本發(fā)明涉及天然石墨的提純工藝，具體為一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝。

背景技術(shù)：

1、在天然石墨的提純領(lǐng)域，傳統(tǒng)的提純工藝主要包括化學法和物理法?；瘜W法通常涉及使用酸、堿或氯化物等化學試劑進行浸出處理，雖然能夠有效去除雜質(zhì)，但存在工藝復雜、環(huán)境污染嚴重、成本較高等問題。物理法則主要通過高溫煅燒或氣相凈化等方式，但傳統(tǒng)高溫煅燒工藝存在溫度控制不精確、雜質(zhì)去除不徹底、能耗較高等缺點。

2、近年來，隨著對天然石墨純度要求的不斷提高，尤其是在高端電子材料、航空航天等領(lǐng)域?qū)Ω呒兪男枨笤黾樱F(xiàn)有技術(shù)的局限性愈發(fā)明顯。例如，傳統(tǒng)高溫煅燒工藝難以實現(xiàn)對雜質(zhì)的深度去除，同時在高溫環(huán)境下，石墨的均勻受熱和雜質(zhì)揮發(fā)效果不佳，導致提純后的石墨純度難以滿足高端應用需求。

3、現(xiàn)有技術(shù)存在以下技術(shù)問題：

4、1、雜質(zhì)去除不徹底：傳統(tǒng)提純工藝難以有效去除天然石墨中的微量雜質(zhì)，導致提純后的石墨純度無法達到高端應用的要求。

5、2、能耗高：高溫煅燒工藝需要消耗大量能源，且溫度控制不精確，導致能源浪費。

6、3、工藝復雜、成本高：化學法提純工藝涉及復雜的化學處理過程，不僅工藝繁瑣，而且對環(huán)境造成污染，增加了生產(chǎn)成本。

7、4、設備穩(wěn)定性不足：現(xiàn)有工藝中使用的設備在高溫環(huán)境下容易出現(xiàn)損耗或不穩(wěn)定，影響提純工藝的連續(xù)性和可靠性。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對以上問題，提供一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，該工藝通過優(yōu)化加熱過程、控制氣體環(huán)境、精確調(diào)節(jié)保溫時間和溫度，能夠有效去除天然石墨中的雜質(zhì)，提高石墨的純度，同時降低能耗和生產(chǎn)成本；此外，本發(fā)明還通過使用高純石墨坩堝和耐高溫合金爐管，提高了設備的穩(wěn)定性和使用壽命。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

3、一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，包括以下制備步驟：

4、步驟a：取天然鱗片石墨400-600克裝入石墨坩堝中；

5、步驟b：將石墨坩堝放入回轉(zhuǎn)爐爐管內(nèi)，用堵頭將石墨坩堝從前后兩端固定，從而讓其隨著爐管的轉(zhuǎn)動而跟著轉(zhuǎn)動；

6、步驟c：關(guān)閉進出氣閥，啟動真空泵，將爐內(nèi)壓力抽至-101kpa后關(guān)閉真空泵，通入氮氣(純度99.999％)，爐內(nèi)壓力至0-2kpa時打開出氣閥，保持氮氣流量0.5-5l/min；

7、步驟d：啟動回轉(zhuǎn)爐加熱，升溫速率2-10℃/min，爐管轉(zhuǎn)速0.1-5r/min，溫度升到800℃后關(guān)閉氮氣并向爐管內(nèi)通入氟利昂(r21/r22/r123/r141/r142)流量0.5-5l/min；

8、氟利昂(freon)是一類鹵代烴類化合物，主要用于制冷、發(fā)泡、清洗等領(lǐng)域。根據(jù)其化學組成和對臭氧層的破壞程度，氟利昂可分為以下幾類：

9、r21(二氯一氟甲烷，chcl2f)，是一種氫氯氟烴類制冷劑(hcfc)，主要用于制冷劑，可替代r12，廣泛應用于汽車空調(diào)和冰箱制冷。

10、r22(二氟一氯甲烷，chclf2)：常用于制冷設備和聚四氟乙烯樹脂的原料；

11、r123(二氟一氯乙烷)：用于工業(yè)制冷；

12、r141(1,1-二氯-1-氟乙烷，c2h3cl2f)：主要用于塑料泡沫領(lǐng)域，作為發(fā)泡劑；

13、r142(1,1-二氟-1-氯乙烷)：用于制冷劑和發(fā)泡劑；

14、步驟f：進行分段式溫度點保溫操作，保溫結(jié)束后降溫。

15、作為上述方案的進一步改進，保溫操作1，所述步驟f中，800℃保溫0.5h，1000℃保溫0.5h，1200℃保溫0.5h，1400℃保溫0.5h，1600℃保溫0.5h，1800℃保溫0.5h，2000℃保溫0.5h，2200℃保溫0.5h，保溫結(jié)束后降溫。

16、作為上述方案的進一步改進，保溫操作2，所述步驟f中，800℃保溫1h，1000℃保溫1h，1200℃保溫1h，1400℃保溫1h，1600℃保溫1h，1800℃保溫1h，2000℃保溫1h，2200℃保溫1h，保溫結(jié)束后降溫。

17、作為上述方案的進一步改進，保溫操作3，所述步驟f中，800℃保溫1.5h，1000℃保溫1.5h，1200℃保溫1.5h，1400℃保溫1.5h，1600℃保溫1.5h，1800℃保溫1.5h，2000℃保溫1.5h，2200℃保溫1.5h，保溫結(jié)束后降溫。

18、作為上述方案的進一步改進，保溫操作4，所述步驟f中，800℃保溫2h，1000℃保溫2h，1200℃保溫2h，1400℃保溫2h，1600℃保溫2h，1800℃保溫2h，2000℃保溫2h，2200℃保溫2h，保溫結(jié)束后降溫。

19、作為上述方案的進一步改進，所述步驟a中，所述天然鱗片石墨的粒度為0.1-1mm，天然鱗片石墨的固定碳含量≥90％。

20、作為上述方案的進一步改進，所述步驟a中，所述石墨坩堝為純度≥99.9％的高純石墨制成，回轉(zhuǎn)爐爐管為能夠在2200℃的溫度下正常工作的耐高溫合金制成。

21、作為上述方案的進一步改進，所述步驟c中，氮氣的純度控制為99.999％。

22、作為上述方案的進一步改進，所述保溫結(jié)束后降溫為自然降溫，降溫速率為1-5℃/min。

23、作為上述方案的進一步改進，提純制備出的天然石墨的固定碳含量≥99.9％。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

25、該工藝通過優(yōu)化加熱過程、控制氣體環(huán)境、精確調(diào)節(jié)保溫時間和溫度，能夠有效去除天然石墨中的雜質(zhì)，提高石墨的純度，同時降低能耗和生產(chǎn)成本；此外，本發(fā)明還通過使用高純石墨坩堝和耐高溫合金爐管，提高了設備的穩(wěn)定性和使用壽命。

技術(shù)特征：

1.一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，包括以下制備步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟f中，800℃保溫0.5h，1000℃保溫0.5h，1200℃保溫0.5h，1400℃保溫0.5h，1600℃保溫0.5h，1800℃保溫0.5h，2000℃保溫0.5h，2200℃保溫0.5h，保溫結(jié)束后降溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟f中，800℃保溫1h，1000℃保溫1h，1200℃保溫1h，1400℃保溫1h，1600℃保溫1h，1800℃保溫1h，2000℃保溫1h，2200℃保溫1h，保溫結(jié)束后降溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟f中，800℃保溫1.5h，1000℃保溫1.5h，1200℃保溫1.5h，1400℃保溫1.5h，1600℃保溫1.5h，1800℃保溫1.5h，2000℃保溫1.5h，2200℃保溫1.5h，保溫結(jié)束后降溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟f中，800℃保溫2h，1000℃保溫2h，1200℃保溫2h，1400℃保溫2h，1600℃保溫2h，1800℃保溫2h，2000℃保溫2h，2200℃保溫2h，保溫結(jié)束后降溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟a中，所述天然鱗片石墨的粒度為0.1-1mm，天然鱗片石墨的固定碳含量≥90％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟a中，所述石墨坩堝為純度≥99.9％的高純石墨制成，回轉(zhuǎn)爐爐管為能夠在2200℃的溫度下正常工作的耐高溫合金制成。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述步驟c中，氮氣的純度控制為99.999％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，所述保溫結(jié)束后降溫為自然降溫，降溫速率為1-5℃/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求3、4、5中任意一項所述的一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，其特征在于，提純制備出的天然石墨的固定碳含量≥99.9％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公布了一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，涉及天然石墨的提純工藝技術(shù)領(lǐng)域，包括以下制備步驟：步驟A：取天然鱗片石墨400?600克裝入石墨坩堝中；步驟B：將石墨坩堝放入回轉(zhuǎn)爐爐管內(nèi)；步驟C：關(guān)閉進出氣閥，啟動真空泵，將爐內(nèi)壓力抽至?101kPa后關(guān)閉真空泵，通入氮氣，爐內(nèi)壓力至0?2kPa時打開出氣閥。本發(fā)明提供一種間歇式回轉(zhuǎn)爐天然石墨的提純工藝，該工藝通過優(yōu)化加熱過程、控制氣體環(huán)境、精確調(diào)節(jié)保溫時間和溫度，能夠有效去除天然石墨中的雜質(zhì)，提高石墨的純度，同時降低能耗和生產(chǎn)成本；此外，本發(fā)明還通過使用高純石墨坩堝和耐高溫合金爐管，提高了設備的穩(wěn)定性和使用壽命。

技術(shù)研發(fā)人員：王雄,師帥,秦岳峰
受保護的技術(shù)使用者：湖南碳谷裝備制造有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15