本發(fā)明涉及鋯合金材料加工的，尤其是涉及一種用于ebsd測試的鉻涂層鋯合金包殼管試樣及其制備方法與應用。

背景技術：

1、鉻涂層具有較小的熱中子吸收截面、優(yōu)異的抗氧化性能以及與鋯合金良好的匹配性，使鉻涂層鋯合金成為最有可能實現工業(yè)化應用的事故容錯燃料包殼材料之一。鉻涂層鋯合金包殼管在入堆服役前，需充分研究和評價其綜合性能，包括高溫蒸汽氧化、高溫高壓水腐蝕及吸氫行為、輻照損傷、內壓疲勞/蠕變、包殼與芯塊相互作用等。然而，上述性能與鉻涂層鋯合金包殼管的微觀組織密切相關，如晶粒形貌、尺寸和取向等。

2、電子背散射衍射(ebsd)技術是確定材料晶體結構及取向信息的一種常用分析方法，但對鉻涂層鋯合金包殼管試樣的表面質量要求極高，要求試樣表面平整、潔凈、無應變層，這就對鉻涂層鋯合金包殼管試樣的制備提出了挑戰(zhàn)。一般而言，鋯合金具有密排六方結構，硬度較小，宜采用酸洗方法獲得光亮表面，從而用于ebsd測試；而鉻金屬具有體心立方結構，硬度高于鋯合金，適合采用磨拋方法制備ebsd試樣?？梢钥闯觯t涂層和鋯合金試樣的制備方法不同，因此，單一的磨拋或酸洗方法難以滿足鉻涂層鋯合金包殼管試樣的表面質量要求，需采用其它創(chuàng)新性制備方法。

3、專利公開號cn117646162a公開了一種涂層用鋯合金包殼管表面處理方法，酸洗去除表面的顆粒和雜物，利用無砂純軟木砂帶拋光減小表面的劃痕、顆粒堆積，以及撕裂痕的出現，再將其與涂層結合，避免了涂層后的鋯合金包殼管在反應堆內服役過程中涂層開裂、脫落風防護失效的情況，但是得到的鋯合金包殼管仍需制備為試樣后才能進行ebsd測試。

技術實現思路

1、本發(fā)明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種用于ebsd測試的鉻涂層鋯合金包殼管試樣及其制備方法與應用，使制備得到的鉻涂層鋯合金包殼管試樣滿足ebsd測試要求，使其表征結果能真實反應鉻涂層鋯合金包殼管的微觀組織信息，為核反應堆事故容錯燃料包殼材料的研發(fā)提供有力支持。

2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現：

3、本發(fā)明的技術方案之一在于提供一種用于ebsd測試的鉻涂層鋯合金包殼管試樣的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、切割：將鉻涂層鋯合金包殼管切割并清洗；

5、s2、鑲嵌：對步驟s1切割后的鉻涂層鋯合金包殼管進行鑲嵌固定；

6、s3、研磨：對步驟s2鑲嵌后的鉻涂層鋯合金包殼管表面研磨，直至表面平整、無毛刺；

7、s4、機械拋光：對步驟s3研磨后的鉻涂層鋯合金包殼管進行機械拋光，直至表面無劃痕；

8、s5、精細拋光：對步驟s4機械拋光后的鉻涂層鋯合金包殼管進行精細拋光；

9、s6、酸洗：采用酸液擦拭步驟s5精細拋光后的鉻涂層鋯合金包殼管表面；

10、s7、清洗：對步驟s6酸洗后的鉻涂層鋯合金包殼管依次用水沖洗、乙醇超聲清洗、吹干，得到鉻涂層鋯合金包殼管試樣，制備完成。

11、進一步地，在步驟s1中使用的鉻涂層鋯合金包殼管包括鋯合金包殼管和位于其外表面的鉻涂層，其中鉻涂層由磁控濺射或多弧離子鍍等工藝制備得到，鋯合金包殼管的外徑為8～10mm、壁厚為0.4～0.6mm，鉻涂層厚度為10～20μm。

12、更進一步地，所述鋯合金包殼管中的元素組成包括鋯、鐵、錫、鈮、鉻等，其中鋯的質量分數為95％以上，鐵、錫、鈮、鉻等微量合金元素的質量分數之和低于5％。

13、進一步地，在步驟s1中，將鉻涂層鋯合金包殼管切割至長為0.5～1cm的管狀試樣，切割面與軸向垂直；采用水、乙醇對切割后的鉻涂層鋯合金包殼管進行沖洗、超聲清洗。

14、進一步地，在步驟s1中，切割的方式為線切割、砂輪切割、絲鋸切割，使切割端面平整。

15、進一步地，在步驟s2中，采用樹脂對步驟s1切割后的鉻涂層鋯合金包殼管進行熱鑲嵌或冷鑲嵌，使樹脂固化后與鉻涂層表面結合緊密。

16、所述熱鑲嵌的具體參數為：溫度為16～200℃，壓力為20～30mpa，時間為2～8min；

17、所述冷鑲嵌的具體參數為：常溫、常壓，冷鑲嵌樹脂固化時間為8～16h。

18、更進一步地，所述熱鑲嵌樹脂包括電鏡用酚醛樹脂。

19、所述冷鑲嵌樹脂為環(huán)氧樹脂和冷鑲固化劑的混合，兩者以重量比25：1～5或體積比15：1～5混合。

20、進一步地，在步驟s3中，依次使用800目、1000目、1500目、2000目、3000目的碳化硅砂紙對對步驟s2鑲嵌后的鉻涂層鋯合金包殼管表面研磨，直至表面平整、無毛刺，肉眼觀察到統一方向、均勻的劃痕。

21、進一步地，在步驟s4中，依次采用2～3μm、0.5～1.5μm的金剛石拋光膏對步驟s3研磨后的鉻涂層鋯合金包殼管進行機械拋光，機械拋光的轉速為250～300rpm，直至表面無劃痕。

22、進一步地，在步驟s5中，采用粒徑為30～50nm的氧化硅懸濁液對步驟s4機械拋光后的鉻涂層鋯合金包殼管進行精細拋光，精細拋光的轉速為100～200rpm，精細拋光的時間為10～120min。

23、進一步地，在步驟s6中，所述酸液為乳酸、硝酸、氫氟酸的混合酸，三者的體積比為4～10:4～10:1；

24、乳酸的濃度為85.5％～92.0％，硝酸的濃度為65.0％～68.0％，氫氟酸的濃度不低于40.0％；

25、采用酸液擦拭步驟s5精細拋光后的鉻涂層鋯合金包殼管表面的時間為15～20s。

26、本發(fā)明的技術方案之二在于提供一種用于ebsd測試的鉻涂層鋯合金包殼管試樣，其采用所述的一種鉻涂層鋯合金包殼管試樣的制備方法制備得到。

27、本發(fā)明的技術方案之三在于提一種用于ebsd測試的鉻涂層鋯合金包殼管試樣在ebsd測試中的應用。

28、與現有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

29、(1)通過本發(fā)明的制備方法制備得到的鉻涂層鋯合金包殼管試樣，其ebsd的標定率可高達96％，當前常規(guī)ebsd的標定率為85％左右。使制備得到的鉻涂層鋯合金包殼管試樣滿足ebsd測試要求，使其表征結果能真實反應鉻涂層鋯合金包殼管的微觀組織信息，為核反應堆事故容錯燃料包殼材料的研發(fā)提供有力支持。

30、(2)本發(fā)明通過對鉻涂層鋯合金包殼管進行切割、鑲嵌、研磨、機械拋光、精細拋光、酸洗、清洗。鋯合金具有密排六方結構。這種結構在磨拋過程中，由于其原子排列方式相對緊密，磨料顆粒對鋯合金表面的作用力會使表面原子層發(fā)生位移，形成應變層。對于鋯合金來說，通過選擇合適的酸液，可以使鋯合金表面的凸起部分優(yōu)先被腐蝕，從而達到平整表面的效果。同時，酸洗過程能夠去除表面的氧化層和其他雜質，使表面更加潔凈。同時，由于沒有機械力的作用，不會像磨拋那樣引入應變層，能夠更好地滿足ebsd對試樣表面無應變層的要求。鉻金屬是體心立方結構，其原子間的結合力較強，硬度高于鋯合金。在磨拋過程中，鉻涂層能夠承受磨料的研磨作用，通過逐步使用更細的磨料，可以有效地去除表面的加工痕跡和粗糙度，獲得較為平整的表面。鉻在某些酸液中的化學活性相對較低，單純酸洗可能無法有效地去除鉻涂層表面的雜質和粗糙度。鉻涂層在酸洗過程中可能會形成鈍化膜，這層膜雖然在一定程度上可以起到保護作用，但對于ebsd測試來說，會影響電子束與樣品表面的相互作用，導致獲取的晶體取向信息不準確。先磨拋鉻涂層，利用其硬度優(yōu)勢，通過合適磨料和工藝去除表面大部分粗糙度和加工痕跡；然后進行酸洗，處理磨拋后鉻涂層表面殘留的少量雜質以及鋯合金表面，這樣能更全面地改善試樣表面質量。磨拋時精確控制參數，可避免鉻涂層過度損壞；酸洗時選擇合適酸液和條件，可保護鉻涂層不被過度腐蝕，同時讓酸液有效清洗鋯合金表面和鉻涂層殘留雜質，保證整個試樣的表面質量達到ebsd檢測要求。