專利名稱：鉭粉末的提純方法及鉭靶材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及一種鉭粉末的提純方法及鉭靶材。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體濺射用鉭靶材需要很高的純度，一般達(dá)到4N以上。這是因為鉭靶材濺射鍍膜時，一般會形成α相和β相的膜，其中，以α相為主，β相只占極少量，但該β相會影響膜的均勻性。研究表明，β相由鉭靶材中存在的雜質(zhì)引起，所以雜質(zhì)的含量越少越好，即鉭的純度越高越好，因而，需對加工鉭靶材的鉭粉末進(jìn)行提純。目前鉭粉末的提純技術(shù)主要依賴于ΕΒ(電子束)真空熔煉，即在真空環(huán)境下使用高能電子束將低純度的鉭粉或鉭塊融化，使低沸點的金屬、非金屬及氣體雜質(zhì)揮發(fā)掉，達(dá)到對鉭粉末的純度進(jìn)行提升。然而，EB熔煉的所能達(dá)到的溫度非常有限，所以除雜效果有限，對鉭的提純只能達(dá)到4Ν級別，無法再將提純效果提升。為了得到更高純度的鉭(4Ν以上)，我們需尋求另外一種方法。有鑒于此，實有必要提出一種新的鉭粉末的提純方法，以對鉭粉末的純度進(jìn)行提
尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的一個問題是提出一種新的鉭粉末的提純方法，以對鉭粉末的純度進(jìn)行提高。本發(fā)明解決的另一個問題是提出一種新的鉭靶材，以在濺射過程中，提供均勻度更高的薄膜。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鉭粉末的提純方法，包括提供低純度鉭粉末；對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純。可選地，所述低純度鉭粉末的純度范圍為2Ν-3Ν?？蛇x地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，同時進(jìn)行抽真空。可選地，所述射頻加熱通過對感應(yīng)線圈施加交變電流實現(xiàn)。可選地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述溫度范圍為 4000 0C -5000 0C ο可選地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述鉭粉末放置在陶瓷坩堝里?？蛇x地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述溫度范圍為 4000 0C -4500 0C ο可選地，所述交變電流的頻率至少IOGHz?？蛇x地，所述交變電流的頻率范圍為10GHz-20GHz。
可選地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度至少為5N。
可選地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度范圍為 5N-6N。
可選地，所述感應(yīng)線圈的材質(zhì)為銅。
本發(fā)明還提供一種鉭靶材，采用上述描述的鉭粉末的提純方法提純的鉭粉末制成。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點采用射頻加熱方式，提供的加熱溫度比高能電子束加熱溫度高，因而，提高了鉭粉末提純過程中的溫度，可用將更多低沸點的金屬、 非金屬及氣體雜質(zhì)揮發(fā)掉，因而得到的鉭粉末的純度可以更高；
進(jìn)一步地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，同時進(jìn)行抽真空，該抽真空可以將低沸點的金屬、非金屬及氣體雜質(zhì)抽走；
進(jìn)一步地，所述射頻加熱通過對感應(yīng)線圈施加交變電流實現(xiàn)，該感應(yīng)線圈及交流電流的硬件簡單，成本較低；
進(jìn)一步地，所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述溫度范圍為 4000°c-500(rc，本發(fā)明人對鉭粉末中的雜質(zhì)進(jìn)行了分析，該溫度范圍可以使大部分的雜質(zhì)氣化，而鉭未達(dá)到沸點；
進(jìn)一步地，交變電流的頻率至少10GHz，交變電流采用高頻率時，加熱溫度更高；
進(jìn)一步地，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度至少為5N，滿足了濺射所需的純度，減少了 β相的產(chǎn)生。


圖1是本發(fā)明提供的鉭粉末的提純方法的流程圖2是本發(fā)明實施例提供的鉭粉末的提純裝置示意圖。
具體實施方式
如背景技術(shù)所述，現(xiàn)有的EB熔煉的所能達(dá)到的溫度非常有限，所以除雜效果有限，對鉭的提純只能達(dá)到4Ν級別，無法再將提純效果提升。因而，本發(fā)明采用射頻加熱方式，提供的加熱溫度比高能電子束加熱溫度高，因而，提高了鉭粉末提純過程中的溫度，可用將更多低沸點的金屬、非金屬及氣體雜質(zhì)揮發(fā)掉，因而得到的鉭粉末的純度可以更高。
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
做詳細(xì)的說明。
圖1所示為本發(fā)明提供的鉭粉末的提純方法的流程圖，以下結(jié)合圖1，詳細(xì)介紹本發(fā)明的具體實施方式
。
首先，執(zhí)行步驟S11，提供低純度鉭粉末。
此處的低純度是相對于提純后的純度來講的，低純度鉭粉末是待提純的物質(zhì)。本實施例中，所述鉭粉末的純度范圍為2Ν-3Ν。其它實施例中，也可以提供背景技術(shù)中的EB 熔煉后的鉭粉末，純度一般為4Ν。此處的2Ν為99 %，3Ν為99. 9 %，4Ν為99. 99 %。
接著，執(zhí)行步驟S12，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純。
以下描述中，本步驟執(zhí)行完后得到的鉭粉末為高純度的鉭粉末，該高純度是相對于本步驟執(zhí)行前的低純度而言的。
如圖2所示的提純裝置示意圖，本實施例中，所述射頻加熱通過對感應(yīng)線圈11施加交變電流實現(xiàn)。
該線圈11引出兩個端111、112，分別連接交變電壓的兩端，以在線圈11中形成交變電流。
在具體實施過程中，該線圈11中可以設(shè)置一個陶瓷坩堝12，將步驟Sll提供的鉭粉末置于坩堝12內(nèi)。利用通有交變電流的線圈11產(chǎn)生渦流，對坩堝12加熱(在坩堝內(nèi)形成交變磁場，對鉭粉末進(jìn)行感應(yīng)加熱)，使其溫度達(dá)到400(TC -4500°C，例如4200°C。通過選擇耐高溫的陶瓷材料的坩堝，該溫度可以達(dá)4000°C -5000°C。需要說明的是，其它實施例中，坩堝不限于陶瓷材質(zhì)，所選材質(zhì)耐高溫即可。
本步驟中，由于加熱的進(jìn)行，低沸點雜質(zhì)可以通過揮發(fā)去除，為了增強去除效果， 本實施例中，同時進(jìn)行抽真空以將雜質(zhì)抽走。抽真空設(shè)備可為現(xiàn)有的抽真空設(shè)備。
該感應(yīng)線圈11的材質(zhì)可以為銅、鋁等電的良導(dǎo)體，本實施例中，其11材質(zhì)為銅。
此外，本發(fā)明采用的是加熱提純法，因而，對加熱溫度的控制至關(guān)重要，既需去除雜質(zhì)，又不能達(dá)到鉭的沸點將其作為雜質(zhì)抽走。本發(fā)明人對鉭粉末中的雜質(zhì)進(jìn)行了分析，采取4000°C -4500°C的加熱溫度范圍，可以使大部分的雜質(zhì)氣化，而鉭未達(dá)到沸點。通過選擇耐高溫的陶瓷材料的坩堝，該溫度范圍可以提高至4000°C -5000°C，提純效果更佳。
需達(dá)到該溫度范圍，所述交變電流的頻率至少10GHz，為減小能耗，因而，該頻率范圍優(yōu)選 10GHz-20GHz。
經(jīng)過上述步驟，所述鉭粉末的純度至少為5N，較理想地，該純度范圍可達(dá)5N-6N。 此處的 5N 為 99. 999 %，6N 為 99. 9999 %。
綜上，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)采用射頻加熱方式，提供的加熱溫度比高能電子束加熱溫度高，因而，提高了鉭粉末提純過程中的溫度，可用將更多低沸點的金屬、非金屬及氣體雜質(zhì)揮發(fā)掉，因而得到的鉭粉末的純度可以更高。
(2)對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，同時進(jìn)行抽真空，該抽真空可以將低沸點的金屬、非金屬及氣體雜質(zhì)抽走。
(3)所述射頻加熱通過對感應(yīng)線圈施加交變電流實現(xiàn)，該感應(yīng)線圈及交流電流的硬件簡單，成本較低。
(4)所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述溫度范圍為 4000°c-450(rc，本發(fā)明人對鉭粉末中的雜質(zhì)進(jìn)行了分析，該溫度范圍可以使大部分的雜質(zhì)氣化，而鉭未達(dá)到沸點。
(5)交變電流的頻率至少10GHz，交變電流采用高頻率時，加熱溫度更高；
(6)對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度至少為 5N，滿足了濺射所需的純度，減少了 β相的產(chǎn)生。
按照上述描述的鉭粉末的提純方法可以獲得純度較高的鉭粉末，將該粉末加工后，可以制成鉭靶材。濺射過程中，該鉭靶材形成的鍍膜的β相含量較少。
本發(fā)明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鉭粉末的提純方法，其特征在于，包括 提供低純度鉭粉末；對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，所述低純度鉭粉末的純度范圍為2N-3N。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，同時進(jìn)行抽真空。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，所述射頻加熱通過對感應(yīng)線圈施加交變電流實現(xiàn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，溫度范圍為4000°C -5000°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述鉭粉末放置在陶瓷坩堝里。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟中，所述溫度范圍為4000°C -4500°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，所述交變電流的頻率至少 IOGHz。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，所述交變電流的頻率范圍為 10GHz-20GHz。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度至少為5N。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純步驟后，所述鉭粉末的純度范圍為5N-6N。
12.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉭粉末的提純方法，其特征在于，所述感應(yīng)線圈的材質(zhì)為銅。
13.—種鉭靶材，其特征在于，采用上述權(quán)利要求1至12中任意一項所述的鉭粉末的提純方法提純的鉭粉末制成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鉭粉末的提純方法，包括提供低純度鉭粉末；對所述低純度鉭粉末進(jìn)行射頻加熱提純。此外，本發(fā)明還提供一種經(jīng)過上述提純方法形成的鉭粉末制成的鉭靶材。采用本發(fā)明提供的鉭粉末的提純方法，可以對鉭粉末的純度進(jìn)行提高。采用本發(fā)明提供的鉭靶材，在濺射過程中，可以提供均勻度更高的薄膜。
文檔編號B22F1/00GK102517460SQ20111046044
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者大巖一彥, 姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 相原俊夫, 袁海軍 申請人:寧波江豐電子材料有限公司