本發(fā)明涉及一種晶體生長領(lǐng)域，具體地說涉及一種導(dǎo)模包芯摻雜晶體生長方法。

背景技術(shù)：

1、激光技術(shù)被稱作是20世紀的四項重大發(fā)明之一。激光及激光應(yīng)用技術(shù)是發(fā)展極快的高新技術(shù)，激光作為新型光源，具有方向性好、亮度高、單色性好及高能量密度等特點；

2、激光晶體是固體激光器的核心部件。作為產(chǎn)生受激輻射躍遷的工作物質(zhì)，激光晶體中的摻雜離子能級結(jié)構(gòu)決定了激光器的波長，基質(zhì)的晶格結(jié)構(gòu)及其宏觀物理、化學(xué)性能決定了激光器的輸出性能。因此，激光晶體在很大程度上影響著固體激光器的發(fā)展，也是激光技術(shù)發(fā)展的核心和基礎(chǔ)。由于固體激光器產(chǎn)生的激光具備波長范圍大，覆蓋從200nm紫外到3μm等波長，能夠?qū)崿F(xiàn)大能量、高功率和高重復(fù)頻率運轉(zhuǎn)，峰值功率高，以及使用成本低等方面的特點，固體激光技術(shù)廣泛應(yīng)用于切割、焊接、標刻和雕刻等材料加工、醫(yī)療美容、軍事及科研等領(lǐng)域，是目前應(yīng)用范圍最廣泛、技術(shù)最成熟的激光技術(shù)；

3、晶體生長方法有主要以cz法(提拉法)，efg法(導(dǎo)模法)；在需要高功率、高效率和高光束質(zhì)量的光纖激光器、放大器以及其他光纖通信和傳感系統(tǒng)中需要一種在晶體內(nèi)部不同濃度不同摻雜的晶體，而傳統(tǒng)導(dǎo)模法生長組分單一，無法制備出包芯摻雜晶體。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明設(shè)計了一種導(dǎo)模包芯摻雜晶體生長方法，包括s1：將生長原料放入容器內(nèi)，將模具與吊桿連接，將吊桿固定到爐膛內(nèi)，將模具放置在容器內(nèi)；將籽晶固定在籽晶桿一端，所述籽晶桿與伸縮機構(gòu)連接；將籽晶通過籽晶桿位于模具正上方10-30mm處，所述模具設(shè)有柱狀腔體和環(huán)狀腔體，所述柱狀腔體設(shè)置在環(huán)狀腔體的內(nèi)部；

2、所述容器包括第一坩堝、第二坩堝，所述柱狀腔體與第一坩堝內(nèi)腔連通；所述環(huán)狀腔體直接或間接與第二坩堝內(nèi)腔連通；

3、s2：對爐膛內(nèi)抽真空、然后充入惰性氣體；

4、s3：進行排氣處理；

5、s4：將第一坩堝、第二坩堝內(nèi)溫度升高到第一溫度，將第一坩堝、第二坩堝內(nèi)生長原料熔化；

6、s5：通過籽晶桿將籽晶下降到與模具上表面接觸后，再次升溫將坩堝內(nèi)溫度升高到第二溫度，然后通過籽晶桿將籽晶拉升；

7、s6：將籽晶縮徑提拉≥5mm，且籽晶上生長的晶體寬度為籽晶寬度的1/3至1/2時，開始一次降溫，使生長的晶體寬度與模具寬度相同停止降溫，并記錄模具內(nèi)部溫度t1；

8、s7：晶體繼續(xù)生長，等徑后的溫度控制根據(jù)傳感器反饋的數(shù)據(jù)在t1的溫度基礎(chǔ)上調(diào)整，晶體生長結(jié)束后溫度為t2，此時t2+10℃等待10-20min后，將整體晶體脫離模具；

9、s8：降溫后進行退火處理。

10、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：通過若干個不同的坩堝能夠?qū)崿F(xiàn)晶體在豎直方向同一分布下的不同濃度摻雜，使晶體濃度可控，通過模具設(shè)有柱狀腔體和環(huán)狀腔體，使柱狀腔體和環(huán)狀腔體與第一坩堝、第二坩堝內(nèi)腔連通，從而制備出包芯摻雜的晶體，能夠控制包芯摻雜的晶體外表面具有低的粗糙度，使泵浦光能夠在包芯摻雜的晶體內(nèi)以較高的強度傳導(dǎo)，使泵浦光能夠更有效地被傳輸?shù)焦饫w的核心區(qū)域；包芯摻雜的晶體作為增益介質(zhì)，有助于提高激光器的輸出功率和光束質(zhì)量，內(nèi)部的包芯單晶其增益特性使得它能夠在較小的體積內(nèi)產(chǎn)生高功率的激光輸出，通過對爐膛內(nèi)的溫度控制、配合合理的提拉速度、不同濃度的摻雜和模具的設(shè)計，使外部的粗糙度低，提高了晶體的生長質(zhì)量，可以實現(xiàn)高效的光-光轉(zhuǎn)換，從而提高激光器的整體性能。

11、進一步的，所述第一坩堝、第二坩堝的外側(cè)設(shè)置有第一加熱裝置；

12、所述模具包括中心模具、外環(huán)模具和導(dǎo)引模具，所述中心模具部分套設(shè)在外環(huán)模具內(nèi)，所述柱狀腔體設(shè)置在中心模具內(nèi)，所述環(huán)狀腔體設(shè)置在外環(huán)模具內(nèi)；所述導(dǎo)引模具內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)引腔體；所述導(dǎo)引腔體與所述環(huán)狀腔體連通；

13、所述導(dǎo)引模具設(shè)有容置空間。

14、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過第一加熱裝置為坩堝和晶體生長提供熱量，使導(dǎo)引模具的導(dǎo)引腔體與外環(huán)模具的環(huán)狀腔體連通，柱狀腔體設(shè)置在中心模具內(nèi)，中心模具部分套設(shè)在外環(huán)模具內(nèi)，使環(huán)狀腔體設(shè)置在柱狀腔體的外部，能夠使晶體外部和內(nèi)部的摻雜濃度不同，從而能夠制備外部粗糙度低的晶體，能夠提高泵浦光的傳導(dǎo)效率。

15、進一步的，所述第一坩堝位于導(dǎo)引模具設(shè)有的容置空間內(nèi)；所述中心模具遠離外環(huán)模具一端伸入第一坩堝內(nèi)；

16、所述導(dǎo)引模具遠離外環(huán)模具的一端位于第二坩堝內(nèi)；

17、所述環(huán)狀腔體通過導(dǎo)引腔體與第二坩堝內(nèi)腔連通。

18、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過使導(dǎo)引腔體將坩堝內(nèi)的生長原料引入到環(huán)狀腔體內(nèi)，柱狀腔體底部將不同坩堝內(nèi)的生長原料引入到柱狀腔體與籽晶接觸處，從而制備包芯結(jié)構(gòu)的晶體。

19、進一步的，所述第一坩堝、第二坩堝的底部分別設(shè)置有第一坩堝托、第二坩堝托，所述第一坩堝托、第二坩堝托分別連接有第一升降裝置、第二升降裝置；

20、優(yōu)選的，所述柱狀腔體與環(huán)狀腔體的縫隙均為0.1-1mm。

21、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過升降裝置調(diào)節(jié)坩堝的升降，使坩堝上升至晶體生長位置，同時能方便更換原料；通過柱狀腔體與環(huán)狀腔體的縫隙均為0.1-1mm，從而使內(nèi)部的包芯單晶直徑小于1mm，其增益特性使得它能夠在較小的體積內(nèi)產(chǎn)生高功率的激光輸出。

22、進一步的，所述吊桿上設(shè)置有導(dǎo)熱環(huán)，所述導(dǎo)熱環(huán)設(shè)置有中心孔，所述導(dǎo)熱環(huán)的中心孔位于模具的上方，所述導(dǎo)熱環(huán)設(shè)置在晶體的外側(cè)。

23、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過導(dǎo)熱環(huán)能夠?qū)ё呔w生長時散出來的熱量，給晶體生長提供生長驅(qū)動力，同時避免晶體生長長度較長時因外界作用產(chǎn)生晃動的情況，為晶體生長方向提供了限制。

24、進一步，所述籽晶桿上設(shè)置有支撐桿，所述吊桿上設(shè)置有滑軌，所述支撐桿與滑軌滑動配合；

25、所述支撐桿內(nèi)設(shè)置有第二加熱裝置；

26、所述支撐桿與滑軌接觸的一端和遠離模具的一端為隔熱材料。

27、優(yōu)選的，所述支撐桿內(nèi)設(shè)置有熱絲，所述籽晶桿設(shè)置有通道，所述通道內(nèi)設(shè)置有與熱絲連接的電線。

28、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：籽晶桿帶動籽晶上下移動，從而帶動支撐桿上下移動，通過第二加熱裝置能夠控制籽晶周圍的溫度，提高了籽晶帶動晶體生長的驅(qū)動力，提高了晶體的生長質(zhì)量；通過支撐桿與滑軌滑動配合，增加了籽晶桿上下移動的穩(wěn)定性，有利于進一步提高晶體生長的質(zhì)量；通過支撐桿與滑軌接觸的一端和遠離模具的一端為隔熱材料，能夠避免籽晶與晶體接觸的周圍熱量散失。進一步的，所述s1中生長原料為氧化鋁；所述s2中抽真空至10pa以內(nèi)，所述惰性氣體為氬氣、氮氣，所述惰性氣體流速為0.5-5l/min；所述s3中排氣處理的氣壓低于1kpa-100kpa時，停止排氣處理；通過加熱裝置將坩堝內(nèi)溫度加熱到2050-2200℃，在2050-2200℃恒溫下保持25-35min。

29、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過充入氬氣、氮氣在10pa以下，有效抑制了晶體受熱后的氧化揮發(fā)，避免氧化揮發(fā)污染生長原料，避免晶體內(nèi)部產(chǎn)生雜質(zhì)，提高了晶體表面的光滑度；通過排氣處理在高溫時帶走配件受熱中揮發(fā)出來的雜質(zhì)，進而提高了晶體的質(zhì)量。

30、進一步的，所述s4中升溫到第一溫度升溫時間為4-10h，升溫速率為80-300℃/h，所述第一溫度為2050-2200℃；

31、s4過程中通過第二加熱裝置控制上籽晶周圍溫度為1750-1950℃；

32、所述s5中第二溫度比第一溫度高20-150℃，達到第二溫度后保溫5-60min后通過籽晶桿將籽晶拉升，所述拉升速度為5-100mm/h；

33、s5過程中通過第二加熱裝置控制上籽晶周圍溫度為1800-2000℃。

34、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：溫度到達2050-2200℃，熱對流把坩堝內(nèi)的氧化鋁原料融化變成熔體；通過第二加熱裝置控制上籽晶周圍溫度為1750-1950℃，能夠使籽晶接近熔化溫度，通過籽晶桿將籽晶拉升，提拉晶體進行縮徑，把晶體內(nèi)的氣泡初步釋放出來，避免出現(xiàn)晶體成品鼓泡的現(xiàn)象，提高了晶體的生長質(zhì)量，提高晶體成品的表面光滑度，通過第二加熱裝置控制上籽晶周圍溫度為1800-2000℃，能夠使籽晶接近晶體生長溫度，有利于籽晶拉升晶體。

35、進一步的，所述s6中一次降溫當?shù)慕禍厮俾蕿?-50℃/h；記錄模具內(nèi)部溫度t1；

36、s7：將模具內(nèi)部溫度固定為t1直至晶體結(jié)束后，將整體晶體脫離模具。

37、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：通過縮徑，使晶體慢慢放肩至于模具同樣寬度后進行等徑生長，進入等徑階段后，通過重量傳感器判斷晶體的生長速率，通過控制生長速率的大小完成晶體生長過程，有利于晶體的完善發(fā)育。

38、進一步的，所述s7中晶體結(jié)束后，將坩堝內(nèi)溫度提高9-11℃，然后以拉升速度為1000mm/h通過籽晶桿將晶體拉升并脫離模具；

39、所述s8中晶體脫離模具后，通過加熱裝置進行降溫，在晶體脫離模具時溫度的基礎(chǔ)上降溫180-220℃；

40、降溫后保溫后1-4h，完成退火；退火處理后通過加熱裝置分別以100-400℃/h的降溫速率進行降溫，然后放置10-24h后取出。

41、采用上述進一步技術(shù)方案的有益效果為：在模具內(nèi)部以提拉速度為950-1100mm/h使晶體脫離模具，完成晶體生長，提拉脫離模具后，晶體生長完成開始降溫，降溫后晶體進入退火狀態(tài)，冷卻后將晶體取出，能夠控制包芯摻雜的晶體外表面具有低的粗糙度，有助于提高激光器的輸出功率和光束質(zhì)量，包芯摻雜的晶體在光纖激光器中將泵浦光轉(zhuǎn)換為信號光的作用，可以實現(xiàn)高效的光-光轉(zhuǎn)換，從而提高激光器的整體性能。