本發(fā)明適用于潔凈檢測領(lǐng)域，特別是一種不揮發(fā)性殘留物(nvr)潔凈檢測方法。

背景技術(shù)：

1、光學(xué)元件在高通量激光的影響極易由于污染而造成損傷，所以潔凈對于高功率激光裝置尤其重要，通常工作在百級潔凈環(huán)境中。高功率激光裝置常見的污染物一般分為兩類：顆粒物和有機(jī)物。顆粒物一般可以通過清洗和擦拭進(jìn)行去除，通過沖洗過濾法進(jìn)行檢測，或者肉眼經(jīng)過紫外線協(xié)助進(jìn)行辨認(rèn)。而有機(jī)污染物，尤其是不揮發(fā)性殘留有機(jī)物主要由機(jī)加工產(chǎn)生，潔凈度要求高，檢測難度大，檢測環(huán)境要求嚴(yán)苛，有時(shí)還需要異地檢測等。

2、現(xiàn)有的潔凈檢測方法，尤其是沖洗取樣檢測方法，存在檢測方法復(fù)雜、無法在空間狹小的地方(如有許多障礙的小型箱體)進(jìn)行采樣、異地采樣時(shí)，沖洗采樣的溶液攜帶不方便，容易泄露，采樣時(shí)可能會有液體飛濺、對環(huán)境潔凈要求高等缺點(diǎn)，而其他檢測方法精度不高，所以亟需一種滿足異地便捷采樣的高精度nvr潔凈檢測方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為解決上述現(xiàn)有的技術(shù)問題，提供一種不揮發(fā)性殘留物(nvr)潔凈檢測方法。該檢測方法采樣樣方便，可以在環(huán)境復(fù)雜的區(qū)域進(jìn)行采樣，攜帶方便，檢測精度高，能夠滿足nvr百級潔凈檢測，適用于異地便捷取樣。

2、本發(fā)明的技術(shù)解決方案是提出了一種不揮發(fā)性殘留物(nvr)潔凈檢測方法，主要通過采樣、萃取、過濾、烘烤、稱重和計(jì)算等步驟實(shí)施實(shí)現(xiàn)nvr的精準(zhǔn)測量，具體包括以下步驟：

3、s1燒杯預(yù)處理：取兩個(gè)潔凈燒杯a、燒杯b進(jìn)行高溫預(yù)烘烤，而后冷卻靜置，使用精密天平進(jìn)行稱重，獲得初始重量分別為m1和m2；

4、s2本底對照組準(zhǔn)備：取一定質(zhì)量的潔凈脫脂棉，采用甲醇溶劑進(jìn)行潤濕，未經(jīng)采樣，直接放入潔凈密閉容器c中，作為本底對照組；

5、s3采樣組準(zhǔn)備：取與s2步驟中相同質(zhì)量的潔凈脫脂棉，采用甲醇溶劑進(jìn)行潤濕，對待檢測工件表面取一定面積進(jìn)行擦拭，取樣面積為s，取樣完成后放入潔凈密閉容器d中，完成采樣，作為采樣組；

6、s4?nvr超聲萃?。簩2步驟得到的含有脫脂棉的潔凈密閉容器c和s3步驟取樣得到的含有脫脂棉的潔凈密閉容器d分別加入相同體積的甲醇溶劑，作為萃取劑，然后將燒杯c和d放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行nvr超聲萃取；

7、s5顆粒物過濾：各使用一組潔凈注射器和針頭過濾器，分別對s4步驟中潔凈密閉容器c和潔凈密閉容器d中萃取過的甲醇溶液進(jìn)行過濾，去除顆粒物，將過濾后的溶液分別轉(zhuǎn)入s1步驟得到的潔凈燒杯a和b中；

8、s6烘烤與稱重：將s5步驟得到的含有甲醇溶劑的燒杯a和燒杯b放入真空潔凈烘箱進(jìn)行充分烘烤，然后冷卻靜置后稱重，獲得本底對照組和采樣組重量m3和m4；

9、s7?nvr值計(jì)算：工件表面的nvr＝((m4-m2)-(m3-m1))/(10s)；

10、進(jìn)一步的，s1步驟中，所述潔凈燒杯a和燒杯b自身nvr殘留均小于0.05mg，所述的真空潔凈烘箱真空度為10-1pa-10-3pa，所述預(yù)烘烤溫度為60℃-70℃，烘烤時(shí)間為0.5小時(shí)，預(yù)烘烤后冷卻靜置時(shí)間為0.5-1小時(shí)；稱重使用的儀器是精度為0.01mg精密天平，稱重環(huán)境為20℃±3℃，濕度為(55％±10％)rh，無氣流擾動，稱量次數(shù)為5次，取平均值；

11、進(jìn)一步的，s2步驟中，所述潔凈密閉容器c為潔凈燒杯或pe材質(zhì)潔凈塑料杯，s3步驟中所述潔凈密閉容器d為潔凈燒杯或pe材質(zhì)潔凈塑料杯；

12、進(jìn)一步的，s3步驟中，所述脫脂棉初始重量為1g，自身nvr殘留小于0.05mg，所述擦拭取樣面積s為0.1m2，沿著同一方向擦拭3次，所述甲醇溶液級別為梯度級；

13、進(jìn)一步的，s4步驟中，所述超聲波清洗機(jī)頻率為25khz-40khz，功率為400w-600w，超聲萃取時(shí)間為15-30分鐘，所述潔凈密閉容器c和d中作為萃取劑的甲醇溶液等級為梯度級，使用體積為40ml-50ml；

14、進(jìn)一步的，s5步驟中，所述的注射劑和針頭過濾器自身nvr小于0.05mg；所述針頭過濾器濾膜材質(zhì)為ptfe，濾徑為0.2μm；

15、進(jìn)一步的，s6步驟中，所述的真空潔凈烘箱真空度為10-1pa-10-3pa；所述充分烘烤溫度為60℃-70℃，烘烤時(shí)間為2-3小時(shí)，充分烘烤后冷卻靜置時(shí)間為0.5-1小時(shí)；稱重使用的儀器為精度為0.01mg精密天平，稱重環(huán)境為20℃±3℃，濕度為(55％±10％)rh，無氣流擾動，稱量次數(shù)為5次，取平均值。

16、本發(fā)明的技術(shù)效果：

17、根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)解決方案，可以空間狹小的地方(如有許多障礙的小型箱體)進(jìn)行采樣，異地采樣時(shí)，攜帶方便，且對環(huán)境潔凈要求不高，因此本檢測方法能夠滿足異地便捷取樣要求。同時(shí)，通過本檢測方法測量，空白測試表面污染殘留數(shù)據(jù)穩(wěn)定，nvr的最終測量結(jié)果準(zhǔn)確，可實(shí)現(xiàn)nvr的精準(zhǔn)測量。

技術(shù)特征：

1.一種不揮發(fā)性殘留物(nvr)潔凈檢測方法，其特征在于，主要通過采樣、萃取、過濾、烘烤、稱重和計(jì)算等步驟實(shí)施實(shí)現(xiàn)nvr的精準(zhǔn)測量，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s1步驟中，所述潔凈燒杯a和燒杯b自身nvr殘留均小于0.05mg，所述的真空潔凈烘箱真空度為10-1pa-10-3pa，所述預(yù)烘烤溫度為60℃-70℃，烘烤時(shí)間為0.5小時(shí)，預(yù)烘烤后冷卻靜置時(shí)間為0.5-1小時(shí)；稱重使用的儀器是精度為0.01mg精密天平，稱重環(huán)境為20℃±3℃，濕度為(55％±10％)rh，無氣流擾動，稱量次數(shù)為5次，取平均值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s2步驟中，所述潔凈密閉容器c為潔凈燒杯或pe材質(zhì)潔凈塑料杯，s3步驟中所述潔凈密閉容器d為潔凈燒杯或pe材質(zhì)潔凈塑料杯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s3步驟中，所述脫脂棉初始重量為1g，自身nvr殘留小于0.05mg，所述擦拭取樣面積s為0.1m2，沿著同一方向擦拭3次，所述甲醇溶液級別為梯度級。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s4步驟中，所述超聲波清洗機(jī)頻率為25khz-40khz，功率為400w-600w，超聲萃取時(shí)間為15-30分鐘，所述潔凈密閉容器c和d中作為萃取劑的甲醇溶液等級為梯度級，使用體積為40ml-50ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s5步驟中，所述的注射劑和針頭過濾器自身nvr小于0.05mg；所述針頭過濾器濾膜材質(zhì)為ptfe，濾徑為0.2μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不揮發(fā)性殘留物潔凈檢測方法，其特征在于，s6步驟中，所述的真空潔凈烘箱真空度為10-1pa-10-3pa；所述充分烘烤溫度為60℃-70℃，烘烤時(shí)間為2-3小時(shí)，充分烘烤后冷卻靜置時(shí)間為0.5-1小時(shí)；稱重使用的儀器為精度為0.01mg精密天平，稱重環(huán)境為20℃±3℃，濕度為(55％±10％)rh，無氣流擾動，稱量次數(shù)為5次，取平均值。

技術(shù)總結(jié)
一種不揮發(fā)性殘留物(NVR)潔凈檢測方法，主要通過采樣、萃取、過濾、烘烤、稱重和計(jì)算等步驟實(shí)施實(shí)現(xiàn)NVR的精準(zhǔn)測量。本NVR潔凈檢測方法取樣方便快捷，測量精度高，適用于機(jī)加工件表面與光學(xué)元件表面NVR的快速檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：徐健,李養(yǎng)帥,龐向陽,朱健強(qiáng),劉志剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15