專利名稱：在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納秒激光加工，特別是一種在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法。
背景技術(shù)：
與傳統(tǒng)的硅芯片集成電路類似，近年來迅速發(fā)展并在化學(xué)和生物分析領(lǐng)域取得顯著關(guān)注的芯片上的實(shí)驗(yàn)室和微全分析系統(tǒng)能夠在一個(gè)芯片大小的區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)各種功能性微結(jié)構(gòu)的集成，從而完成生物和化學(xué)分析中的各種常規(guī)與特殊功能，如混合、分離和檢測(cè)等，實(shí)現(xiàn)化學(xué)與生物分析過程的微型化、自動(dòng)化、集成化與便攜化。相對(duì)于傳統(tǒng)生化分析技術(shù)，這種芯片系統(tǒng)為我們提供了一種結(jié)構(gòu)微小而功能全面的分析技術(shù)平臺(tái)。
迄今為止，制備微流通道主要依靠光刻技術(shù)，但其本質(zhì)是一項(xiàng)平面加工技術(shù)，無法直接加工制備三維微納結(jié)構(gòu)。此外，傳統(tǒng)的硅基光刻技術(shù)主要是針對(duì)微電子學(xué)元件進(jìn)行集成；而在硅芯片上實(shí)現(xiàn)微流體、微光學(xué)等功能性元件仍存在嚴(yán)峻的技術(shù)挑戰(zhàn)。因此，為了追求具有多功能的三維幾何微納器件，發(fā)展新的微納制備技術(shù)很有必要。(參見文獻(xiàn)H Craighead.，Nature, Vol. 442，P 387,2006)
當(dāng)前，飛秒激光微加工技術(shù)以其加工精度高、熱效應(yīng)小、損傷閾值低和可以對(duì)透明材料實(shí)現(xiàn)三維微加工等優(yōu)點(diǎn)尤其適用于各種微結(jié)構(gòu)的制備。利用飛秒激光微加工技術(shù)結(jié)合后期的熱處理和HF酸腐蝕等輔助過程，人們?cè)谝环N名叫Foturan的光敏玻璃內(nèi)部加工出內(nèi)徑為十微米量級(jí)的三維微通道，并演示了其混合兩種溶液的功能(參見文獻(xiàn)M. Masuda, K. Sugioka, et al.，Applied Physics A, Vol. 76, P857，2003)；此外也有人直接利用緊聚焦飛秒激光束在浸泡于水中的玻璃芯片內(nèi)部加工出微腔(參見文獻(xiàn)An R，Li Y，et al., Applied Physics A, Vol.83, P 27，2006)，但用這兩種方法加工時(shí)，通道容易被碎屑堵塞， 其長(zhǎng)度往往僅有幾百個(gè)微米，縱橫比受到極大限制。
近期，我們提出了一種基于飛秒激光在多孔玻璃基底中制備任意長(zhǎng)度、任意構(gòu)型的三維微流通道的新方法(參見文獻(xiàn):Liao Y，Ju Y，et al.，Opt. Lett. Vol. 35 =P 3225， 2010)，徹底解決了縱橫比的問題。但是飛秒激光器價(jià)格昂貴，極大地阻礙了微納加工技術(shù)在高校和工業(yè)界的發(fā)展及其應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的關(guān)鍵問題在于提供一種在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法，該方法用非常廉價(jià)的Nd: YAG倍頻激光器在多孔玻璃內(nèi)部進(jìn)行加工，并得到三維微流通道，不僅可以節(jié)省成本，而且Nd:YAG倍頻激光器功率非常穩(wěn)定，可極其廣泛地應(yīng)用于高校和工業(yè)界。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法，其特點(diǎn)在于該方法包括下列步驟
①先將待加工的多孔玻璃塊固定在一個(gè)透明的玻璃容器中，再將該玻璃容器固定在一個(gè)三維平移臺(tái)上，然后在所述的玻璃容器中注入羅丹明溶液，將所述的多孔玻璃完全淹沒；
②Nd:YAG倍頻激光器發(fā)出的倍頻光依次經(jīng)小孔光闌、衰減片至分色鏡，經(jīng)該分色鏡反射，顯微物鏡聚焦于所述的多孔玻璃內(nèi)部，第一電腦中的程序控制驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)所述的三維平移臺(tái)運(yùn)動(dòng)，三維平移臺(tái)的運(yùn)動(dòng)又導(dǎo)致所述的多孔玻璃運(yùn)動(dòng)，冷光源發(fā)出的光通過所述的玻璃容器之底照射所述的多孔玻璃底部，透射光線經(jīng)所述的顯微物鏡聚焦，透過所述的分色鏡后，由CCD接收，該CCD接收的圖像輸出至第二電腦并顯示，以便實(shí)時(shí)觀察到整個(gè)加工過程；
③光路調(diào)整好后，啟動(dòng)所述的Nd:YAG倍頻激光器、冷光源、第一電腦和第二電腦， 所述的Nd: YAG倍頻激光器發(fā)出的中心波長(zhǎng)為532nm，脈沖寬度為8ns，重復(fù)頻率為IOHz的倍頻光，依次經(jīng)所述的小孔光闌、衰減片至分色鏡，經(jīng)該分色鏡反射，顯微物鏡聚焦于所述的多孔玻璃內(nèi)部，滲透到多孔玻璃內(nèi)部的羅丹明溶液正好吸收波長(zhǎng)為532nm的倍頻激光的同時(shí)產(chǎn)生大量熱能，燒蝕多孔玻璃內(nèi)部，隨著第一電腦控制并通過所述的驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)所述的三維平移臺(tái)運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)手段多孔玻璃(9)運(yùn)動(dòng)，從而加工出三維微流通道；
④將加工完畢之后的多孔玻璃放入爐中進(jìn)行熱處理以1°C /min的速度上升到 1120°C，維持1120°C兩小時(shí)之后，再降溫到常溫。
與以往的技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1、成本低廉相比飛秒激光器，Nd:YAG倍頻激光器價(jià)格非常低廉，能夠廣泛地應(yīng)用于高校和工業(yè)界。
2、狀態(tài)穩(wěn)定Nd:YAG激光器可以日夜不停歇工作，功率穩(wěn)定。而飛秒激光器對(duì)環(huán)境的要求相對(duì)比較高。
3、簡(jiǎn)單靈活在搭建好光路系統(tǒng)后，通過控制平移臺(tái)的移動(dòng)便可獲得所需形狀的三維微流通道，后期處理過程也較簡(jiǎn)單，僅需退火處理，因而具有較高的加工效率。
4、可擴(kuò)展性好使用本發(fā)明方法不僅可以制作三維微流通道，還可以通過編程控制平移臺(tái)的移動(dòng)加工出基于流體的光波分束器、耦合器、微環(huán)諧振腔等一系列光子學(xué)器件； 利用本發(fā)明還可將微流體、微光學(xué)、微機(jī)械和微電子等多種功能器件集成制備在同一玻璃基底上。


圖1是本發(fā)明Nd:YAG激光制備三維微流通道的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
先請(qǐng)參閱圖1，圖1是Nd:YAG激光制備三維微流通道的流程示意圖。下面本發(fā)明在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法的一個(gè)實(shí)施例，包括下列步驟
1、先將8mm X 8mm X 3mm的多孔玻璃9固定在底面厚度為170微米的玻璃容器8中， 再將所述的玻璃容器8固定在一個(gè)三維平移臺(tái)10之上，然后注入濃度為6. OX 10_3mol/L的羅丹明溶液11于玻璃容器8之中，而且需要完全淹沒所述的多孔玻璃(9)；
2、Nd:YAG倍頻激光器1發(fā)出的中心波長(zhǎng)為532nm，脈沖寬度為8ns，重復(fù)頻率為 IOHz的倍頻激光先通過小孔光闌2調(diào)節(jié)光斑直徑至2毫米，再通過衰減片3控制輸出能量至100 μ J，激光通過分色鏡6反射到50倍的顯微物鏡7之后聚焦于多孔玻璃9內(nèi)部，在第一電腦14中設(shè)置程序，控制驅(qū)動(dòng)裝置13，此裝置導(dǎo)致三維平移臺(tái)10運(yùn)動(dòng)，三維平移臺(tái)10的運(yùn)動(dòng)又導(dǎo)致多孔玻璃9運(yùn)動(dòng)，冷光源12發(fā)出的光照射多孔玻璃底部，光線反向經(jīng)過50倍的顯微物鏡7聚焦，通過分色鏡6透射之后，由(XD4接收，送至第二電腦5顯示，通過第二電腦5可以實(shí)時(shí)觀察到整個(gè)加工過程。
3、滲透到多孔玻璃內(nèi)部的羅丹明溶液11正好吸收波長(zhǎng)為532nm的納秒激光的同時(shí)產(chǎn)生大量熱能，燒蝕多孔玻璃9內(nèi)部，從而加工出三維微流通道，其直徑大約為15微米。
4、將加工完畢之后的多孔玻璃9放入爐中，以1°C /min的速度上升到1120°C，維持1120°C兩小時(shí)之后，再降溫到常溫。
所述的多孔玻璃采用分相法制備，把組分適當(dāng)?shù)腟iO2, H3BO3, Na2CO3均勻混合，按照合適的熔制制度，熔化成玻璃。成型后進(jìn)行分相熱處理，在熱處理的過程中富堿硼相與富硅相分離，分別為連續(xù)的網(wǎng)狀物，形成了分相的硼硅酸鹽玻璃。把分相的玻璃浸在熱酸中， 易溶于酸溶液中的堿硼成分就被溶出，留下以S^2骨架為主的多孔的三維連通結(jié)構(gòu)。測(cè)定得出多孔玻璃的成分為95. 5Si02-4B203-0. 5Na20(wt. % )，平均孔徑為IOnm左右，孔隙率為 40%左右，退火溫度達(dá)到1120°C之后，多孔玻璃中的納米孔會(huì)消失。但由于三維微流通道孔徑相對(duì)比較大，所以能夠保留下來，但是其尺寸會(huì)降低到原來的65%左右。
用Nd: YAG激光1在多孔玻璃9內(nèi)部加工好三維微流通道之后，再進(jìn)行退火處理， 然后灌入熒光素，在顯微鏡下觀察，以此證明，通道十分暢通，而且不滲透到別處，也說明樣品退火之后燒結(jié)良好。
權(quán)利要求
1. 一種在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法，其特征在于該方法包括下列步驟①先將多孔玻璃(9)塊固定在一個(gè)透明的玻璃容器(8)中，再將該玻璃容器(8)固定在一個(gè)三維平移臺(tái)(10)之上，然后在所述的玻璃容器(8)中注入羅丹明溶液(11)，將所述的多孔玻璃(9)完全淹沒；②Nd:YAG倍頻激光器(1)發(fā)出的倍頻光依次經(jīng)小孔光闌O)、衰減片(3)至分色鏡 (6)，經(jīng)該分色鏡(6)反射，顯微物鏡(7)聚焦于多孔玻璃(9)內(nèi)部，第一電腦(14)中設(shè)置程序控制驅(qū)動(dòng)裝置(1 驅(qū)動(dòng)所述的三維平移臺(tái)(10)運(yùn)動(dòng)，三維平移臺(tái)(10)的運(yùn)動(dòng)又導(dǎo)致多孔玻璃⑶)運(yùn)動(dòng)，冷光源(1 發(fā)出的光通過所述的玻璃容器( 之底照射所述的多孔玻璃(9)底部，透射光線經(jīng)所述的顯微物鏡(7)聚焦，透過所述的分色鏡(6)后，由CCD(4)接收，該CCD (4)接收的圖像輸出至第二電腦(5)，以便實(shí)時(shí)觀察到整個(gè)加工過程；③光路調(diào)整好后，啟動(dòng)所述的Nd:YAG倍頻激光器(1)、冷光源(12)、第一電腦(14)和第二電腦(5)，所述的Nd:YAG倍頻激光器(1)發(fā)出的中心波長(zhǎng)為532nm，脈沖寬度為8ns，重復(fù)頻率為IOHz的倍頻光，依次經(jīng)小孔光闌O)、衰減片( 至分色鏡(6)，經(jīng)該分色鏡(6) 反射，顯微物鏡(7)聚焦于多孔玻璃(9)內(nèi)部，滲透到多孔玻璃內(nèi)部的羅丹明溶液(11)正好吸收波長(zhǎng)為532nm的納秒激光的同時(shí)產(chǎn)生大量熱能，燒蝕多孔玻璃(9)內(nèi)部，隨著第一電腦(14)控制并通過所述的驅(qū)動(dòng)裝置(1 驅(qū)動(dòng)所述的三維平移臺(tái)(10)作三維運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)所述的多孔玻璃(9)三維運(yùn)動(dòng)，從而加工出三維微流通道；④將加工完畢之后的多孔玻璃(9)放入爐中進(jìn)行熱處理以1°C/min的速度上升到 1120°C，維持1120°C兩小時(shí)之后，再降溫到常溫。
全文摘要
一種在多孔玻璃內(nèi)部制備三維微流通道的方法，該方法是采用非常廉價(jià)的Nd:YAG倍頻激光器輸出的倍頻激光在多孔玻璃內(nèi)部進(jìn)行加工，利用電腦控制的三維平臺(tái)的三維運(yùn)動(dòng)帶動(dòng)所述的多孔玻璃三維運(yùn)動(dòng)，并得到三維微流通道，本發(fā)明方法不僅可以節(jié)省成本，而且Nd:YAG激光器功率非常穩(wěn)定，可廣泛地應(yīng)用于高校和工業(yè)界。
文檔編號(hào)B23K26/00GK102489873SQ20111036390
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者劉昌寧, 廖洋, 徐至展, 程亞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所