本發(fā)明屬于高溫變形與斷裂，具體涉及碳鋼材料超高溫奧氏體原位ebsd測試方法。

背景技術(shù)：

1、明晰材料在高溫或超高溫下的變形與斷裂行為，對于提升材料的高溫服役壽命或了解材料在高溫時是如何失效的具有重要意義，其中原位觀察試驗是研究材料變形與開裂的重要方式。目前研究者更希望能夠通過一種或幾種表征手段相結(jié)合的試驗方式獲取更多的晶體學(xué)及力學(xué)等方面信息。掃描電鏡通過搭載ebsd探頭，可以在高溫下對材料進行表征，獲取sem晶體形貌圖、晶體取向信息、相結(jié)構(gòu)信息、晶界信息等，sem+ebsd再配合dic技術(shù)還可以額外獲得材料高溫變形過程中的應(yīng)力與應(yīng)變信息。

2、目前，掃描電子顯微鏡原位高溫拉伸系統(tǒng)的測試溫度范圍一般為20℃～1200℃，掃描電鏡原位高溫拉伸系統(tǒng)可以通過搭載ebsd探頭進行ebsd分析，但是目前ebsd磷屏的耐溫極限約為800℃，考慮到設(shè)備安全與使用壽命，一般僅允許在750℃以內(nèi)進行ebsd原位分析，特殊情況下可以在750℃～800℃內(nèi)進行短時間的數(shù)據(jù)采集。現(xiàn)有的原位測試設(shè)備主要通過在樣品背面焊接或接觸熱電偶探頭進行測溫操作，試驗溫度均是指的熱電偶探頭的測試溫度，而樣品的觀察面為上表面，目前仍難以通過熱電偶探頭直接監(jiān)測樣品上表面的溫度變化，受加熱系統(tǒng)及樣品散熱等因素的影響，樣品上下表面一般存在一定的溫度差。文獻或國外廠商曾報道過1000℃附近的原位ebsd測試，但是實際操作難度較大、失敗率較高、對探頭壽命的損傷較大，而且報道的測試溫度一般指的是試樣下表面熱電偶探頭的測試溫度，試樣上表面一般很難達到這樣的高溫。碳鋼的相變點溫度約為770℃，而且為了觀察到穩(wěn)定的奧氏體相組織，一般需要在相變點溫度以上保溫一段時間，使碳鋼基體組織完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體相并實現(xiàn)奧氏體均勻化后才會進行奧氏體觀察與表征。但是，基于現(xiàn)有設(shè)備條件很難利用原位ebsd技術(shù)觀察到穩(wěn)定的高溫奧氏體組織信息。一些特殊工況下，研究者希望獲得超高溫(800～1300℃)奧氏體相的形貌、取向信息等參數(shù)，以及能夠基于ebsd技術(shù)觀察超高溫奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體、貝氏體、馬氏體等組織的動態(tài)相變過程。受限于現(xiàn)有ebsd磷屏耐溫極限，上述研究難以實現(xiàn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供碳鋼材料超高溫奧氏體原位ebsd測試方法，解決了現(xiàn)有方法中無法通過ebsd技術(shù)獲得超高溫奧氏體組織信息及其轉(zhuǎn)變過程的問題。

2、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，碳鋼材料超高溫奧氏體原位ebsd測試方法，具體過程為：先通過原位sem+ebsd測試系統(tǒng)對樣品進行升降溫試驗獲取冷卻速度對奧氏體相變點的影響規(guī)律；然后，在ebsd艙門前設(shè)置防高溫裝置，將試樣升溫至碳鋼的基體組織發(fā)生完全奧氏體相變后冷卻降溫，打開防高溫裝置，進行ebsd高溫原位表征操作。

3、本發(fā)明的特點還在于，

4、具體按照以下步驟實施：

5、步驟1，將試樣放置于原位sem+ebsd測試系統(tǒng)上，進行升降溫試驗，得到冷卻速度對奧氏體相變點的影響規(guī)律；

6、步驟2，在ebsd艙門前設(shè)置防高溫裝置，開始ebsd原位高溫試驗，將待測樣品升溫至特定溫度并保溫，至碳鋼的基體組織發(fā)生完全奧氏體相變，該過程一直保持防高溫裝置閉合；

7、步驟3，將待測樣品進行冷卻降溫至目標溫度后，打開防高溫裝置，進行ebsd高溫原位表征操作；

8、步驟4，判定當前組織是否為fcc結(jié)構(gòu)的奧氏體相，若是，則利用ebsd系統(tǒng)進行晶體學(xué)信息的原位表征，若否，則試驗失敗；

9、步驟5，如需進行奧氏體相變過程的原位表征，進行降溫操作，并基于sem或ebsd高溫原位觀察系統(tǒng)進行相變行為的原位表征，如不需要觀察奧氏體相變過程則試驗結(jié)束。

10、步驟1中，升降溫試驗過程中，控制冷卻速度保證冷卻過程中的奧氏體相變點溫度不超過700℃。

11、步驟1的具體過程為：

12、步驟1.1，將試樣粘貼至超平試樣塊上進行磨樣、機械拋光處理，在使用振動拋光的方式對觀察面進一步拋光，至觀察面滿足ebsd觀察要求；

13、步驟1.2，對試樣的觀察位置進行標記；

14、步驟1.3，將粘有試樣的超平試樣塊置于丙酮溶液中浸泡6h～12h，待丙酮溶解粘結(jié)劑后，將試樣取下，利用砂紙去除背面殘余的粘結(jié)劑，該過程需要在試樣表面噴酒精溶液以保護觀察面不被氧化，隨后將試樣置于酒精溶液中進行超聲清洗并烘干保存；

15、步驟1.4，將處理后的試樣安裝在原位sem系統(tǒng)的高溫原位拉伸試驗臺上，升溫至1200℃保溫5min后，以0.1℃/s～10℃/s的速度進行降溫，確定冷卻過程中奧氏體的相變溫度，以獲得冷卻速度對奧氏體相變點的影響規(guī)律。

16、步驟2中，防高溫裝置包括絲桿，絲桿的一端與齒輪嚙合，齒輪與驅(qū)動電機的輸出軸連接，絲桿上套接有滑動模塊，滑動模塊的頂部與錫箔板的一端連接，錫箔板的另一端設(shè)置于軌道i，滑動模塊的底端設(shè)置于軌道ii內(nèi)，軌道i與軌道ii平行設(shè)置且均設(shè)置于ebsd艙門外殼上，驅(qū)動電機連接有電機控制模塊，電機控制模塊分別與電源、遙控裝置連接。

17、步驟2中，升溫速度為0.5℃/s～3℃/s，特定溫度為1200℃，保溫時間為5min。

18、步驟3中，冷卻降溫的降溫速度為0.1℃/s～10℃/s，目標溫度為800℃。

19、步驟4的具體過程為：

20、步驟4.1，將防高溫裝置打開，并將ebsd探頭移至觀察位置，設(shè)定采集參數(shù)，進行預(yù)采集；

21、步驟4.2，根據(jù)步驟4.1的預(yù)采集結(jié)果，判定此時觀察區(qū)域內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)是否為fcc結(jié)構(gòu)的奧氏體相，并判斷此觀察區(qū)域的ebsd解析率是否滿足要求；

22、步驟4.3，若觀察區(qū)域內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)為fcc結(jié)構(gòu)的奧氏體相，未發(fā)生相變，且ebsd解析率為70％～100％時，則直接進行ebsd高溫原位表征；若觀察區(qū)域內(nèi)的奧氏體相已經(jīng)發(fā)生相變或已完全相變轉(zhuǎn)化為bcc結(jié)構(gòu)的組織，則判定試驗失敗。

23、步驟5中，采用sem或ebsd高溫原位觀察系統(tǒng)進行相變行為的原位表征時需控制采集步長為0.1倍～0.2倍的晶粒尺寸。

24、步驟5中，降溫操作過程中的降溫速度為0.1℃/s～10℃/s。

25、本發(fā)明的有益效果是：

26、(1)本發(fā)明碳鋼材料超高溫奧氏體原位ebsd測試方法，提出在ebsd磷屏前安裝可以自動打開和閉合的方高溫裝置，開合方式為左右滑動，這樣可以不與電鏡內(nèi)的其他裝置發(fā)生干涉，該開合裝置可以在超高溫奧氏體降溫至800℃以下并獲得較為穩(wěn)定的奧氏體相后打開，利用ebsd技術(shù)可以表征保留下來的超高溫奧氏體形貌和取向信息等，同時配合后續(xù)降溫操作還可以基于ebsd技術(shù)原位觀察奧氏體相變行為，從而突破了現(xiàn)有高溫原位ebsd裝置難以表征高溫或超高溫下奧氏體晶體學(xué)信息以及難以表征高溫奧氏體冷卻過程中相變行為的難題，對于了解和明晰高溫奧氏體晶體學(xué)信息、研究材料的高溫信息提供了新的思路，具有重要的工程應(yīng)用價值；

27、(2)本發(fā)明碳鋼材料超高溫奧氏體原位ebsd測試方法，基于碳鋼材料在升溫及降溫時的奧氏體相變溫度差異，即升溫時奧氏體相變溫度隨著升溫速率的增大而提高，降溫時奧氏體相變溫度隨著冷速速率的增大而降低的特點，提出可以在降溫過程中觀察到完全奧氏體化的組織，同時，降溫時奧氏體在發(fā)生相變前保留了超高溫(比如1200℃)下奧氏體形貌和取向信息等，這為獲取超高溫奧氏體的晶體學(xué)信息提供了新的思路。