本發(fā)明涉及氮化硅燒結(jié)，尤其涉及一種基于數(shù)值模擬的氮化硅燒結(jié)工藝參數(shù)優(yōu)化方法。

背景技術(shù)：

1、光固化打印陶瓷結(jié)構(gòu)，在打印完成后，陶瓷內(nèi)部往往含有20wt％-30wt％的樹脂與高子有機物，因需要通過脫脂的方式將樹脂等高分子有機物盡量從陶瓷中排出，但脫脂常在低于陶瓷內(nèi)部晶粒聚集、生長的溫度下進行，此時脫脂后的陶瓷內(nèi)部，晶粒雖有移動但是孔隙所占的總體體積沒有改變，此時，陶瓷內(nèi)部致密化程度較低，無法滿足正常使用。于是燒結(jié)就成為陶瓷在正常使用之前必須進行的工藝步驟，但在燒結(jié)過程中，由于陶瓷不同微觀組織性能決定不同晶粒生長規(guī)律，因此需要針對不同材料設(shè)定不同的燒結(jié)工藝。

2、在燒結(jié)過程中，燒結(jié)應(yīng)力被定義為平衡陶瓷內(nèi)部收縮致密化運動所生成的力，故而燒結(jié)應(yīng)力越大，對應(yīng)陶瓷的收縮變形以及致密化程度也就越高，陶瓷發(fā)生破壞的可能性就越大。對某些陶瓷而言，燒結(jié)應(yīng)力的增大會導(dǎo)致在收縮變形過程中關(guān)鍵部位由于收縮過大造成結(jié)構(gòu)的破壞，因此需要控制燒結(jié)應(yīng)力，而陶瓷收縮變形的能量是通過燒結(jié)工藝提供的內(nèi)能決定的，因此通過控制燒結(jié)工藝參數(shù)，可以有效控制模型燒結(jié)應(yīng)力，提高燒結(jié)工藝的生產(chǎn)效率。

3、對于氮化硅陶瓷燒結(jié)工藝優(yōu)化，文獻1“王歡,玄偉東,楊治剛,等.氮化硅陶瓷的無壓燒結(jié)工藝優(yōu)化及性能研究[j].硅酸鹽通報,2016,35(09):2747-2752.doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2016.09.009”，采用正交實驗研究了成型壓力、保壓時間、保溫時間、燒結(jié)溫度、燒結(jié)助劑含量以及配比對氮化硅陶瓷氣孔率和抗彎強度的影響。

4、文獻2“肖飛,許壯志,薛健,等.氮化硅陶瓷氣壓燒結(jié)工藝研究[j].陶瓷學(xué)報,2019,40(03):382-386.doi:10.13957/j.cnki.tcxb.2019.03.019.”，通過分析不同燒結(jié)溫度、氣體壓力對氮化硅微觀結(jié)構(gòu)、相對密度和硬度的影響，進行了氮化硅陶瓷燒結(jié)工藝的優(yōu)化。

5、文獻3“高曉菊,金穎,李金富,等.燒結(jié)工藝對si3n4泡沫陶瓷性能的影響[j].硅酸鹽通報,2010,29(05):1055-1059.doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2010.05.025”，通過分析討論升溫速率、燒結(jié)溫度對氮化硅網(wǎng)眼多空陶瓷顯微組織、物相和力學(xué)性能的影響，優(yōu)化出了氮化硅泡沫陶瓷的燒結(jié)工藝。

6、文獻4“周長靈,范景林,胡曉清,等.燒結(jié)工藝對β-氮化硅陶瓷的影響[j].陶瓷,2005,(10):30-33+43.doi:10.19397/j.cnki.ceramics.2005.10.007”，研究了燒結(jié)助劑質(zhì)量分數(shù)、燒結(jié)溫度以及保溫時間對β-氮化硅陶瓷致密化程度及力學(xué)性能的影響。

7、文獻5“鄒強.天線罩用氮化硅陶瓷材料燒結(jié)工藝的研究[d].天津大學(xué),2004”，分析研究了燒結(jié)氣氛、溫度、燒結(jié)助劑的改變對氮化硅陶瓷燒結(jié)性能的影響分析，建立了納米氮化硅粉、微米氮化硅、堇青石燒結(jié)助劑、β-鋰輝石燒結(jié)助劑、氣氛這一系統(tǒng)的燒結(jié)機制。

8、文獻6“朱允瑞,賀云鵬,楊鑑,等.高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷基板影響因素研究現(xiàn)狀[j].硅酸鹽通報,2024,43(07):2649-2660.doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2024.07.029”，分析了氮化硅陶瓷熱導(dǎo)率的影響因素，并且通過對比不同燒結(jié)工藝下其性能的優(yōu)劣情況對燒結(jié)工藝進行了優(yōu)化。

9、文獻7“高震,銀銳明,李光,等.燒結(jié)方式對氮化硅陶瓷性能的影響[j].中國陶瓷工業(yè),2024,31(03):47-53.doi:10.13958/j.cnki.ztcg.2024.03.008”，對比了不同燒結(jié)工藝方式對氮化硅陶瓷致密化、孔隙率、力學(xué)性能、導(dǎo)熱率和化學(xué)組成等的影響，對不同燒結(jié)工藝進行了分析。

10、文獻8“李曉雷,劉云,周淼,等.具有優(yōu)異力學(xué)性能的高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷材料及制備方法[p].天津市:cn202211264872.x,2023-11-03”，微觀結(jié)構(gòu)的表征后進行了兩步燒結(jié)方案，并通過優(yōu)化后的燒結(jié)工藝與燒結(jié)助劑的協(xié)作生產(chǎn)出了力學(xué)性能優(yōu)異的高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷制備方法。

11、文獻9“趙宏偉.一種高強高導(dǎo)熱大尺寸氮化硅陶瓷及其制備方法[p].江蘇省:cn202110940354.4,2023-10-20”，發(fā)明了一種適用于生產(chǎn)高強度高導(dǎo)熱性能的大尺寸氮化硅陶瓷的制備方法。

12、文獻10“楊州,李洪滔,張春艷,等.氣壓一步燒結(jié)和兩步燒結(jié)對氮化硅陶瓷結(jié)構(gòu)和性能的影響[j].陶瓷學(xué)報,2023,44(04):712-718.doi:10.13957/j.cnki.tcxb.2023.04.011”，通過分析不同燒結(jié)方案對氮化硅陶瓷致密度、物相與微觀形貌、力學(xué)性能的影響，確定了一種可以制備較好上述性能的氮化硅陶瓷的工藝方法。

13、但是上述文獻記載的氮化硅陶瓷燒結(jié)工藝優(yōu)化大多為通過大量實驗的基礎(chǔ)分析燒結(jié)工藝優(yōu)化對氮化硅陶瓷性能的影響，通常燒結(jié)工藝會包括：升溫階段、保溫階段以及冷卻階段，通過試錯法確定燒結(jié)工藝代價較高，且實驗周期較長。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種基于數(shù)值模擬的氮化硅燒結(jié)工藝參數(shù)優(yōu)化方法，不僅降低了成本，而且實驗周期短，生產(chǎn)效率高。

2、本發(fā)明提出的一種基于數(shù)值模擬的氮化硅燒結(jié)工藝參數(shù)優(yōu)化方法，包括如下步驟：

3、步驟一、對光固化3d打印氮化硅陶瓷實施脫脂實驗，對脫脂后的陶瓷進行微觀表征，得到第一表征結(jié)果；

4、步驟二、按照原始燒結(jié)工藝曲線對脫脂后的陶瓷進行燒結(jié)實驗，并對燒結(jié)后的陶瓷進行微觀表征，得到第二表征結(jié)果；

5、步驟三、建立氮化硅陶瓷燒結(jié)收縮變形的粘彈性本構(gòu)方程，基于粘彈性本構(gòu)方程在abaqus中構(gòu)建燒結(jié)有限元模型，以獲取瞬態(tài)溫度場的模擬結(jié)果以及燒結(jié)收縮變形的模擬結(jié)果；

6、步驟四、基于第二表征結(jié)果對有限元模型進行標定與校正，當有限元模型輸出的模擬結(jié)果與實驗得到的第二表征結(jié)果的相對誤差小于等于10％時，得到驗證后的有限元模型；

7、步驟五、根據(jù)驗證后的有限元模型對原始燒結(jié)工藝曲線進行優(yōu)化，將優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線重新帶入有限元模型中瞬態(tài)熱傳導(dǎo)的模擬中，以進行燒結(jié)收縮變形的模擬，從而評估優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線對燒結(jié)應(yīng)力的影響，選擇成本最低并且對燒結(jié)應(yīng)力降低程度影響最大的燒結(jié)工藝曲線作為最優(yōu)燒結(jié)工藝，進而實現(xiàn)燒結(jié)工藝的優(yōu)化。

8、進一步地，在步驟三中，粘彈性本構(gòu)方程的構(gòu)建如下：

9、

10、其中，為總應(yīng)變率，表示彈性應(yīng)變率，表示熱應(yīng)變速率，蠕變應(yīng)變率。

11、進一步地，的公式如下：

12、

13、

14、

15、

16、其中，為應(yīng)力率，c為彈性常數(shù)矩陣，α為氮化硅陶瓷的熱膨脹系數(shù)，δ為哈密爾頓矢性微分算子，為溫度變化率，σ′為偏應(yīng)力張量，為剪切粘度模量，ηψ為體積粘度模量，σh為靜水壓力，σs為燒結(jié)應(yīng)力，i為當材料為各向同性時的單位矩陣，η為粘度表達式η0為材料的粘性項指前系數(shù)，qv為粘性流動活化能，r為通用氣體常數(shù)，tabs為當前溫度下的絕對溫度。

17、進一步地，在步驟三中，所述有限元模型的建立過程如下：

18、在工程模擬有限元軟件abaqus前處理中建立幾何模型；

19、瞬態(tài)溫度場模擬：定義幾何模型的溫度屬性，分析步定義瞬態(tài)熱傳導(dǎo)，分析步總時間設(shè)定為燒結(jié)工藝時間，載荷中將燒結(jié)工藝曲線定義在幅值曲線中作為邊界條件引入；

20、燒結(jié)收縮變形模擬：定義幾何模型的物理屬性，分析步選擇粘性分析步，分析步總時間設(shè)定為燒結(jié)工藝時間，在載荷中調(diào)用瞬態(tài)溫度場文件，根據(jù)陶瓷在燒結(jié)爐中實際邊界條件對幾何模型施加正確描述燒結(jié)行為的邊界條件。

21、進一步地，在步驟四中，驗證后的有限元模型得出過程為：

22、通過第二表征結(jié)果對比有限元模型輸出模型收縮變形、晶粒尺寸以及相對密度；

23、若相對誤差小于等于10％，則得到驗證后的有限元模型；

24、若相對誤差大于10％，則返回步驟三對粘彈性本構(gòu)方程中的粘性項指前系數(shù)η0進行修改，直至相對誤差小于等于10％。

25、進一步地，在步驟五中，具體為：

26、對步驟二中的初始燒結(jié)工藝曲線進行分段燒結(jié)工藝優(yōu)化，將分段燒結(jié)工藝曲線作為第一次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線；

27、通過改變燒結(jié)溫度對燒結(jié)應(yīng)力的影響，優(yōu)化第一次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線，得到第二次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線；

28、通過改變高溫階段燒結(jié)速率對燒結(jié)應(yīng)力的影響，優(yōu)化第二次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線，得到第三次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線；

29、通過改變高溫段保溫時間對燒結(jié)應(yīng)力的影響，優(yōu)化第三次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線，得到第四次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線；

30、以上四次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線均分別帶入有限元模型中瞬態(tài)熱傳導(dǎo)的模擬中，以進行燒結(jié)收縮變形的模擬，評估每次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線對燒結(jié)應(yīng)力的影響，從而將第四次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線作為最優(yōu)燒結(jié)工藝曲線。

31、進一步地，初始燒結(jié)工藝曲線的燒結(jié)工藝為：從室溫20℃到1900℃的升溫速率為10k/min，保溫60min；

32、第一次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線的燒結(jié)工藝為：從室溫20℃到1400℃的升溫速率為10k/min，在1400℃保溫30min，再由1400℃到1900℃升溫速率為5k/min，并在1900℃保溫60min；

33、第二次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線的燒結(jié)工藝為：從室溫20℃到1400℃的升溫速率為10k/min，在1400℃保溫30min，再由1400℃到1900℃升溫速率為5k/min，并在1900℃保溫60min；

34、第三次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線的燒結(jié)工藝為：從室溫20℃到1400℃的升溫速率為10k/min，在1400℃保溫30min，再由1400℃到1900℃升溫速率為5k/min，并在1900℃保溫60min；

35、第四次優(yōu)化后的燒結(jié)工藝曲線的燒結(jié)工藝為：從室溫20℃到1400℃的升溫速率為10k/min，在1400℃保溫30min，再由1400℃到1900℃升溫速率為5k/min，并在1900℃保溫60min。

36、進一步地，在步驟一中，脫脂實驗具體為：通過熱重分析，確定氮化硅陶瓷失重最嚴重的溫度段，并通過分段燒結(jié)確定脫脂工藝；

37、將氮化硅陶瓷放置于管式爐中進行脫脂以及脫碳，得到脫脂后的陶瓷。

38、進一步地，在步驟一和二中，采用同樣的表征方式對脫脂后的陶瓷以及燒結(jié)后的陶瓷進行微觀表征，表征方式為：通過掃描電鏡sem測量陶瓷內(nèi)部晶粒尺寸以及晶粒分布，根據(jù)阿基米德排水法測定陶瓷的相對密度，使用游標卡尺測量陶瓷的幾何尺寸。

39、進一步地，在步驟二中，燒結(jié)實驗具體為：將脫脂后的陶瓷放置于陶瓷氣壓爐中進行燒結(jié)，在陶瓷氣壓爐中需要通入n2作為保護氣氛，氣壓壓力選擇1mpa。

40、本發(fā)明提供的一種基于數(shù)值模擬的氮化硅燒結(jié)工藝參數(shù)優(yōu)化方法的優(yōu)點在于：通過數(shù)值仿真的方式來優(yōu)化氮化硅陶瓷燒結(jié)工藝參數(shù)，只需要少許燒結(jié)實驗提供數(shù)據(jù)驗證模型后，便可通過較快的數(shù)值仿真方法對燒結(jié)工藝進行優(yōu)化，達到降低成本，提高生產(chǎn)效率的目的。