本發(fā)明涉及金屬材料痕量化學(xué)成分分析，具體為一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法。

背景技術(shù)：

1、gh4169高溫合金是一種廣泛應(yīng)用于航空航天、能源和化工等領(lǐng)域的重要材料。其性能的穩(wěn)定性和可靠性很大程度上取決于合金中各種元素的精確含量，特別是痕量元素。

2、根據(jù)專利文件，名稱為：一種快速半定量gh4169合金痕量元素的方法（專利公開號(hào)為：cn103278488a，專利公開日為：2013-09-04），采用熒光光譜法半定量gh4169合金痕量元素，通過找出gh4169合金痕量元素的1%凈強(qiáng)度值，根據(jù)痕量元素1%凈強(qiáng)度值計(jì)算出痕量元素的含量分別等于0.005%的臨界強(qiáng)度值，將試樣測(cè)量強(qiáng)度與其臨界特征譜線強(qiáng)度相比較從而直接判定出試樣是否合乎要求；或利用元素含量與特征譜線強(qiáng)度的比例關(guān)系繪制單標(biāo)靈敏度曲線，從而快速半定量出試樣中三種痕量元素的含量。采用該方法無需化學(xué)前處理，且對(duì)試樣表面無損傷，試樣便于重復(fù)試驗(yàn)，極大地提高了生產(chǎn)中的材料檢驗(yàn)效率，縮短了分析周期，更加適合現(xiàn)代化的生成需求，且該方法可拓展至其它高溫合金中痕量元素的半定量分析。

3、基于上述文件的表述，當(dāng)前所使用的檢測(cè)方法在進(jìn)行痕量元素檢測(cè)時(shí)，普遍有著靈敏度低下、空間分辨率不足以及數(shù)據(jù)可靠性較差的問題，制約了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為此，本發(fā)明提供了一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，解決了當(dāng)前所使用的檢測(cè)方法在進(jìn)行痕量元素檢測(cè)時(shí)，普遍有著靈敏度低下、空間分辨率不足以及數(shù)據(jù)可靠性較差的問題，制約了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，具體包括以下步驟：

3、a1、首先，將gh4169高溫合金樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，以去除表面污染和氧化層；

4、a2、選用飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀，設(shè)置合適的分析參數(shù)，并選用雙等離子體o2+離子源；

5、a3、將預(yù)處理后的樣品放入儀器的分析室中，進(jìn)行真空處理，使用一次離子束轟擊樣品表面；

6、a4、在樣品表面蒸鍍5?nm金膜，采用低能電子槍實(shí)時(shí)中和表面電荷；

7、a5、采用深度剖析模式，結(jié)合三維重構(gòu)算法繪制b、o元素在晶界處的偏析分布圖，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，確定gh4169高溫合金中痕量元素的種類和含量。

8、優(yōu)選的，所述a1中將gh4169合金樣品切割為10×10×3?mm3薄片，經(jīng)金剛石懸浮液逐級(jí)拋光至表面粗糙度ra≤0.02μm，并依次在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗各10分鐘，氮?dú)獯蹈珊笳婵毡４妗?/p>

9、優(yōu)選的，所述a2中針對(duì)輕元素采用高亮度o2+液態(tài)金屬離子源，針對(duì)重元素切換至bi3?團(tuán)簇離子源。

10、優(yōu)選的，所述a2中雙等離子體o2+離子源束流密度為0.2-0.5?na/mm2，入射角為60度，加速電壓為12?kev。

11、優(yōu)選的，所述a4中采用高純度金靶材，在蒸鍍后立即進(jìn)行氬離子束輕刻蝕，去除表面吸附的碳?xì)湮廴疚铩?/p>

12、優(yōu)選的，所述a4中電子槍能量設(shè)定為5-8ev，針對(duì)gh4169中富nb區(qū)域的局部絕緣性，動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)能量至10ev以增強(qiáng)中和效率。

13、優(yōu)選的，所述a5中基于泊松噪聲抑制算法與時(shí)間序列對(duì)齊技術(shù)，將逐層信號(hào)轉(zhuǎn)化為三維體系模型。

14、優(yōu)選的，所述三維體系模型采用預(yù)訓(xùn)練的u-net卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，輸入原始離子計(jì)數(shù)圖，輸出去除非晶化偽影的三維分布圖。

15、有益效果

16、本發(fā)明提供了一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比具備以下有益效果：

17、該用于利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，首先，將gh4169高溫合金樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，以去除表面污染和氧化層，選用飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀，設(shè)置合適的分析參數(shù)，并選用雙等離子體o2+離子源，將預(yù)處理后的樣品放入儀器的分析室中，進(jìn)行真空處理，使用一次離子束轟擊樣品表面，在樣品表面蒸鍍5?nm金膜，采用低能電子槍實(shí)時(shí)中和表面電荷，采用深度剖析模式，結(jié)合三維重構(gòu)算法繪制b、o元素在晶界處的偏析分布圖，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，確定gh4169高溫合金中痕量元素的種類和含量，通過優(yōu)化gh4169高溫合金的樣品預(yù)處理工藝、創(chuàng)新性配置飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀的雙等離子體o2+離子源與低能電子槍電荷補(bǔ)償系統(tǒng)，結(jié)合深度剖析與三維重構(gòu)算法，顯著提升了痕量元素檢測(cè)的靈敏度、空間分辨率及數(shù)據(jù)可靠性。

技術(shù)特征：

1.一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a1中將gh4169合金樣品切割為10×10×3?mm3薄片，經(jīng)金剛石懸浮液逐級(jí)拋光至表面粗糙度ra≤0.02μm，并依次在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗各10分鐘，氮?dú)獯蹈珊笳婵毡４妗?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a2中針對(duì)輕元素采用高亮度o2+液態(tài)金屬離子源，針對(duì)重元素切換至bi3?團(tuán)簇離子源。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a2中雙等離子體o2+離子源束流密度為0.2-0.5?na/mm2，入射角為60度，加速電壓為12?kev。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a4中采用高純度金靶材，在蒸鍍后立即進(jìn)行氬離子束輕刻蝕，去除表面吸附的碳?xì)湮廴疚铩?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a4中電子槍能量設(shè)定為5-8ev，針對(duì)gh4169中富nb區(qū)域的局部絕緣性，動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)能量至10ev以增強(qiáng)中和效率。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述a5中基于泊松噪聲抑制算法與時(shí)間序列對(duì)齊技術(shù)，將逐層信號(hào)轉(zhuǎn)化為三維體系模型。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)gh4169高溫合金中痕量元素的方法，其特征在于：所述三維體系模型采用預(yù)訓(xùn)練的u-net卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，輸入原始離子計(jì)數(shù)圖，輸出去除非晶化偽影的三維分布圖。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)GH4169高溫合金中痕量元素的方法，具體包括以下步驟：A1、首先，將GH4169高溫合金樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，以去除表面污染和氧化層；A2、選用飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀，設(shè)置合適的分析參數(shù)，并選用雙等離子體O<subgt;2</subgt;<supgt;+</supgt;離子源，本發(fā)明涉及金屬材料痕量化學(xué)成分分析技術(shù)領(lǐng)域。該用于利用二次離子質(zhì)譜檢測(cè)GH4169高溫合金中痕量元素的方法，通過優(yōu)化GH4169高溫合金的樣品預(yù)處理工藝、創(chuàng)新性配置飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀的雙等離子體O<subgt;2</subgt;<supgt;+</supgt;離子源與低能電子槍電荷補(bǔ)償系統(tǒng)，結(jié)合深度剖析與三維重構(gòu)算法，顯著提升了痕量元素檢測(cè)的靈敏度、空間分辨率及數(shù)據(jù)可靠性。

技術(shù)研發(fā)人員：趙雷,楊敬巍,劉素冉,劉琳,李白冰,侯艷霞,沈?qū)W靜,王海舟
受保護(hù)的技術(shù)使用者：鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15