本發(fā)明屬于x射線技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域,具體涉及一種用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試的樣品夾持裝置。
背景技術(shù):
1、高能量密度和高穩(wěn)定性的全固態(tài)電池被認(rèn)為是最具發(fā)展的下一代儲能設(shè)備之一,在移動電子設(shè)備和電動汽車等產(chǎn)業(yè)得到了廣泛研究。然而,高性能全固態(tài)電池的發(fā)展需要對電池內(nèi)部及界面的微觀結(jié)構(gòu)、物相組成、化學(xué)成分、局域化學(xué)環(huán)境等動態(tài)演變規(guī)律有系統(tǒng)深入的理解。其中,具有離子導(dǎo)通、電子絕緣特性的固態(tài)電解質(zhì)界面膜(sei層)形成是電池穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵,監(jiān)測固體電解質(zhì)界面膜演變過程對于優(yōu)化全固態(tài)鋰離子電池的穩(wěn)定服役特性至關(guān)重要。
2、鋰金屬的活潑性和埋藏的固-固界面給原位鋰沉積、固體電解質(zhì)界面膜的化學(xué)演化過程的動態(tài)監(jiān)測帶來挑戰(zhàn)。光電子能譜技術(shù)因其表界面敏感特性,已被應(yīng)用于sei層的元素組成、配位環(huán)境等原子、電子結(jié)構(gòu)的研究中。然而,當(dāng)前針對全固態(tài)鋰電池的光電子能譜測試大多數(shù)是非原位狀態(tài)下進(jìn)行的,即不同樣品、不同環(huán)境、不同狀態(tài):需要準(zhǔn)備多個樣品,在不同電流密度進(jìn)行不同時間的充放電測試,而后從其工作環(huán)境中取出并轉(zhuǎn)移到測試腔體中。在這種情況下,多個樣品制備過程的微小差異及樣品轉(zhuǎn)移過程中可能發(fā)生表面氧化等化學(xué)反應(yīng),均會導(dǎo)致分析結(jié)果無法反映電池的真實工作狀態(tài)。
3、綜上,現(xiàn)有的非原位狀態(tài)下進(jìn)行測試存在以下問題:
4、1.樣品制備過程中的微小差異可能導(dǎo)致測試結(jié)果不一致;
5、2.樣品轉(zhuǎn)移過程中可能發(fā)生表面氧化等化學(xué)反應(yīng),影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性;
6、3.無法實時監(jiān)測電池在工作狀態(tài)下的界面演變過程。
7、因此,開發(fā)一種能夠模擬電池真實工作環(huán)境、實現(xiàn)原位動態(tài)監(jiān)測的樣品夾持裝置具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試的樣品夾持裝置,能夠模擬電池的真實工作環(huán)境,實現(xiàn)同一電池在不同狀態(tài)下的電鍍/剝離鋰和sei層的動態(tài)監(jiān)測。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,包括:
3、支撐單元,所述支撐單元兩端貫通;
4、下電極,所述下電極固定安裝在支撐單元的一端;
5、上電極,所述上電極固定安裝在支撐單元的另一端并允許x射線穿過,用于和所述下電極配合為全固態(tài)電池提供電場;
6、樣品臺,所述樣品臺位于所述支撐單元、下電極和上電極所圍成的空腔內(nèi),用于將全固態(tài)電池夾持在所述下電極和所述上電極之間形成閉合回路。
7、優(yōu)選地,所述支撐單元整體絕緣,包括第一支撐體和第二支撐體;
8、所述第一支撐體的一端同軸安裝在所述第二支撐體的內(nèi)部,另一端固定安裝在下電極上;
9、所述第二支撐體遠(yuǎn)離所述第一支撐體的一端固定安裝上電極。
10、優(yōu)選地,所述第一支撐體與所述第二支撐體對接的一端均開設(shè)有對應(yīng)的螺紋孔;
11、所述螺紋孔內(nèi)插接有絕緣螺栓,用于將第一支撐體和所述第二支撐體固定連接。
12、優(yōu)選地,所述上電極包括依次層疊設(shè)置的壓環(huán)、金網(wǎng)和壓片;
13、所述壓環(huán)與金網(wǎng)的邊緣重合并將金網(wǎng)固定夾持在壓片靠近支撐單元的一側(cè);
14、所述壓片固定安裝在支撐單元的一端且中部設(shè)置有開孔,用于x射線的通過;
15、所述開孔被所述金網(wǎng)完全覆蓋。
16、優(yōu)選地,所述金網(wǎng)為單質(zhì)金所制成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
17、優(yōu)選地,所述樣品臺包括:
18、定位柱,所述定位柱的一端安裝安裝在下電極上,另一端膨大形成限位環(huán);
19、支撐臺,所述支撐臺固定安裝在限位環(huán)的上方,用于承載全固態(tài)電池;
20、彈簧,所述彈簧套設(shè)在所述定位柱的外周,所述彈簧的兩端分別與所述限位環(huán)和下電極抵觸。
21、優(yōu)選地,所述定位柱通過螺紋嚙合與下電極固定;
22、所述下電極對應(yīng)所述定位柱的螺紋嚙合處厚度增大。
23、優(yōu)選地,所述第一支撐體靠近所述第二支撐體的一端沿著高度方向開設(shè)有多個螺紋孔。
24、優(yōu)選地,所述下電極遠(yuǎn)離支撐單元的一側(cè)設(shè)置有絕緣層,用于隔絕下電極與標(biāo)準(zhǔn)樣品承載系統(tǒng),使得下電極與地線隔離;
25、所述標(biāo)準(zhǔn)樣品承載系統(tǒng)為商用或?qū)嶒炇矣霉怆娮幽茏V樣品承載系統(tǒng)。
26、優(yōu)選地,所述壓片通過導(dǎo)線與標(biāo)準(zhǔn)樣品承載系統(tǒng)連接;
27、所述標(biāo)準(zhǔn)樣品承載系統(tǒng)通過導(dǎo)線與電化學(xué)工作站或恒電位儀連接。
28、本發(fā)明的有益效果是:
29、1.支持原位測試:本發(fā)明能夠模擬電池的真實工作環(huán)境,實現(xiàn)同一電池在不同狀態(tài)下的電鍍/剝離鋰和sei層的動態(tài)監(jiān)測,避免了非原位測試中樣品制備和轉(zhuǎn)移過程中的誤差。
30、2.電池尺寸寬泛:本發(fā)明能夠通過改變定位柱與下電極之間螺紋連接的深度亦或者將第二支撐體上的螺紋孔與第一支撐體上不同高度的螺紋孔進(jìn)行對應(yīng),改變上電極與支撐臺之間的距離,由此可以適應(yīng)不同厚度的全固態(tài)鋰電池的夾持需要,使得本發(fā)明的應(yīng)用范圍更加廣泛。
1.用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于:
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于全固態(tài)鋰電池原位光電子能譜測試樣品夾持裝置,其特征在于: