專利名稱：從含雜質(zhì)離子懸浮液中分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫酸鋇顆粒的分離制取，具體說(shuō)是從含雜質(zhì)離子懸浮液中分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒的方法。
《天津化工》1998年第四期“涂料用超微細(xì)硫酸鋇”一文中介紹一種用板框壓濾機(jī)來(lái)分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒，其缺點(diǎn)是分離過(guò)程不連續(xù)、壓濾后的濾餅洗滌存在死區(qū)，洗滌水帶走超細(xì)顆粒，洗滌后需人工卸下濾餅，噴霧干燥前需對(duì)濾餅重新進(jìn)行打漿處理；操作過(guò)程繁雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大。
《化學(xué)世界》1995年第6期“超細(xì)硫酸鋇合成的新方法”一文中介紹一種用高速離心機(jī)來(lái)分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒，其存在與用板框壓濾分離方法同樣的缺點(diǎn)，另外高速離心機(jī)的造價(jià)十分昂貴，不適于在大規(guī)模生產(chǎn)中選用。
本發(fā)明由于是采用微濾膜分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒，故能夠克服現(xiàn)有方法存在的缺點(diǎn)，使分離過(guò)程連續(xù)化，洗滌濃縮一體化，從而提高了生產(chǎn)效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，適用在大規(guī)模生產(chǎn)中采用。
把含雜質(zhì)離子的超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液放入儲(chǔ)槽1中，打開循環(huán)泵3，使懸浮液沿微濾膜2循環(huán)，超細(xì)顆粒被膜2截留，含雜質(zhì)離子溶液透過(guò)膜2孔，逐漸從懸浮液中分離并被排出，其間不斷補(bǔ)加洗滌水，當(dāng)懸浮液中含雜質(zhì)離子濃度小于規(guī)定值時(shí)停止加水，對(duì)懸浮液進(jìn)行濃縮，使其濃度達(dá)450-500克/升，經(jīng)出料口排出，并進(jìn)行噴霧干燥。
實(shí)例例1原科含氯化鈉的超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑90nm，顆粒濃度100克/升。
微濾膜選用平均孔徑為200nm的a一氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5M2洗滌水自來(lái)水，電導(dǎo)率232us/cm。
將懸浮液150升放入儲(chǔ)槽1中關(guān)閉閥門K3、K7、K8、K9、打開閥門K2、K4、K5、K6、K10。開啟循環(huán)泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環(huán)，通過(guò)閥門K4調(diào)節(jié)透膜壓力為0.2MPA，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分氯化鈉溶液透過(guò)微孔膜2，并經(jīng)閥門K5、K6，流量計(jì)B及排放中口11排出，打開閥門K1，洗滌水經(jīng)閥門K1流量計(jì)A進(jìn)入儲(chǔ)槽1，通過(guò)閥門K1調(diào)節(jié)洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經(jīng)不斷的循環(huán)分離，當(dāng)測(cè)得懸浮液的電導(dǎo)率＜1000US/cm時(shí)，關(guān)閉閥門K1，停止加自來(lái)水，并經(jīng)閥門K4調(diào)節(jié)透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當(dāng)懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時(shí)關(guān)閉循環(huán)泵3，打開閥門K3將儲(chǔ)槽中的懸浮液經(jīng)閥門K2、K3及出料中22排出，得到約31升懸浮液，顆粒濃度470克/升，回收率大于95％。
實(shí)例例2原科含硫化鈉的超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑70nm，顆粒濃度120克/升，硫化鈉濃度40克/升。
微濾膜選用平均孔徑為200nm的a-氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5M2。
洗滌水自來(lái)水，電導(dǎo)率232us/cm。
將懸浮液200升放入儲(chǔ)槽1中關(guān)閉閥門K1、K3、K8、K9、K10、打開閥門K2、K4、K5、K6、K7、開啟循環(huán)泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環(huán)，通過(guò)閥門K4調(diào)節(jié)透膜壓力為0.5mpa，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分硫化鈉溶液透過(guò)微孔膜2，并經(jīng)閥門K5、K6，流量計(jì)B，閥門k7流入滲透液儲(chǔ)槽5中，經(jīng)不斷的循環(huán)，懸浮液被濃縮至濃度到450-500克/升，關(guān)閉循環(huán)泵3，打開閥門K1洗滌水經(jīng)閥門K1、流量計(jì)A進(jìn)入儲(chǔ)槽1，對(duì)懸浮液進(jìn)行稀釋，通過(guò)閥門K1，補(bǔ)加與滲透液儲(chǔ)槽5中收集的滲透液相同體積的水，關(guān)閉閥門K1，開啟循環(huán)泵3，按上述方法，繼續(xù)操作，經(jīng)補(bǔ)加2次洗滌水后，滲透液儲(chǔ)槽5中共收集到450升硫化鈉溶液，濃度17.5克/升，回收率98.4％。關(guān)閉閥門K7打開閥門K1、K10，洗滌水經(jīng)閥門K1流量計(jì)A進(jìn)入儲(chǔ)槽1與懸浮液混合，開啟循環(huán)泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環(huán)，通過(guò)閥門K4調(diào)節(jié)透膜壓力為0.2mpa，在透膜壓力作用下懸浮液中部分硫化鈉溶液透過(guò)微孔膜2，并經(jīng)閥門K5、K6、流量計(jì)及排放口11排出，通過(guò)閥門K1，調(diào)節(jié)洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經(jīng)不斷循環(huán)分離，當(dāng)測(cè)得懸浮液的電導(dǎo)率(1000us/cm時(shí)，關(guān)閉閥門K1、停止加自來(lái)水，并經(jīng)閥門K4調(diào)節(jié)透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當(dāng)懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時(shí)，關(guān)閉循環(huán)泵3，打開閥門3將儲(chǔ)槽1中的懸浮液經(jīng)閥門K2、K3及出料口22排出，得到約48.5升懸浮液，顆粒濃度480克/升，回收率大于95％。
權(quán)利要求
1.一種從含雜質(zhì)離子懸浮液中分離超細(xì)沉淀酸鋇顆粒的方法，其特征是將懸浮液沿微濾膜循環(huán)，并施加透膜壓力，一旦懸浮液中顆粒濃度達(dá)到450-500克/升時(shí)，就把水添加到循環(huán)的懸浮液中，繼續(xù)循環(huán)，含雜質(zhì)離子溶液透過(guò)膜孔，超細(xì)顆粒被膜截留，分離結(jié)束后，將懸浮液濃縮到顆粒濃度為450-500克/升，進(jìn)行噴霧干燥，可得到分離的超細(xì)顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含雜質(zhì)離子懸浮液中分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的微濾膜可以是陶瓷膜，金屬氧化物/金屬燒結(jié)的復(fù)合膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含雜質(zhì)離子懸浮液中分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的微濾膜平均孔徑為5-2000NM。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含雜質(zhì)懸浮液中分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的透膜壓力為0.05-2MPA。
全文摘要
本發(fā)明涉及硫酸鋇顆粒的分離制取方法,其特征是將懸浮液沿微濾膜循環(huán),并施加透膜壓力,一旦懸浮液中顆粒濃度達(dá)到450－500克/升時(shí),就把水添加到循環(huán)的懸浮液中,繼續(xù)循環(huán),含雜質(zhì)離子溶液透過(guò)膜孔,超細(xì)顆粒被膜截留,分離結(jié)束后,將懸浮液濃縮到顆粒濃度為450－500克/升,進(jìn)行噴霧干燥,可得到分離的超細(xì)顆粒。本發(fā)明是采用微濾膜分離超細(xì)沉淀硫酸鋇顆粒,可使分離過(guò)程連續(xù)化,洗滌、濃縮一體化,從而提高了生產(chǎn)效率,降低了勞動(dòng)強(qiáng)度,適用在大規(guī)模生產(chǎn)中采用。
文檔編號(hào)C01F11/00GK1374253SQ02112879
公開日2002年10月16日 申請(qǐng)日期2002年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月12日
發(fā)明者黃榕, 唐禮升 申請(qǐng)人:黃榕, 唐禮升