心收集固體，在105°C下烘干得到凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑。
將得到的凹凸棒石負載磷酸銀光催化劑O. 5g加入到500 mL濃度為40 mg/L的 酸性大紅廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應(yīng)30 min,脫色率為98. 8%，催化劑分離簡單，可以重復(fù)利用。
權(quán)利要求
1.ー種凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑的合成方法，其特征是采用如下步驟 (1)稱取20 24mmol硝酸銀,配置成20 mmol/L的硝酸銀溶液,稱取6. 6^8 mmol磷酸氫ニ鈉，配置成20 mmol/L的磷酸氫ニ鈉溶液； (2)將硝酸銀溶液和磷酸氫ニ鈉溶液在35(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，持續(xù)攪拌3 4h，生成磷酸銀膠體； (3)將5 8g凹凸棒石加入到50 60 mL水中，在超聲波中分散60 70 min后加入到所述磷酸銀膠體中，攪拌6 8 h，老化24h，離心收集固體，在105°C下烘干即得凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種環(huán)境保護中污水處理技術(shù)領(lǐng)域中的凹凸棒土負載磷酸銀光催化劑的合成方法，將20mmol/L的硝酸銀溶液和20mmol/L磷酸氫二鈉溶液在350~400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合，持續(xù)攪拌3~4h，生成磷酸銀膠體；將5~8g凹凸棒石加入到50~60mL水中，在超聲波中分散60~70min后加入到磷酸銀膠體中，攪拌6~8h，老化24h，離心收集固體，在105℃下烘干即可，本發(fā)明利用凹凸棒石在納米棒狀巨大外表面，在外表面負載磷酸銀更有利于接受光照，形成的磷酸銀膠體容易附著在凹凸棒石表面，分布更均勻，能更有效地利用凹凸棒石的外表面，磷酸銀仍然可以發(fā)揮納米效應(yīng)，并容易從水中分離。
文檔編號B01J27/18GK102626647SQ20121008970
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者姚超, 崔冰瑩, 張?zhí)炝? 馬建鋒 申請人:常州大學