專(zhuān)利名稱(chēng)：一種磷酸銀納米晶體光催化材料的可控制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域?yàn)楣獯呋牧霞夹g(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磷酸銀納米晶體光催化材料的可控制備方法。
背景技術(shù)：
光催化劑可以將光能轉(zhuǎn)變成化學(xué)能，能光解水生成氫氣或者降解環(huán)境中的有毒污染物，其應(yīng)用前景十分廣闊。廣泛關(guān)注的TiO2雖然具有很多優(yōu)點(diǎn)，但其帶隙較寬(約3. 2eV)，只能吸收太陽(yáng)光譜中紫外區(qū)的光子，不能有效地利用太陽(yáng)光。2010年5月Ye jinhua課題組在nature materials上報(bào)道磷酸銀是一種新型的、高效的光催化材料。她們還合成了菱形十二面體和立方體的磷酸銀微晶，發(fā)現(xiàn)菱形十二面體的晶體比正四面體具有更高的 光催化性能，但合成的磷酸銀是微米級(jí)，粒徑較大，比表面積分別為2. 18 m2/g和2.32m2/g。納米材料與普通微米級(jí)的粉末材料相比，其光催化效率有著非常明顯的提高。光生空穴和電子從體相內(nèi)擴(kuò)散到催化劑表面的時(shí)間與顆粒尺寸有關(guān)t=d2/(k2D)式中t為時(shí)間，d為顆粒的直徑，D為電子/空穴的擴(kuò)散系數(shù)，k為常數(shù)。上式表明粒子的直徑越小，光生空穴和電子從光催化劑體相內(nèi)部擴(kuò)散到表面所需要的時(shí)間就越短，它們?cè)隗w相內(nèi)部復(fù)合的機(jī)率就越小，從而光催化的活性就會(huì)越高。此外，小的粒徑和大的比表面積會(huì)增加光催化反應(yīng)的活性點(diǎn)，有助于被降解的有機(jī)物在光催化劑表面的吸附，從而將大大地提高其反應(yīng)速率和光催化效率。采用植酸為軟模版制備磷酸銀納米晶體，可以降低粒子直徑，提高光催化活性，這種方法未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便的、環(huán)境友好型的制備納米磷酸銀光催化劑方法，以進(jìn)一步提高磷酸銀的光催化的活性。具體步驟為
(1)在O.5 5 mmol/ L的硝酸銀水溶液中加入植酸鈉，加入的植酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1:1(Γ50，然后加熱至沸騰，保持Γ30分鐘后冷卻至室溫，制得含有銀離子的植酸膠束溶液；
(2)在步驟(I)制得的含有銀離子的植酸膠束溶液中加入與步驟(I)硝酸銀的摩爾比為I: I、的磷酸鹽，充分?jǐn)嚢鑖 30分鐘，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)5 7小時(shí)后離心分離，用去離子水洗滌3 4次，以除去表面吸附的植酸，最后在7(T90 °C真空烘箱中干燥5 7小時(shí)即制得磷酸銀納米晶體。本發(fā)明所制得磷酸銀納米晶體粒徑范圍為4(Tl00nm ；
所述植酸鈉為市購(gòu)植酸鈉或者通過(guò)以下方法自制在植酸溶液中加入氫氧化鈉溶液直至混合溶液的PH =7，即制得植酸鈉溶液；
所述磷酸鹽為磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的一種；所述化學(xué)試劑純度均為化學(xué)純以上純度。此發(fā)明采用植酸為軟模版可控合成納米磷酸銀晶體，降低粒子直徑，提高光催化活性。此方法采用從植物中提取的植酸為軟模版，環(huán)境友好、方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的磷酸銀納米晶體的XRD衍射圖譜。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I制備的磷酸銀納米晶體的SM形貌圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例I制備的磷酸銀納米晶體的 Μ形貌圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例I制備的磷酸銀納米晶體與微米磷酸銀、N-TiO2的光催化效果對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例所用化學(xué)試劑純度均為分析純。實(shí)施例I :
取30 mL I mmol/ L的硝酸銀水溶液,然后加入I mL I mmol/ L的植酸鈉溶液,加熱至沸騰，保持3分鐘后冷卻至室溫，再加入I mL O. Olmol/ L磷酸三鈉水溶液，充分?jǐn)嚢鐸分鐘，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)6小時(shí)后離心分離，并用去離子水洗滌4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 1真空烘箱中干燥6小時(shí)即制得磷酸銀納米晶體，得到的磷酸銀納米晶體的平均粒徑為45nm。實(shí)施例2
取30 mL I mmol/ L的硝酸銀水溶液,然后加入I mL I mmol/ L的植酸鈉溶液,加熱至沸騰，保持10分鐘后冷卻至室溫，再加入2 mL O. Olmol/ L磷酸氫二鉀水溶液，充分?jǐn)嚢?0分鐘，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)6小時(shí)后離心分離，并用去離子水洗滌4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 1真空烘箱中干燥6小時(shí)得到樣品，得到的納米磷酸銀晶體的平均粒徑為50nm。實(shí)施例3:
(1)植酸鈉溶液的配制取Immol植酸溶解在I L水中,然后用移液槍加入I mol/ L的氫氧化鈉溶液至混合溶液的PH為7，即制得I mmol/ L的植酸鈉溶液；
(2)取30mL I mmol/ L的硝酸銀水溶液,然后加入I mL步驟(I)制得的I mmol/ L植酸鈉溶液，加熱至沸騰，保持10分鐘后冷卻至室溫，再加入0. 5 mL 0. Olmol/ L磷酸三鉀水溶液，充分?jǐn)嚢鐸分鐘，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)6小時(shí)后離心分離，并用去離子水洗滌4次，以除去表面吸附的植酸，最后在80 1真空烘箱中干燥6小時(shí)得到樣品，得到的納米磷酸銀晶體的平均粒徑為40nm。上述各實(shí)施例所制備的磷酸銀納米晶體光催化材料可用于光催化降解有機(jī)物、殺菌、光催化制備氧氣，其光催化效果好于微米磷酸銀，并遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于當(dāng)前普遍使用的N-Ti02。
權(quán)利要求
1.一種磷酸銀納米晶體的制備方法，其特征在于具體步驟為 (1)在0.5 5mmol/L的硝酸銀水溶液中加入植酸鈉，加入的植酸鈉與硝酸銀的摩爾比為1:10飛0，然后加熱至沸騰，保持310分鐘后冷卻至室溫，制得含有銀離子的植酸膠束溶液； (2)在步驟(I)制得的含有銀離子的植酸膠束溶液中加入與步驟(I)硝酸銀的摩爾比為I: I、的磷酸鹽，充分?jǐn)嚢鑖 30分鐘，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)5 7小時(shí)后離心分離，用去離子水洗滌3 4次，以除去表面吸附的植酸，最后在7(T90°C的真空烘箱中干燥5 7小時(shí)即制得磷酸銀納米晶體； 所述植酸鈉為市購(gòu)植酸鈉或者通過(guò)以下方法自制在植酸溶液中加入氫氧化鈉溶液直至混合溶液的PH =7，即制得植酸鈉溶液； 所述磷酸鹽為磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的一種； 所述化學(xué)試劑純度均為化學(xué)純以上純度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磷酸銀納米晶體光催化材料的可控制備方法。將植酸鈉加入硝酸銀溶液中，加熱至沸騰保持一段時(shí)間后冷卻至室溫，制得含有銀離子的植酸膠束溶液；再向制得的植酸膠束溶液中加入磷酸鹽，充分?jǐn)嚢?，形成磷酸銀黃色膠體液，靜置繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后離心分離，用去離子水洗滌3~4次，最后在真空烘箱中干燥即制得磷酸銀納米晶體。所述植酸鈉為市購(gòu)或自制；所述磷酸鹽為磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的一種；所述化學(xué)試劑純度均為化學(xué)純以上純度。本發(fā)明所制得磷酸銀納米晶體粒徑范圍為40~100nm。此方法采用從植物中提取的植酸為軟模版，環(huán)境友好、方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J27/18GK102701173SQ201210198260
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者劉勇平, 呂慧丹, 吳涵陽(yáng), 方亮, 莫良祺, 黃仁昭 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)