專利名稱：一種水基酸性鈷鐵氧體CoFe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水基酸性鈷鐵氧體CoFe2O4磁性液體的制備方法。
背景技術(shù)：
磁性液體又稱為磁流體，是由強(qiáng)磁性微粒和基液(也稱載液)組成的具有磁性和液體流動(dòng)性的均勻懸浮液體。作為新型的功能材料，具有光學(xué)性質(zhì)、流變學(xué)性質(zhì)、磁學(xué)性質(zhì)等可受外磁場調(diào)控的特點(diǎn)，在工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、生物等許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
常溫下，磁性微粒的密度一般大于液體，在重力作用下，容易出現(xiàn)微粒與基液分離的沉淀。為了獲得微粒穩(wěn)定懸浮的磁性液體，磁性微粒必須為納米量級。這樣，當(dāng)微粒分散于基液中時(shí)，由于無規(guī)布朗運(yùn)動(dòng)大于重力沉降作用，才可能保證磁性微粒穩(wěn)定的懸浮于基液中。但是，納米微粒由于表面能大，具有自發(fā)聚集形成大微粒的趨勢。隨著微粒增大，無規(guī)布朗運(yùn)動(dòng)減弱，重力效應(yīng)變強(qiáng)，從而造成無規(guī)布朗運(yùn)動(dòng)小于重力作用，微粒隨之發(fā)生沉淀。強(qiáng)磁性納米微粒之間還存在靜磁相互作用，這也會(huì)加劇聚集形成大微粒。因此，磁性液體的制備方法中主要包括強(qiáng)磁性納米微粒的制取和團(tuán)聚作用的阻止。已知的磁性液體根據(jù)克服由于聚集而導(dǎo)致沉降的不同機(jī)制可分為兩類一類是磁性微粒表面包裹一層長鏈的表面活性劑以克服微粒之間的團(tuán)聚作用；另一類是磁性微粒表面吸附氫離子(H+)或氫氧根離子(OH-)，通過靜電排斥作用來克服微粒間的團(tuán)聚作用。這兩類磁性液體的制備都需在制取磁性納米微粒后，要對微粒進(jìn)行特殊處理，才能合成磁性液體，其制備過程都比較復(fù)雜，成本較高，廢棄物的有害成分(主要是酸或堿)濃度較高、量較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出了一種新的水基酸性鈷鐵氧體CoFe2O4磁性液體的制備方法，在磁性納米微粒的制取至磁性液體的獲得沒有復(fù)雜的微粒特殊處理的中間過程，因此制備方法簡單，成本低廉，廢棄物較少且有害成分濃度較低。
本發(fā)明的具體制備方法如下第I步 配置FeCl3水溶液(溶液1)、Co(NO3)2水溶液(溶液2)，并按每升Co(NO3)2加2-8摩爾HCl的比例加入HCl，另外配置NaOH水溶液(溶液3)。
第II步 先根據(jù)Fe、Co摩爾比為2∶1選取適量的溶液1和溶液2，將溶液1倒入溶液2中得到溶液2′。再根據(jù)溶液2′與溶液3的體積比為1∶5-15選取適量的溶液3，在攪拌下將溶液2′快速倒入溶液3中得到溶液3′。
第III步 首先在攪拌下加熱溶液3′至沸騰。保持沸騰0.5-1.5分鐘，然后停止加熱，自然冷卻至室溫。冷卻過程中，底部逐漸有黑色沉淀析出。1小時(shí)后，上部溶液變?yōu)榍辶烈后w，下部為黑色CoFe2O4微粒沉淀。
第IV步 倒掉清液，留下沉淀物，加入約5倍體積的0.01M HNO3于沉淀物中，攪動(dòng)0.5-2.0分鐘，然后離心分離(1000-1200轉(zhuǎn)/分)，倒去上部清液。此過程多次進(jìn)行，直至離心后的上部清液的pH＝7～8。
第V步 根據(jù)所需配置磁性液體的微粒體積比φV，加入相應(yīng)濃度C的HNO3水溶液于清洗后的微粒中，充分?jǐn)嚢杌旌?，便可得到磁性液體。φV與C的關(guān)系見公式(2)。
在此種水基磁性液體中，CoFe2O4納米微粒由于酸蝕形成表面疏松的帶電粘性層。這個(gè)表層阻止了微粒之間的團(tuán)聚，從而使微粒在布朗運(yùn)動(dòng)作用下懸浮于基液中形成穩(wěn)定的磁性液體。
本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵1.第I～I(xiàn)II步驟攪拌必須充分，以利于鐵氧體微粒的形成。2.合成時(shí)基液的酸濃度的選擇合適。酸濃度過高，會(huì)使CoFe2O4微粒嚴(yán)重分解，以致不能形成磁性液體；酸的濃度過低，不能產(chǎn)生有效的帶電表面粘性層以克服微粒間的團(tuán)聚，微粒將因團(tuán)聚而沉降?；旱乃釢舛冗x擇通過H+與金屬原子(Co、Fe)的摩爾比確定Q=[H+][Fe(III)+Co(II)]---(1)]]>酸濃度C的選擇為 式中φV為磁性液體中的微粒體積分?jǐn)?shù) (2)式表明，根據(jù)欲合成磁性液體的不同微粒體積分?jǐn)?shù)，應(yīng)選擇不同的基液的HNO3濃度。設(shè)微粒體積為V，則配制一定φV的磁性液體所需體積V′為V′=1-φVφVV---(4)]]>在本發(fā)明中，(2)式和(4)式兩個(gè)關(guān)系式說明了若微粒體積V一定，可設(shè)計(jì)合成不同φV的磁性液體。由于在此制備方法中Q值是恒定的，因此磁性液體的pH值也是恒定的。實(shí)驗(yàn)表明，pH恒為2.7。
本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)是1、本法在磁性納米微粒的制取至磁性液體的獲得沒有復(fù)雜的微粒特殊處理的中間過程，因此制備方法簡單，易于流水作業(yè)，成本低廉。
2本法中磁性液體的基本參數(shù)φV只與基液的酸濃度C相關(guān)，可方便的制取不同φV的磁性液體。
3本法中影響磁性液體產(chǎn)物的性能的因素少，敏感度低，易于保持產(chǎn)物性質(zhì)的一致性。
4本法置備磁性液體的過程中，廢棄物少，酸、堿濃度低，對環(huán)境幾乎無影響。
5本法置備的磁性液體可能在生物、醫(yī)藥、工程領(lǐng)域及改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)中產(chǎn)生應(yīng)用價(jià)值。


圖1是本發(fā)明水基酸性鈷鐵氧體CoFe2O4磁性液體的制備流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合制備流程圖和實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1(I)配液溶液1 用FeCl3·6H2O(純度98.06％)配置1M濃度的FeCl3水溶液。
溶液2 用Co(NO3)2·H2O(純度97.00％)配置2M濃度的Co(NO3)2水溶液，并按[5M HCl/1升Co(NO3)2水溶液]比例加入適量的HCl。
溶液3 用NaOH(純度96.00％)配置0.7M濃度的NaOH水溶液。(II)混合按Fe與Co的摩爾比為2∶1的比率選取溶液1和溶液2，將溶液1倒入溶液2中，得到溶液2′。
按溶液2′與溶液3的體積比為1∶11的比率選取溶液3。攪拌條件下將溶液2′快速(不超過10秒)倒入溶液3中。繼續(xù)攪拌10分鐘后得溶液3′。(III)反應(yīng)在攪拌條件下，將溶液3′升溫至沸騰，保持沸騰1分鐘。隨后停止加熱及攪拌，自然冷卻至室溫，冷卻過程中逐漸出現(xiàn)黑色CoFe2O4微粒沉淀。1小時(shí)后，沉淀完全分層上部為清液，下部為黑色沉淀物。(IV)清洗倒掉反應(yīng)產(chǎn)物中的上部清液，保留下沉淀物。加入體積5倍于沉淀物的0.01M HNO3水溶液，攪動(dòng)0.5分鐘。離心分離(轉(zhuǎn)速為1000～1200轉(zhuǎn)/分)3分鐘后倒掉上部清液。反復(fù)數(shù)次，直至離心后的上部清液的pH＝7～8。(V)合成根據(jù)所需配置的磁性液體φV，以及已獲得的微粒的體積，由(2)式確定基液的濃度C，由(4)式選擇基液的量V′。然后將基液加于清洗后的微粒中，充分?jǐn)嚢杌旌?，便得到穩(wěn)定的磁性液體。
權(quán)利要求
1.一種水基酸性鈷鐵氧體CoFe2O4磁性液體的制備方法第I步 配置FeCl3水溶液1、Co(NO3)2水溶液2，并按每升Co(NO3)2加2-8摩爾HCl的比例加入HCl，另外配置NaOH水溶液3；第II步 先根據(jù)Fe、Co摩爾比為2∶1選取溶液1和溶液2，將溶液1倒入溶液2中得到溶液2′；再根據(jù)溶液2′與溶液3的體積比為1∶5～15選取溶液3，在攪拌下將溶液2′快速倒入溶液3中得到溶液3′；第III步 首先在攪拌下加熱溶液3′至沸騰；保持沸騰0.5～1.5分鐘，然后停止加熱，自然冷卻至室溫；1小時(shí)后，上部溶液變?yōu)榍辶烈后w，下部為黑色CoFe2O4微粒沉淀；第IV步 倒掉清液，留下沉淀物，加入約5倍體積的0.01M HNO3于沉淀物中，攪動(dòng)0.5～2分鐘，然后離心分離(1000-1200轉(zhuǎn)/分)，倒去上部清液；此過程多次進(jìn)行，直至離心后的上部清液的pH＝7～8；第V步 根據(jù)所需配置磁性液體的微粒體積比φV，加入相應(yīng)濃度C的HNO3水溶液于清洗后的微粒中，充分?jǐn)嚢杌旌希憧傻玫酱判砸后w。φV與C的關(guān)系見公式 其中Q為氫離子與鈷鐵原子的比值，是本法置備磁性液體的品質(zhì)因素。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種新的水基酸性鈷鐵氧體CoFe
文檔編號H01F1/44GK1413945SQ0213386
公開日2003年4月30日 申請日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者李建, 戴大臨 申請人:西南師范大學(xué)