本發(fā)明涉及液體反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域，特別是一種水力剪切式反應(yīng)強化裝置及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、單硝基甲苯有鄰、間、對位三種異構(gòu)體，是一種應(yīng)用廣泛的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、燃料、塑料、涂料、炸藥等。目前，合成單硝基甲苯的主要方法為通過硝硫混酸對甲苯進行硝化，該方法一直作為實驗室或者工業(yè)上芳烴硝化的主要手段，并且工藝已經(jīng)較為成熟。甲苯硝化反應(yīng)是一個液-液非均相反應(yīng)，并且反應(yīng)往往伴隨強放熱效應(yīng)，由于液-液間相界面的存在，傳質(zhì)過程成為控制反應(yīng)速率的主要步驟。甲苯硝化反應(yīng)在生產(chǎn)中應(yīng)用較為廣泛的為釜式反應(yīng)工藝，其中硝化反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，通過機械攪拌和換熱介質(zhì)轉(zhuǎn)移。但由于分散效果不佳，很難消除油水兩相間的傳質(zhì)阻力，容易引起釜內(nèi)局部過熱導(dǎo)致危險，尤其發(fā)生突然斷電等意外情況時，容易引起局部劇烈反應(yīng)放熱發(fā)生安全事故，并且局部反應(yīng)溫度過高還特別容易產(chǎn)生多硝基甲苯和酚類雜質(zhì)。為解決安全問題，研究者提出了許多單硝基甲苯制備改進工藝，包括絕熱硝化工藝（cn?110172023a）、微通道反應(yīng)裝置（cn?216440591u），但很少能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。因此，發(fā)一種安全高效且可以大規(guī)模生產(chǎn)的甲苯單硝化技術(shù)具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，安全可靠的水力剪切式反應(yīng)強化裝置及應(yīng)用。

2、本發(fā)明采用以下方案實現(xiàn)：一種水力剪切式反應(yīng)強化裝置，包括物料輸送設(shè)備、水力剪切反應(yīng)器、分層罐以及用以控制水力剪切反應(yīng)器和分層罐溫度的溫控裝置；所述物料輸送裝置包括硫酸罐、硝酸罐和甲苯罐，所述甲苯罐經(jīng)管路和輸送泵與水力剪切反應(yīng)器的甲苯進料口連接，水力剪切反應(yīng)器的混酸進料口連接有混酸上料管，所述硫酸罐、硝酸罐分別經(jīng)管路和輸送泵與混酸上料管連接；所述水力剪切反應(yīng)器底部設(shè)有反應(yīng)器出口，分層罐側(cè)部設(shè)有分層罐進口、頂部設(shè)有油相產(chǎn)物出口，反應(yīng)器出口和分層罐進口通過管路連接。

3、進一步的，所述分層罐底部設(shè)有混酸出口，所述混酸出口經(jīng)管路和輸送泵與廢酸排放管以及混酸上料管連接。

4、進一步的，所述水力剪切反應(yīng)器包括反應(yīng)腔體和位于反應(yīng)腔體上方的圓柱形腔體，所述圓柱形腔體底部和反應(yīng)腔體頂部通過進料主管連接；圓柱形腔體的頂部設(shè)置甲苯進料口，圓柱形腔體左右兩側(cè)對稱設(shè)置混酸入口；所述混酸入口連接有混酸進料管，所述混酸進料管朝外一端周側(cè)設(shè)有沿切向進料的混酸進料口，兩側(cè)混酸進料管上的混酸進料口進料方向相反。

5、進一步的，所述反應(yīng)腔體內(nèi)通過在高度方向上被隔板分隔被隔板分隔成若干反應(yīng)區(qū)，所述隔板上開設(shè)有若干用以連通相鄰兩反應(yīng)區(qū)的鋸齒形鏤空槽道，鋸齒形鏤空槽道的寬度為0.5mm~2mm，長度為2mm~15mm。

6、進一步的，所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為2個并呈十字形交叉排布。

7、進一步的，所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為3個并呈三角形排布。

8、進一步的，所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為4個并呈口字型排布。

9、進一步的，所述溫控裝置包括設(shè)置在水力剪切反應(yīng)器外部的反應(yīng)器控溫夾套和設(shè)置在分層罐外部的分層罐控溫夾套。

10、本發(fā)明另一技術(shù)方案：一種應(yīng)用如上所述水力剪切式反應(yīng)強化裝置的單硝基甲苯合成方法，包括以下步驟：（1）將硫酸原料液倒入硫酸罐內(nèi)，將硝酸原料液倒入硝酸罐內(nèi)，硫酸原料液和硝酸原料液經(jīng)管路和輸送泵輸送至混酸進料管混合成混酸后進入水力剪切反應(yīng)器；（2）將甲苯倒甲苯罐內(nèi)，甲苯經(jīng)管路和輸送泵輸送至水力剪切反應(yīng)器與混酸混合反應(yīng)；甲苯與混酸混合時，甲苯與混酸質(zhì)量比小于0.03，混酸中硝酸與甲苯摩爾比在1.01~1.1之間，混酸中硫酸質(zhì)量分數(shù)為70%~75%；（3）水力剪切反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)后的混合液流入分層罐內(nèi)，油相從頂部油相產(chǎn)物出口排出，酸相從分層罐底部混酸出口流出，一部分參與循環(huán)反應(yīng)，另一部分作為廢酸進行后續(xù)處理。

11、進一步的，甲苯和混酸總流量應(yīng)大于240ml/min。

12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明甲苯硝化反應(yīng)在水力剪切式反應(yīng)器內(nèi)進行，保證了油水兩相的均勻分散和快速反應(yīng)，提高了原料的轉(zhuǎn)化率，可實現(xiàn)采用較小的甲苯和混酸質(zhì)量比完成甲苯連續(xù)快速硝化，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，不會發(fā)生熱量累積，安全可靠。

13、為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下將通過具體實施例和相關(guān)附圖，對本發(fā)明作進一步詳細說明。

技術(shù)特征：

1.一種水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：包括物料輸送設(shè)備、水力剪切反應(yīng)器、分層罐以及用以控制水力剪切反應(yīng)器和分層罐溫度的溫控裝置；所述物料輸送裝置包括硫酸罐、硝酸罐和甲苯罐，所述甲苯罐經(jīng)管路和輸送泵與水力剪切反應(yīng)器的甲苯進料口連接，水力剪切反應(yīng)器的混酸進料口連接有混酸進料管，所述硫酸罐、硝酸罐分別經(jīng)管路和輸送泵與混酸上料管連接；所述水力剪切反應(yīng)器底部設(shè)有反應(yīng)器出口，分層罐側(cè)部設(shè)有分層罐進口、頂部設(shè)有油相產(chǎn)物出口，反應(yīng)器出口和分層罐進口通過管路連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述分層罐底部設(shè)有混酸出口，所述混酸出口經(jīng)管路和輸送泵與廢酸排放管以及混酸上料管連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述水力剪切反應(yīng)器包括反應(yīng)腔體和位于反應(yīng)腔體上方的圓柱形腔體，所述圓柱形腔體底部和反應(yīng)腔體頂部通過進料主管連接；圓柱形腔體的頂部設(shè)置甲苯進料口，圓柱形腔體左右兩側(cè)對稱設(shè)置混酸入口；所述混酸入口連接有混酸進料管，所述混酸進料管朝外一端周側(cè)設(shè)有沿切向進料的混酸進料口，兩側(cè)混酸進料管上的混酸進料口進料方向相反。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述反應(yīng)腔體內(nèi)通過在高度方向上被隔板分隔被隔板分隔成若干反應(yīng)區(qū)，所述隔板上開設(shè)有若干用以連通相鄰兩反應(yīng)區(qū)的鋸齒形鏤空槽道，鋸齒形鏤空槽道的寬度為0.5mm~2mm，長度為2mm~15mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為2個并呈十字形交叉排布。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為3個并呈三角形排布。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述鋸齒形鏤空槽道數(shù)量為4個并呈口字型排布。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水力剪切式反應(yīng)強化裝置，其特征在于：所述溫控裝置包括設(shè)置在水力剪切反應(yīng)器外部的反應(yīng)器控溫夾套和設(shè)置在分層罐外部的分層罐控溫夾套。

9.一種應(yīng)用如權(quán)利要求2所述水力剪切式反應(yīng)強化裝置的單硝基甲苯合成方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）將硫酸原料液倒入硫酸罐內(nèi)，將硝酸原料液倒入硝酸罐內(nèi)，硫酸原料液和硝酸原料液經(jīng)管路和輸送泵輸送至混酸進料管混合成混酸后進入水力剪切反應(yīng)器；（2）將甲苯倒甲苯罐內(nèi)，甲苯經(jīng)管路和輸送泵輸送至水力剪切反應(yīng)器與混酸混合反應(yīng)；甲苯與混酸混合時，甲苯與混酸質(zhì)量比小于0.03，混酸中硝酸與甲苯摩爾比在1.01~1.1之間，混酸中硫酸質(zhì)量分數(shù)為70%~75%；（3）水力剪切反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)后的混合液流入分層罐內(nèi)，油相從頂部油相產(chǎn)物出口排出，酸相從分層罐底部混酸出口流出，一部分參與循環(huán)反應(yīng)，另一部分作為廢酸進行后續(xù)處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的單硝基甲苯合成方法，其特征在于：甲苯和混酸總流量應(yīng)大于240ml/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種水力剪切式反應(yīng)強化裝置及應(yīng)用，包括物料輸送設(shè)備、水力剪切反應(yīng)器、分層罐以及用以控制水力剪切反應(yīng)器和分層罐溫度的溫控裝置；所述物料輸送裝置包括硫酸罐、硝酸罐和甲苯罐，甲苯罐經(jīng)管路和輸送泵與水力剪切反應(yīng)器的甲苯進料口連接，水力剪切反應(yīng)器的混酸進料口連接有混酸上料管，所述硫酸罐、硝酸罐分別經(jīng)管路和輸送泵與混酸上料管連接；水力剪切反應(yīng)器底部設(shè)有反應(yīng)器出口反應(yīng)器出口和分層罐進口通過管路連接。本發(fā)明甲苯硝化反應(yīng)在水力剪切式反應(yīng)器內(nèi)進行，保證了油水兩相的均勻分散和快速反應(yīng)，提高了原料的轉(zhuǎn)化率，可實現(xiàn)采用較小的甲苯和混酸質(zhì)量比完成甲苯連續(xù)快速硝化，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，不會發(fā)生熱量累積，安全可靠。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭輝東,陳琳,鄔斌,范衍春,陳晶晶
受保護的技術(shù)使用者：福州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15