本發(fā)明涉及合金粉體的電子背散射衍射(ebsd)制樣方法，尤其涉及一種硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法。

背景技術(shù)：

電子背散射衍射技術(shù)(ebsd)已成為晶體材料微觀結(jié)構(gòu)分析的新測試方法，并已廣泛應(yīng)用于各種晶體材料，如金屬、陶瓷、地質(zhì)和礦物等。ebsd技術(shù)方法可同時(shí)展現(xiàn)材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)和取向分布信息，并獲取準(zhǔn)確的晶粒尺寸、晶粒取向、界面特征、織構(gòu)等結(jié)果。目前，絕大部分ebsd研究工作主要涉及塊體材料和薄膜材料，而關(guān)于粉體(1-100μm)材料的ebsd研究分析未見報(bào)道，這主要由于粉體材料的ebsd試樣制備比較困難。

硬質(zhì)合金刀具綜合性能直接受wc原料、球磨時(shí)間、燒結(jié)工藝等的影響，因此針對wc粉末原料、球磨和燒結(jié)等不同階段、不同工藝條件下材料內(nèi)部微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行對比分析，對提高硬質(zhì)合金刀具的宏觀機(jī)械性能十分重要。而現(xiàn)有的關(guān)于ebsd的制樣和測試分析的專利報(bào)道和文獻(xiàn)資料多為鋼鐵合金領(lǐng)域材料，制樣方法主要為電解拋光、機(jī)械拋光、粒子束拋光等，相關(guān)硬質(zhì)合金領(lǐng)域的學(xué)術(shù)文獻(xiàn)和報(bào)道相對較少，涉及硬質(zhì)合金wc原料和混合料粉末的ebsd制樣至今還沒有報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種將ebsd技術(shù)成功應(yīng)用于粉體材料的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，包括以下步驟：

s1、配料：將硬質(zhì)合金粉末和電解cu粉按一定比例混合；

s2、成型：將混合粉壓制成型，獲得壓胚；

s3、燒結(jié)：將壓胚切割成一定尺寸的試樣，對試樣進(jìn)行燒結(jié)；

s4、鑲嵌：對燒結(jié)后的試樣進(jìn)行鑲嵌；

s5、研磨和拋光：對鑲嵌后的試樣進(jìn)行研磨和拋光；

s6、清潔：對試樣表面進(jìn)行清潔。

作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：

所述步驟s1中硬質(zhì)合金粉末與電解cu粉的配比為重量百分比1：1.5～1.5：1。

所述步驟s2中，采用鑲嵌儀將混合粉壓制成型，壓制壓力為16kn～20kn，壓胚直徑為25mm～30mm。

所述步驟s3中燒結(jié)的步驟包括：

s31、將試樣放入熱分析儀dscal2o3坩堝；

s32、關(guān)閉腔體并對腔體內(nèi)抽真空；

s33、采用ar保護(hù)，以5k/min～10k/min的升溫速度快速升溫至1050℃，然后以2k/min～10k/min的升溫速度緩慢升溫至1100℃～1150℃，再以2k/min～5k/min的降溫速度降溫至1050℃；

s34、自然降溫。

所述步驟s4中，將燒結(jié)好的試樣放入鑲嵌儀，填加適量導(dǎo)電樹酯鑲嵌粉，進(jìn)行鑲嵌，鑲嵌直徑為25mm～30mm。

所述步驟s5中研磨和拋光的步驟包括：

s51、采用金剛石磨盤快速去除試樣表層；

s52、依次選擇9μm～1μm拋光布逐級(jí)拋光，直至試樣表面平整、無細(xì)微劃痕。

所述步驟s6中清潔的步驟包括：

s61、采用清潔劑手動(dòng)多次清洗試樣表面；

s62、用酒精和去離子水超聲波振動(dòng)清潔。

所述硬質(zhì)合金粉末為wc原料粉末。

所述步驟s3中，試樣的尺寸為3mm～10mm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)本發(fā)明的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，實(shí)現(xiàn)了ebsd技術(shù)成功應(yīng)用于粉體材料，選用電解cu粉作為分散相，達(dá)到將硬質(zhì)合金原料團(tuán)粒分散開來的效果。

(2)本發(fā)明的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，把握cu粉和硬質(zhì)合金原料粉體的比例，保證硬質(zhì)合金原料粉末團(tuán)粒分散效果良好的同時(shí)，又保證了ebsd采集數(shù)據(jù)視場內(nèi)硬質(zhì)合金原料粉末團(tuán)粒的數(shù)量。

(3)本發(fā)明的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，廣泛適用于1微米至數(shù)十微米粒度的硬質(zhì)合金原料粉體試樣。

(4)本發(fā)明的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，制樣方法便捷，免去大型設(shè)備的應(yīng)用及設(shè)備參數(shù)摸索工作，節(jié)約成本，試驗(yàn)重復(fù)性高，容易實(shí)現(xiàn)；其一，應(yīng)用常規(guī)金相設(shè)備鑲嵌儀代替大型干粉壓機(jī)設(shè)備，且無需摸索硬質(zhì)合金原料粉末與cu粉混合料的壓制參數(shù)，節(jié)約設(shè)備成本和試驗(yàn)時(shí)間；其二，采用溫控精確且有保護(hù)氣氛的熱分析儀設(shè)備，代替大型真空試驗(yàn)燒結(jié)爐，節(jié)約燒結(jié)成本和實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的試樣采用掃描電鏡和ebsd結(jié)果對比圖(倍率4000x)。

圖2是本發(fā)明的試樣采用掃描電鏡和ebsd結(jié)果對比圖(倍率8000x)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

本發(fā)明的硬質(zhì)合金粉末ebsd制樣方法，包括以下步驟：

s1、配料：將硬質(zhì)合金粉末和電解cu粉按一定比例混合；

s2、成型：將混合粉壓制成型，獲得壓胚；

s3、燒結(jié)：將壓胚切割成一定尺寸的試樣，對試樣進(jìn)行燒結(jié)；

s4、鑲嵌：對燒結(jié)后的試樣進(jìn)行鑲嵌；

s5、研磨和拋光：對鑲嵌后的試樣進(jìn)行研磨和拋光；

s6、清潔：對試樣表面進(jìn)行清潔。

在上述步驟s1中，應(yīng)用電子天平秤取硬質(zhì)合金原料粉末(1μm～100μm)和cu粉，為達(dá)到硬質(zhì)合金原料粉末團(tuán)粒在cu相中分散開來且保持視場面積占有率，硬質(zhì)合金原料粉末與電解cu粉的重量百分比為1.5:1～1:1.5，然后研磨充分混合。

在上述步驟s2中，采用鑲嵌儀將混合粉壓制成型，壓制壓力為16kn～20kn，壓胚直徑為25mm～30mm。這里應(yīng)用常規(guī)金相設(shè)備鑲嵌儀代替大型干粉壓機(jī)設(shè)備，且無需摸索硬質(zhì)合金原料粉末與cu粉混合料的壓制參數(shù)，節(jié)約設(shè)備成本和試驗(yàn)時(shí)間。

在上述步驟s3中，將壓胚取出并切割約3mm～10mm塊體，放入sta449f3熱分析儀dscal2o3坩堝中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的步驟包括：

s31、將試樣放入熱分析儀dscal2o3坩堝；

s32、關(guān)閉腔體并對腔體內(nèi)抽真空；

s33、采用ar保護(hù)，以5k/min～10k/min的升溫速度快速升溫至1050℃，然后以2k/min～10k/min的升溫速度緩慢升溫至1100℃～1150℃，再以2k/min～5k/min的降溫速度降溫至1050℃；1100℃～1150℃高于銅的熔點(diǎn)1084℃，且在1150℃下不與硬質(zhì)合金粉末中的wc、co等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，保證了cu相熔化并浸入wc團(tuán)粒之間，使wc團(tuán)粒分散開來；該方法采用溫控精確且有保護(hù)氣氛的熱分析儀設(shè)備，代替大型真空試驗(yàn)燒結(jié)爐，節(jié)約了燒結(jié)成本，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間；

s34、自然降溫。

在上述步驟s4中，將燒結(jié)好的試樣放入鑲嵌儀，填加適量導(dǎo)電樹酯鑲嵌粉，進(jìn)行鑲嵌，鑲嵌直徑為25mm～30mm。

在上述步驟s5中，應(yīng)用ebsd制樣專用磨拋儀和ebsd專用耗材，研磨和拋光的步驟包括：

s51、采用金剛石磨盤快速去除試樣表層；

s52、依次選擇9μm～1μm拋光布逐級(jí)拋光，直至試樣表面平整、無細(xì)微劃痕?？紤]cu相和硬質(zhì)合金相力學(xué)性能差異懸殊，制樣采用低轉(zhuǎn)速180r/min～150r/min、小壓力30n～15n逐級(jí)減弱，各步驟磨拋時(shí)間設(shè)置為3min～10min。

在上述步驟s6中，清潔的步驟包括：

s61、采用清潔劑手動(dòng)多次清洗試樣表面：認(rèn)真徹底清潔表面粘附有的各種雜質(zhì)，如磨粒、拋光懸浮液其他成分、石蠟潤滑劑、鑲樣粉、合金粉等，采用清潔劑手動(dòng)多次清洗試樣表面；

s62、用酒精和去離子水超聲波振動(dòng)清潔：用無水酒精超聲波振動(dòng)清洗2min～5min。最后用去離子水清潔，并用吹風(fēng)機(jī)烘干表面。

在具體應(yīng)用實(shí)例中，步驟s6之后，還包括對試樣進(jìn)行固定，試樣固定的步驟為：將試樣放置在ebsd固定樣品臺(tái)上，通過螺釘夾緊固定試樣，最后將試樣放入掃描電子顯微鏡(sem)，手動(dòng)調(diào)試傾斜樣品臺(tái)，準(zhǔn)備測試。

實(shí)施例

本實(shí)施例中硬質(zhì)合金粉末以5μmwc原料粉末為例，選取5μmwc原料粉末試樣，制備ebsd試樣并進(jìn)行測試，結(jié)果如圖1和圖2所示，具體步驟為：

配料：應(yīng)用電子天平按重量百分比1:1分別稱取5μmwc原料粉末和200目分析電解cu粉(科密歐試劑)各10g，并在研缽充分研磨混合30min。

壓制成型：應(yīng)用struercitopress-1鑲嵌儀將配比好的wc/cu混合粉壓制成型，壓制壓力約20kn，壓胚直徑為25mm。

燒結(jié)：從壓制壓胚上切割尺寸約3mm的塊體，放入熱分析儀dscal2o3坩堝中，然后放入sta449f3熱分析儀支架上，關(guān)閉腔體。首先腔體內(nèi)抽真空，然后采用ar保護(hù)，以10k/min的升溫速度升至1050℃，然后以5k/min的速度升至1150℃，再以5k/min降溫至1050℃，最后結(jié)束程序自然降溫。

鑲嵌：將燒結(jié)好的試樣塊放入struercitopress-1鑲嵌儀，填加適量polyfast導(dǎo)電樹酯鑲嵌粉，進(jìn)行鑲嵌，直徑為25mm。

研磨和拋光：將鑲嵌好的試樣在struertegramin-25全自動(dòng)磨拋儀上進(jìn)行研磨和拋光，制備ebsd試樣，考慮到wc原料粉體和cu粉的性能差異，制樣參數(shù)及程序設(shè)置如下表1所示，不同型號(hào)的磨盤對應(yīng)不同類型的磨削液。

表1

試樣清洗：采用清潔劑手動(dòng)多次清洗試樣表面，然后酒精超聲波振動(dòng)清洗3min，并用去離子水清潔，最后吹風(fēng)機(jī)吹干表面。

試樣固定：考慮鑲嵌試樣尺寸和重量較大，將試樣放置在ebsd固定樣品臺(tái)(內(nèi)徑直徑φ＝25.5mm)上，螺釘夾緊固定鑲嵌試樣，手動(dòng)傾斜樣品臺(tái)，使試樣傾斜成70°角。取代導(dǎo)電膠粘附試樣的方式，可有效抑制圖像漂移、電子束不穩(wěn)定等問題，獲得良好實(shí)驗(yàn)效果，最后將試樣放入sem，準(zhǔn)備測試。

圖1為5μmwc原料粉末ebsd測試結(jié)果，倍率4000x，團(tuán)粒分散效果良好，單個(gè)團(tuán)粒內(nèi)部晶界清晰：(a)為掃描電鏡電子圖像；(b)為采用ebsd對試樣進(jìn)行測試獲得的帶對比度圖(bandcontrastmap)，從(b)可看到團(tuán)粒內(nèi)部清晰的晶界，即網(wǎng)狀線條分割出不同的晶粒。

圖2為5μmwc原料粉末單個(gè)團(tuán)粒ebsd測試結(jié)果，倍率8000x，該粉末團(tuán)粒內(nèi)部由多個(gè)單晶組成，晶界清晰，取向明確：(c)掃描電鏡電子圖像；(d)為采用ebsd對試樣進(jìn)行測試獲得的帶對比度圖(bandcontrastmap)，從(d)可看到團(tuán)粒內(nèi)部清晰的晶界，網(wǎng)狀線條分割出不同的晶粒。

雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍的情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均應(yīng)落在本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。