本發(fā)明涉及akd蠟粉的，尤其是涉及一種akd蠟粉含量的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、在造紙工業(yè)中，akd(烷基烯酮二聚體)作為一種重要的施膠劑，其蠟粉含量的準(zhǔn)確檢測對于產(chǎn)品質(zhì)量控制至關(guān)重要。akd主要成分雖為烷基烯酮二聚體，但在合成反應(yīng)中會(huì)伴隨副產(chǎn)物生成，且存在未反應(yīng)完全的原材料殘留，同時(shí)還混有與合成反應(yīng)無關(guān)的鹽類物質(zhì)，這些都使得不能單純依據(jù)固含量來評(píng)akd蠟粉含量。

2、傳統(tǒng)檢測方法多圍繞生產(chǎn)提純展開。一方面，常采用無機(jī)酸進(jìn)行萃取操作，后續(xù)濃縮階段能耗損失極大。例如在相關(guān)現(xiàn)有技術(shù)中，如cn?104496941?a所采用的方法，其需要借助精餾等多種復(fù)雜手段，需配備高額成本的大型設(shè)備，這在實(shí)驗(yàn)室小試場景下難以實(shí)現(xiàn)。而且，大型設(shè)備提純過程中存在不可忽視的損耗，嚴(yán)重影響檢測準(zhǔn)確性，導(dǎo)致結(jié)果偏差。

3、另一方面，不同溶劑對akd蠟粉萃取效果差異顯著。即便給予足夠長的萃取時(shí)間，部分溶劑對akd蠟粉的萃取率也僅能達(dá)到75％，許多溶劑甚至幾乎無萃取效果。同時(shí)，akd所處環(huán)境會(huì)極大改變相同溶劑的萃取量，使得萃取過程復(fù)雜難控。對于酸性akd，烘干后會(huì)析出大量聚鋁類物質(zhì)，其強(qiáng)黏性會(huì)緊密包裹烷基烯酮二聚體，分離難度極高；中性施膠劑的乳化劑與烷基烯酮二聚體烘干后呈白色片狀，同樣難以直接分離，無法依據(jù)烘干后樣品外觀物性進(jìn)行有效分離操作。此外，液相萃取面臨重重困境，由于akd在制備過程處于液相環(huán)境，與乳化劑等原料相容性良好，而多數(shù)有機(jī)溶劑與水不相容，僅在液相界面接觸萃取時(shí)，蠟粉濃度低、萃取效率差，且溶劑與界面接觸面積小，需持續(xù)攪拌混勻，操作繁瑣且效果不佳。

4、為此本申請?zhí)峁┮环Nakd蠟粉含量的檢測方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請所述一種akd蠟粉含量的檢測方法，通過將akd蠟粉樣品進(jìn)行干燥處理，使樣品脆化，避免液相萃取的難題；通過研磨粉碎，防止聚鋁等其他物質(zhì)對蠟粉過分包裹，保證萃取效率；有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，烷基烯酮二聚體會(huì)溶解到有機(jī)溶劑中，而其他副產(chǎn)物或者未反應(yīng)原料則以沉淀的形式存在，再經(jīng)過過濾、濃縮和干燥，可以獲取純度高的烷基烯酮二聚體，從而可以計(jì)算出烷基烯酮二聚體在akd蠟粉中的含量。本申請所述的檢測方法，解決了傳統(tǒng)液相萃取效率低、因雜質(zhì)難以分離導(dǎo)致檢測不準(zhǔn)確以及現(xiàn)有提純檢測方法設(shè)備成本高和能耗大的技術(shù)問題。

2、本申請解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

3、一種akd蠟粉的檢測方法，包括以下步驟：

4、s1.將akd蠟粉樣品進(jìn)行干燥處理，使樣品脆化，得到干燥后的樣品；

5、s2.將干燥后的樣品進(jìn)行研磨粉碎，得到研磨后的樣品；

6、s3.用有機(jī)溶劑對研磨后的樣品進(jìn)行溶解、過濾，得到溶解液；

7、s4.將溶解液進(jìn)行濃縮，得到濃縮物，將濃縮物進(jìn)行干燥；計(jì)算akd蠟粉樣品中烷基烯酮二聚體的含量。

8、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s1中，所述akd蠟粉樣品為15％固含系列的akd產(chǎn)品。

9、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s1中，所述干燥處理為在130℃至160℃下干燥1-2h。

10、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s2中，研磨后的樣品，平均粒徑為100-200目。

11、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s3中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。

12、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s3中，在室溫下進(jìn)行溶解。

13、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s3中，有機(jī)溶劑的投料體積(ml)和研磨后的樣品的質(zhì)量(g)之比為5-10：1。

14、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s4中，所述濃縮為在45-50℃下進(jìn)行濃縮。

15、在一些具體實(shí)施方式中，在步驟s4中，濃縮物在100-110℃下干燥，得到純化的烷基烯酮二聚體。

16、在一些具體實(shí)施方式中，akd蠟粉樣品中烷基烯酮二聚體的含量，通過下述公式進(jìn)行計(jì)算：

17、w％＝(m1/m0)*100％，其中，m0為干燥前樣品的加入質(zhì)量，m1為濃縮物進(jìn)行干燥后的質(zhì)量。

18、本申請的有益效果是：

19、本申請所述的檢測方法，提高了萃取效率，二氯甲烷相比乙酸乙酯、正己烷等有機(jī)溶劑的萃取程度更高；大幅降低了能耗，可在50℃低功耗甚至自然風(fēng)干無功耗下完成濃縮；有效提升了檢測準(zhǔn)確性，通過實(shí)驗(yàn)室小型玻璃儀器和多次洗滌將檢測損耗近似降為0。

技術(shù)特征：

1.一種akd蠟粉的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s1中，所述akd蠟粉樣品為15％固含系列的akd產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s1中，所述干燥處理為在130℃至160℃下干燥1-2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s2中，研磨后的樣品，平均粒徑為100-200目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s3中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s3中，在室溫下進(jìn)行溶解。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s3中，有機(jī)溶劑的投料體積(ml)和研磨后的樣品的質(zhì)量(g)之比為5-10：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s4中，所述濃縮為在45-50℃下進(jìn)行濃縮。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在步驟s4中，濃縮物在100-110℃下干燥，得到純化的烷基烯酮二聚體。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述akd蠟粉樣品中烷基烯酮二聚體的含量，通過下述公式進(jìn)行計(jì)算：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及AKD蠟粉的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種AKD蠟粉含量的檢測方法。本申請公開了一種AKD蠟粉的檢測方法，包括以下步驟：S1.將AKD蠟粉樣品進(jìn)行干燥處理，使樣品脆化，得到干燥后的樣品；S2.將干燥后的樣品進(jìn)行研磨粉碎，得到研磨后的樣品；S3.用有機(jī)溶劑對研磨后的樣品進(jìn)行溶解、過濾，得到溶解液；S4.將溶解液進(jìn)行濃縮，得到濃縮物，將濃縮物進(jìn)行干燥；計(jì)算AKD蠟粉樣品中烷基烯酮二聚體的含量。本申請所述的檢測方法，解決了傳統(tǒng)液相萃取效率低、因雜質(zhì)難以分離導(dǎo)致檢測不準(zhǔn)確以及現(xiàn)有提純檢測方法設(shè)備成本高和能耗大的技術(shù)問題。

技術(shù)研發(fā)人員：盧恒,潘好學(xué),劉文,沈杰,陳旭波
受保護(hù)的技術(shù)使用者：深圳市瑞洲實(shí)業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15