專利名稱：氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及平均圓形度大、且以高填充率填充時的流動特性得到改善的氧化鋁粉 末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。
背景技術(shù)：
近年來，隨著IC等發(fā)熱性電子部件的高功能化和高速化的發(fā)展，搭載有該等部件 的電子設(shè)備的發(fā)熱量增大，對半導體密封材料也要求高的散熱特性。為了提高半導體密封 材料的散熱特性，可使橡膠或樹脂中含有導熱性高的氧化鋁粉末，若使用一般的由拜耳法 生產(chǎn)的氧化鋁粉末，則因為以高填充率填充時會出現(xiàn)顯著的增稠現(xiàn)象而無法充分利用氧化 鋁的導熱特性。為了解決該問題，已經(jīng)提出有朝火焰中從具有強力的分散功能的進料管噴霧氫氧 化鋁粉末或氫氧化鋁粉末的漿料，從而獲得球狀氧化鋁粉末的方法(參照專利文獻1)。在 通過該方法獲得的球狀氧化鋁顆粒中，即使是平均球形度為0. 90以上的顆粒，也存在來源 于氫氧化鋁原料的表面凹凸，具有改善的余地。另外，即使在將拜耳法氧化鋁粉末用于原料 時，表面也會出現(xiàn)來源于原料的凹凸，具有改善的余地?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1 日本特開2001-19425號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題本發(fā)明的課題在于，提供一種平均圓形度大、且以高填充率填充時的流動特性得 到改善的氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。用于解決問題的方案本發(fā)明是通過以下的解決方案解決前述課題的。(1) 一種氧化鋁粉末，其特征在于，通過下述的方法測定的α相含有率為40%以 下，粒徑45 200 μ m、及粒徑不到45 μ m的各粒度域中的平均圓形度為0. 95以上，且平均粒徑為100 μ m以下。[α相含有率的測定方法]對將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0 10、5 5、10 0的質(zhì)量比例混 合而得到的粉末進行X射線衍射測定，計算出在2 θ =43°附近檢測到的α相的峰的積分 強度，制作混合比例與積分強度的標準曲線。接著對樣品的氧化鋁粉末進行X射線衍射測 定，計算出2 θ =43°附近的峰的積分強度，由上述制作的標準曲線求出α相含有率。(2) 一種氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于，其是制造前述(1)所述的氧化鋁粉末的方法，將電熔氧化鋁粉碎物在火焰中進行熱處理。(3)根據(jù)前述(2)所述的氧化鋁粉末的制造方法，在電熔氧化鋁粉碎物的熱處理 后進行驟冷。(4) 一種樹脂組合物，其在樹脂中含有前述(1)所述的氧化鋁粉末而成。(5)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為環(huán)氧樹脂。(6)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為硅樹脂。(7)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述橡膠為硅橡膠。(8) 一種半導體密封材料，其使用了前述(4)或(5)所述的樹脂組合物。(9) 一種散熱構(gòu)件，其使用了前述⑷ (7)中任一項所述的樹脂組合物。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可提供一種氧化鋁粉末及其制造方法，所述氧化鋁粉末的平均圓形 度大，即使在樹脂組合物中以高填充率填充時，也能夠較高地保持流動特性，適合作為填充 材料。本發(fā)明的氧化鋁粉末作為半導體密封材料、散熱構(gòu)件等是有用的。


圖1是本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法的一個例子的示意簡圖。附圖標記說明1熔融爐2燃燒器3燃料氣體供給管4助燃氣體供給管5原料粉末供給管6水供給管7袋濾器8鼓風機9 R熱電偶
具體實施例方式以下詳細說明本發(fā)明。本發(fā)明的氧化鋁粉末通過在原料中使用電熔氧化鋁粉碎物，能夠降低氧化鋁粉末 顆粒的表面的裂紋，能夠提高流動性。另外，通過將氧化鋁粉末的α相含有率控制在40%以下，還能夠改善顆粒表面的 凹凸形狀，能夠進一步提高流動性。α相含有率優(yōu)選接近于0，更優(yōu)選為30%以下，特別優(yōu) 選為20 0%。氧化鋁粉末的α相含有率可通過改變電熔氧化鋁粉碎物的熱處理后的冷卻條件 來控制。冷卻可通過由爐體中體部向爐內(nèi)噴霧水來進行。爐內(nèi)的冷卻條件可通過水的噴霧
量進行調(diào)整。本發(fā)明中，用于冷卻的水的噴霧量優(yōu)選每1小時為100L(升)以上。本發(fā)明的氧化鋁粉末的平均粒徑可根據(jù)用途適當選擇。根據(jù)后述的本發(fā)明的制造方法，能夠容易制造平均粒徑為100 μ m以下、特別是10 95 μ m的氧化鋁粉末。平均粒徑 可通過控制原料的平均粒徑進行增減。使本發(fā)明中的氧化鋁粉末的平均粒徑為ΙΟΟμπι以下是因為，若平均粒徑超過 100 μ m，則難以實現(xiàn)平均圓形度為0.95以上。為了在以高填充率填充的區(qū)域表現(xiàn)高的流動 性，優(yōu)選平均圓形度為0. 95以上，進一步優(yōu)選平均圓形度為0. 97以上。平均粒徑例如可利用激光衍射式粒度分布測定機Cilas粒度儀“型號 920”(Beckman Coulter, Inc.制)進行測定。關(guān)于平均粒徑不到25 μ m的顆粒，稱量樣品 Ig,關(guān)于平均粒徑25 不到45 μ m的顆粒，稱量樣品2g，關(guān)于平均粒徑45 不到120 μ m的 顆粒，稱量樣品4g，直接投入到Cilas粒度儀的樣品導入部中。在利用Cilas粒度儀的粒度 分布測定中，溶劑使用水，在氧化鋁的折射率為1. 768、泵轉(zhuǎn)速為60rpm的設(shè)定條件下進行 測定。本發(fā)明的樹脂組合物是在樹脂或橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的 物質(zhì)。另外，本發(fā)明中，將在樹脂中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)稱為“樹脂 組合物”，將在橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)稱為“橡膠組合物”。進 而，本發(fā)明的說明書的“樹脂組合物”有時也包含并表示樹脂組合物及橡膠組合物。為了在樹脂或橡膠中以高填充率填充氧化鋁粉末，氧化鋁粉末的平均圓形度優(yōu)選 為0. 95以上，特別優(yōu)選為0. 97以上。氧化鋁粉末的平均圓形度可通過改變用于形成火焰 的燃料氣體(例如LPG)的量進行增減。平均圓形度例如可使用Sysmex公司制流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”進行 測定。即，稱量40g氧化鋁粉末到200ml燒杯中，加入IOOml離子交換水并攪拌后，用超聲 波洗滌器(例如AS ONE Corporation制，商品名“超聲波洗滌器強力型VS-150” )分散3 分鐘。在帶有托盤的JIS45 μ m篩中加入燒杯中的漿料后，從篩上注入300ml的離子交換 水，然后，根據(jù)粒徑如下進行測定。另外，關(guān)于平均圓形度，通過上述流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”，分析一個顆粒投影像的周長和相當于顆粒投影像的面積的圓的周長，通過下 述式子求出圓形度，自動算出每36000個顆粒的平均值。圓形度=顆粒投影像的周長/相當于顆粒投影像的面積的圓的周長[粒徑45 200μ m的顆粒的平均圓形度]稱量0. 15 0. 20g上述篩上的顆粒到5ml的容器中，加入丙二醇25質(zhì)量％水 溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計數(shù)方式(總計數(shù)數(shù)36000個，重復測定次數(shù)1次)進 行測定，在45 200 μ m(圓當量直徑/個數(shù)基準)的粒徑范圍進行分析。[粒徑不到45μ m的顆粒的平均圓形度]將上述托盤中沉降的漿料用攪拌棒進行攪拌，然后采集其中0. 5ml到5ml的容器 中，加入丙二醇25質(zhì)量％水溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到 流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計數(shù)方式(總計數(shù)數(shù)36000個， 重復測定次數(shù)1次)進行測定，在1. 5 小于45 μ m(圓當量直徑/個數(shù)基準)的粒徑范圍 進行分析。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造優(yōu)選使用電熔氧化鋁粉碎物作為原料粉末，并利用圖 1所示的設(shè)備進行制造。
概述的話，一邊朝火焰中由爐頂部噴射電熔氧化鋁粉碎物一邊進行熔融，由爐體 中體部向爐內(nèi)噴霧水進行驟冷，將所得到的球狀物與排放氣體一起通過鼓風機輸送并捕集 到袋濾器中?；鹧娴男纬赏ㄟ^由設(shè)定在爐體內(nèi)的燃燒器噴射氫氣、天然氣、乙炔氣體、丙烷 氣體、丁烷等燃料氣體與空氣、氧氣等助燃氣體來進行?；鹧鏈囟葍?yōu)選為2100°C以上，特別 優(yōu)選為2100 2300"C。通過噴到爐內(nèi)的噴霧水進行的冷卻可使用2流體噴嘴。本發(fā)明中優(yōu)選使用ATOMAX Nozzle BN160型(ΑΤ0ΜΑΧ Co.，Ltd制)通過噴霧水進行驟冷處理。在本發(fā)明中的上述噴霧水的驟冷處理中，爐內(nèi)的溫度與不噴霧水時相比，優(yōu)選降 低 200 400 0C ο爐內(nèi)的溫度降低的范圍優(yōu)選通過前述的水的噴霧量來實現(xiàn)。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法中，氧化鋁粉末的α相含有率可通過水的噴霧 量(對應(yīng)于爐內(nèi)的溫度條件的設(shè)定)進行調(diào)節(jié)。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法中使用的原料即電熔氧化鋁粉碎物優(yōu)選為拜耳 法氧化鋁的熔融固化物的粉碎物。拜耳法氧化鋁的熔融可使用電弧爐。電熔氧化鋁粉碎物 的平均粒徑優(yōu)選為100 μ m以下、更優(yōu)選為10 95 μ m。將本發(fā)明中的氧化鋁粉末用于半導體密封材料時，必須減少氧化鋁粉末中的離子 性雜質(zhì)。為了降低氧化鋁粉末中的離子性雜質(zhì)，優(yōu)選將電熔氧化鋁粉碎物的火焰處理物進 行水洗處理。作為該水洗處理，例如可使用日本特開2005-281063號公報中記載的方法。 即，將氧化鋁粉末在離子交換樹脂的存在下用實質(zhì)上不含Na+、K+、NH4\ Mg2+、Ca2+的pH為 3 7的水進行洗滌。作為本發(fā)明的樹脂組合物的樹脂，可使用環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、蜜胺樹脂、脲樹脂、 不飽和聚酯、氟樹脂；聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚醚酰亞胺等聚酰胺；聚對苯二甲酸丁二 醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯硫醚、芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、 聚碳酸酯、馬來酰亞胺改性樹脂、ABS樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸類橡膠/苯乙烯)樹脂、 AES(丙烯腈/乙烯/丙烯/ 二烯橡膠-苯乙烯)樹脂、EVA(乙烯醋酸乙烯酯共聚物)樹 脂、硅樹脂等。其中，優(yōu)選環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、氟樹脂、聚酰亞胺、聚苯硫醚、聚碳酸酯、ABS 樹脂、硅樹脂等。特別優(yōu)選為環(huán)氧樹脂、硅樹脂。本發(fā)明的樹脂組合物是在前述樹脂或前述橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末 而得到的物質(zhì)。本發(fā)明的樹脂組合物可通過如下方式制造通過摻合器或亨舍爾混合機等 將規(guī)定量的各種材料共混，然后用加熱輥、捏合機、單螺桿或雙螺桿擠出機等混煉，冷卻后， 粉碎。氧化鋁粉末的含有率根據(jù)用途而異，但本發(fā)明中，特征在于能夠?qū)⒀趸X粉末以高填 充率填充于樹脂或橡膠中，相對于樹脂組合物100體積％，優(yōu)選為40體積％以上，更優(yōu)選為 65 90體積％。在環(huán)氧樹脂中含有本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)適合作為半導體密封材料。 為了使半導體密封材料表現(xiàn)出超過3W/m · K的高導熱率，氧化鋁粉末的含有率相對于樹脂 組合物100體積％優(yōu)選為70體積％以上，更優(yōu)選為75 90體積％。在硅樹脂或硅橡膠中含有本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)適合作為散熱構(gòu)件。 為了表現(xiàn)出作為散熱構(gòu)件的高導熱率，氧化鋁粉末的含有率相對于樹脂組合物100體積％優(yōu)選為65體積％以上，更優(yōu)選為70 80體積％。實施例以下通過本發(fā)明的實施例進一步進行詳細說明，但本發(fā)明不應(yīng)局限于這些實施例 來解釋。實施例1 9及比較例1 3 (氧化鋁粉末的制造)[電熔氧化鋁粉碎物的制造]將拜耳法預燒氧化鋁粉末“D”(日本輕金屬公司制All)用電弧爐進行熔融、冷卻、 粉碎，制造電熔氧化鋁粉碎物“A”、“B”及“C”。“A”、“B”及“C”的區(qū)分制造通過調(diào)整粉碎時 間來進行。原料調(diào)制時的粉碎處理使用球磨機(SEIWA GIKEN Co.，Ltd.制AXB-15)，粉碎介 質(zhì)使用氧化鋁球(直徑30mm的球)。表1中示出本發(fā)明中使用的氧化鋁粉末原料“A”、“B”、“C”及“D”的種類及平均粒徑。[氧化鋁粉末的制造][熱處理]熱處理使用圖1所示的制造裝置來進行。將燃料氣體(LPG)和助燃氣體(O2氣體) 的噴射量調(diào)整為表2所示的量，形成2150 2500°C的火焰。將氧化鋁粉末原料(供給量為 30kg/Hr)同氧氣(供給量為20Nm7Hr) —起由噴嘴向火焰中噴射，從袋濾器回收所得到的 氧化鋁粉末。火焰溫度通過在爐外設(shè)置燃燒器、并使用Impac公司制放射溫度計IS5/F型 來確認。[驟冷處理]為了降低α相含有率，通過向爐內(nèi)噴霧水來進行冷卻處理。噴霧水使用ATOMAX Nozzle BN160型(ΑΤ0ΜΑΧ Co.，Ltd制)。水的噴霧由在爐體周圍均等分布的16個孔來進 行。所噴霧的水的溫度調(diào)整為10°C。水的噴霧量示于表2中。另外，關(guān)于驟冷的程度，在與噴霧水用噴嘴同一水平面上在水平方向插入R熱電 偶至爐壁面，測定爐壁溫度，以爐壁溫度作為參照，確認冷卻效果。測定的爐壁溫度示于表 2中。[水洗處理]對所得到的氧化鋁粉末進行水洗處理。水洗處理按照如下步驟進行。即，水洗 處理中，將氧化鋁粉末與在原子吸光分光光度計測定中未檢測到Li+、Na+及K+成分的PH =7的離子交換水混合，調(diào)制氧化鋁粉末濃度為40質(zhì)量％的水漿料，用攪拌混合裝置 (Ashizawa Finetech Ltd.制，商品名“義夕一Π ^ "一寸一 RSV175，，)攪拌 1 小時，用壓 濾機進行脫水處理。所得到的濾餅的含水率全部為20質(zhì)量％以下。將該濾餅用盤式干燥 器(traydryer)在150°C下干燥48小時，得到經(jīng)水洗處理的氧化鋁粉末。氧化鋁粉末的平均圓形度通過以下的方法進行測定，它們的結(jié)果示于表3中。[平均圓形度]平均圓形度使用Sysmex公司制流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”進行測定。 即，稱量40g氧化鋁粉末到200ml燒杯中，加入IOOml離子交換水并攪拌后，用超聲波洗滌 器(例如AS ONECorporation制，商品名“超聲波洗滌器強力型VS-150”)分散3分鐘。接著，向帶有托盤的JIS45 μ m篩中加入燒杯中的漿料后，從篩上注入300ml的離子交換水，然 后，根據(jù)粒徑如下進行測定。關(guān)于平均圓形度，通過流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”，分析一個顆粒投影像 的周長和相當于顆粒投影像的面積的圓的周長，通過下式求出圓形度，圓形度=(顆粒投影像的周長)/(相當于顆粒投影像的面積的圓的周長)自動算出每36000個的平均值。[粒徑45 200μ m的顆粒的平均圓形度]稱量0. 15 0. 20g上述篩上的顆粒到5ml的容器中，加入丙二醇25質(zhì)量％水 溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計數(shù)方式(總計數(shù)數(shù)36000個，重復測定次數(shù)1次)進 行測定，在45 200 μ m(圓當量直徑/個數(shù)基準)的粒徑范圍進行分析。[粒徑不到45μ m的顆粒的平均圓形度]將上述托盤中沉降的漿料用攪拌棒進行攪拌，然后采集其中0. 5ml到5ml的容器 中，加入丙二醇25質(zhì)量％水溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到 流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計數(shù)方式(總計數(shù)數(shù)36000個， 重復測定次數(shù)1次)進行測定，在1. 5 小于45 μ m(圓當量直徑/個數(shù)基準)的粒徑范圍 進行分析。平均粒徑使用激光衍射式粒度分布測定機Cilas粒度儀“型號920”進行測定。關(guān) 于平均粒徑25 μ m以下的顆粒，稱量樣品lg，關(guān)于平均粒徑25 45 μ m的顆粒，稱量樣品 2g，關(guān)于平均粒徑45 120 μ m的顆粒，稱量樣品4g，直接投入到Cilas粒度儀的樣品導 入部中。在利用Cilas粒度儀進行的粒度分布測定中，溶劑使用水，在氧化鋁的折射率為 1. 768、泵轉(zhuǎn)速為60rpm的設(shè)定條件下進行測定。α相含有率通過以下的方法進行測定。其結(jié)果示于表3中。α相含有率可通過X射線衍射的標準曲線法求得。X射線衍射測定使用JDX-3500 型X射線衍射裝置(日本電子公司制)。[ α相含有率的測定方法]對將α相氧化鋁粉末ΑΑ_05(住友化學公司制)與θ相氧化鋁粉末TAIMICR0N TM-100D (大明化學公司制)以0 10、5 5,10 0的重量比例混合而得到的粉末進行X 射線衍射測定，計算出2 θ =43°附近檢測到的α相的峰的積分強度，制作混合比例與積 分強度的標準曲線。接著對樣品的氧化鋁粉末進行X射線衍射測定，計算出2 θ =43°附近的峰的積 分強度，由上述制作的標準曲線求出α相含有率。實施例11 19及比較例11 13在表3的實施例11 18及比較例11 13中，將表5所示的樹脂配合物30體積 份和上述實施例1 8或比較例1 3中得到的氧化鋁粉末70體積份混合，調(diào)制環(huán)氧樹脂 組合物。對于該等實施例及比較例的各自的樹脂組合物，依據(jù)以下方式來評價流動性、導熱率。另外，實施例19中，將表5所示的樹脂配合物20體積份與實施例9的氧化鋁粉末 80體積份混合，調(diào)制環(huán)氧樹脂組合物，依據(jù)以下方式來評價其流動性、及導熱率。
另外，導熱率的測定中使用的散熱構(gòu)件的制作如下進行。將用雙螺桿擠出混煉機 加熱混煉調(diào)制而成的半導體密封材料用傳遞模塑成形機流入到縱25mm、橫25mm、厚3mm的 板狀成型模具中，制作導熱率評價用的樣品。[流動性]使用螺旋流模具，利用安裝了基于EMMI-66 (EpoxyMolding Material Institute (環(huán)氧樹脂成型材料協(xié)會)；Society ofPlastic Industry (塑料工業(yè)協(xié)會))的 螺旋流測定用模具的傳遞模塑成形機，通過雙螺桿擠出混煉機加熱混煉調(diào)制成半導體密封 材料，測定其螺旋流值。傳遞模塑成形條件為模具溫度175°C，成形壓力7.4MPa (表壓)， 及保壓時間90秒。實施例21 29及比較例21 23[粘度評價]在表4的實施例21 28及比較例21 23中，將液狀硅橡膠40體積份與上述實 施例1 8或比較例1 3中得到的氧化鋁粉末70體積份混合，調(diào)制硅橡膠組合物。對于 該實施例及比較例的各自的硅橡膠組合物，依據(jù)以下方式來評價粘度、導熱率。另外，在實施例29中，將液狀硅橡膠30體積份與實施例9中得到的氧化鋁粉末70 體積份混合，調(diào)制硅橡膠組合物，依據(jù)以下方式來評價其粘度、及導熱率。另外，液狀硅橡膠 使用 YE5822A (Momentive Material 公司制)。所得到的結(jié)果與氧化鋁粉末的制造條件(實施例1 9及比較例1 3) —并示 于表4中。[粘度測定]關(guān)于粘度測定，在Momentive Material公司制液狀硅橡膠YE5822A中投入經(jīng)熱處 理的氧化鋁粉末，用東京理化器械公司制攪拌機NZ-1100進行混合。混合的硅橡膠組合物 的粘度在真空脫泡后用東機產(chǎn)業(yè)公司制B型粘度計TVB-10進行測定。粘度測定使用No. 7 測桿(spindle)，在轉(zhuǎn)速20rpm、室溫20°C下進行。另外，使用硅橡膠組合物的散熱構(gòu)件的制作如下進行。即，在上述的粘度測定中調(diào)制的液狀硅橡膠YE5822A和氧化鋁粉末的硅橡膠組合 物中，相對于YE5822A以質(zhì)量基準計10 1的比例(YE5822A YE 5822B = 10 1)添加 液狀硅橡膠YE5822B。添加YE5822B后，成形，在120°C的氣氛下進行加熱處理，制作散熱構(gòu) 件。[導熱率測定]將上述制作的環(huán)氧樹脂組合物及硅橡膠樹脂組合物的散熱構(gòu)件成形為 25mmX 25mm(縱X橫)、及厚度3mm，將該構(gòu)件夾持于15mmX 15mm的銅制電熱箱與銅板之 間，以安裝扭矩5kgf/cm固定。然后，對銅制電熱箱施加15W的電力，保持4分鐘，測定銅制 電熱箱與銅板的溫度差，通過下述式子計算出熱阻。熱阻(。C /W)=銅制電熱箱與銅板的溫度差CC )/加熱器施加電力(W)導熱率可由熱阻(V /W)、導熱面積[銅制電熱箱的面積](m2)及安裝扭矩5kgf/ cm時的成形體厚度(m)通過下述式子計算得到。導熱率(ff/m · K)=成形體厚度(m)/{熱阻(V /W) X導熱面積(m2)}表3及表4示出了各實施例及各比較例的樹脂組合物及橡膠組合物的物性的測定結(jié)果。另外，表3及表4的“填料填充率”是指實施例及比較例中得到的氧化鋁粉末的填 充率(vol% )0[表1]
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁粉末，其特征在于，通過下述的方法測定的α相含有率為40%以下， 粒徑45 200 μ m、及粒徑不到45 μ m的各粒度域中的平均圓形度為0. 95以上，且 平均粒徑為100 μ m以下，α相含有率的測定方法對將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0 10、5 5、10 0的質(zhì)量比例混合而 得到的粉末進行X射線衍射測定，計算出在2 θ =43°附近檢測到的α相的峰的積分強 度，制作混合比例與積分強度的標準曲線；接著對樣品的氧化鋁粉末進行X射線衍射測定， 計算出2 θ =43°附近的峰的積分強度，由上述制作的標準曲線求出α相含有率。
2.一種氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于，其是制造權(quán)利要求1所述的氧化鋁粉末 的方法，將電熔氧化鋁粉碎物在火焰中進行熱處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋁粉末的制造方法，在電熔氧化鋁粉碎物的熱處理后進 行驟冷。
4.一種樹脂組合物，其在樹脂或橡膠中含有權(quán)利要求1所述的氧化鋁粉末而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為環(huán)氧樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為硅樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述橡膠為硅橡膠。
8.一種半導體密封材料，其使用了權(quán)利要求4或5所述的樹脂組合物。
9.一種散熱構(gòu)件，其使用了權(quán)利要求4 7中任一項所述的樹脂組合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種流動性得到提高的氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。一種氧化鋁粉末，其通過以下的方法測定的α相含有率為40％以下，粒徑45～200μm、及粒徑不到45μm的各粒度域中的平均圓形度為0.95以上，且平均粒徑為100μm以下。[α相含有率的測定方法]對將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0∶10、5∶5、10∶0的質(zhì)量比例混合而得到的粉末進行X射線衍射測定，計算出在2θ＝43°附近檢測到的α相的峰的積分強度，制作混合比例與積分強度的標準曲線；接著對樣品的氧化鋁粉末進行X射線衍射測定，計算出2θ＝43°附近的峰的積分強度，由上述制作的標準曲線求出α相含有率。
文檔編號C01F7/02GK102007073SQ20098011365
公開日2011年4月6日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月30日
發(fā)明者下川明范, 國友修, 水本貴久, 江崎壽, 田中孝明 申請人:電氣化學工業(yè)株式會社