本發(fā)明涉及保溫板,具體涉及耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板及其制備方法。
背景技術(shù):
1、氣凝膠保溫板等氣凝膠保溫材料是將納米氣凝膠與增強(qiáng)纖維、紅外遮光劑等結(jié)合在一起復(fù)合而成的保溫材料,是迄今為止人類(lèi)已知的保溫性能最好的材料。二氧化硅氣凝膠特殊的內(nèi)部構(gòu)造使得材料具有導(dǎo)熱系數(shù)低、比表面積大、孔隙率高、密度低等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于高溫隔熱、物理隔音、化學(xué)反應(yīng)催化劑載體、生物醫(yī)學(xué)骨修復(fù)及其他生物活性材料、新能源汽車(chē)電池隔熱、生物傳感器、二氧化碳捕捉、相變儲(chǔ)能材料、集成電路及可穿戴熱防護(hù)服等眾多領(lǐng)域。
2、雖然二氧化硅氣凝膠的應(yīng)用領(lǐng)域較為廣泛,但是由于二氧化硅氣凝膠顆粒堆積形成的脆性骨架結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其制備的保溫材料的力學(xué)強(qiáng)度差,制約了材料的大規(guī)模使用?,F(xiàn)有的技術(shù)中,有使用聚酯纖維來(lái)增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠材料的力學(xué)強(qiáng)度,若將聚酯纖維用于氣凝膠保溫板中,當(dāng)氣凝膠保溫板用于高熱、潮濕的環(huán)境中時(shí),聚酯纖維中的酯基不可避免會(huì)產(chǎn)生水解,導(dǎo)致聚酯纖維的力學(xué)性能下降,從而導(dǎo)致氣凝膠保溫板的力學(xué)強(qiáng)度下降,也使得氣凝膠保溫板的耐候性較差。此外聚酯纖維具有較低的燃點(diǎn),自身的阻燃性能較差,限制了其在氣凝膠保溫板中的使用。
3、因此,本發(fā)明提供耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板,將改善了抗水解性、阻燃性的聚酯纖維應(yīng)用于氣凝膠保溫板中,以獲得力學(xué)強(qiáng)度、耐候性和阻燃性優(yōu)異的氣凝膠保溫板。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板及其制備方法。
2、本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
3、耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板,其制備包括如下步驟:
4、步驟s1、將4-羥基-3-甲氧基苯甲酸甲酯、二(4-硝基苯基)磷酰氯加入氯仿中,升溫至50-60℃,回流攪拌反應(yīng)5-6h,減壓蒸餾,得到磷酸酯產(chǎn)物;
5、進(jìn)一步地,4-羥基-3-甲氧基苯甲酸甲酯、二(4-硝基苯基)磷酰氯、氯仿的用量比為19-20g:37-40g:125-135ml;
6、步驟s1反應(yīng)過(guò)程中,4-羥基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的羥基與二(4-硝基苯基)磷酰氯反應(yīng),生成含酯基、雙硝基的磷酸酯產(chǎn)物;
7、步驟s2、將聚酯纖維進(jìn)行等離子體表面處理,得到表面活化的聚酯纖維;再將氨基硅烷偶聯(lián)劑加入乙醇水溶液中于室溫下攪拌18-20h,然后加入表面活化的聚酯纖維攪拌1-1.2h,轉(zhuǎn)移至120-125℃的鼓風(fēng)干燥箱中放置2-2.5h,最后于70-80℃下干燥10-11h,得到nh2-聚酯纖維;
8、進(jìn)一步地,等離子體處理的條件為:用真空泵將等離子體處理腔室中的氣壓抽至7.5-8.0×10-5mpa,再由進(jìn)氣閥向腔內(nèi)通入混合氣體,然后在壓強(qiáng)25-30mpa、放電功率為115-120w下處理10-15min;混合氣體中氧氣和氬氣的體積比例為2-3:8-12;氨基硅烷偶聯(lián)劑、乙醇水溶液、表面活化的聚酯纖維的用量比為5-6g:100-120ml:2-3g,氨基硅烷偶聯(lián)劑為kh-550,乙醇水溶液的體積分?jǐn)?shù)為70-72%;
9、步驟s2反應(yīng)過(guò)程中,聚酯纖維經(jīng)等離子體表面處理后,表面的羥基等極性基團(tuán)增加,從而得到表面活化的聚酯纖維;氨基硅烷偶聯(lián)劑水解后得到的硅醇與表面活化的聚酯纖維接枝,得到nh2-聚酯纖維;
10、步驟s3、在保護(hù)氣體氛圍中,將磷酸酯產(chǎn)物回流攪拌下升溫至100-110℃,繼續(xù)恒溫?cái)嚢?5-45min,再降溫至50-60℃并加入甲醇和nh2-聚酯纖維,然后加入甲醇鈉,攪拌反應(yīng)25-26h,得到雙硝基產(chǎn)物;將雙硝基產(chǎn)物加入乙酸乙酯中,升溫至45-55℃,開(kāi)啟回流攪拌,然后加入連二亞硫酸鈉,再回流攪拌反應(yīng)1-1.5h,即得到雙芳香伯胺;
11、進(jìn)一步地,磷酸酯產(chǎn)物、甲醇、nh2-聚酯纖維和甲醇鈉的用量比為55-60g:150-160ml:9-10g:0.1-0.2g;雙硝基產(chǎn)物、乙酸乙酯、連二亞硫酸鈉的用量比為8-10g:25-35ml:2-3g;
12、步驟s3反應(yīng)過(guò)程中,磷酸酯產(chǎn)物中的酯基與nh2-聚酯纖維進(jìn)行氨解反應(yīng),向聚酯纖維表面引入磷酸酯,得到雙硝基產(chǎn)物;雙硝基產(chǎn)物的硝基被還原成氨基,得到雙芳香伯胺;
13、步驟s4、在保護(hù)氣體氛圍中,于70-75℃下將雙芳香伯胺、三光氣加入二甲苯中,而后升溫至120-125℃下攪拌反應(yīng)3-3.5h,得到二異氰酸酯;再在保護(hù)氣體氛圍中,將3-甲基-1-苯基-2-磷雜環(huán)戊烯-1-氧化物與二異氰酸酯混合,于160-165℃下攪拌反應(yīng)12-13h,得到改性增強(qiáng)纖維;
14、進(jìn)一步地,雙芳香伯胺、三光氣和二甲苯的用量比為9-11g:15-16g:60-70ml;3-甲基-1-苯基-2-磷雜環(huán)戊烯-1-氧化物、二異氰酸酯的用量比為1-1.2g:10-12g;
15、步驟s4反應(yīng)過(guò)程中,雙芳香伯胺的氨基與三光氣反應(yīng),生成氯酰胺,而后經(jīng)加熱脫氯化氫生成二異氰酸酯;二異氰酸酯經(jīng)催化脫二氧化碳,生成含有聚合碳化二亞胺、聚磷酸酯的改性增強(qiáng)纖維;
16、步驟s5、將表面活性劑加入混合液1中攪拌10-15min,然后加入混合硅烷和dmf,于30-35℃下攪拌1.3-1.5h,再加入氨水調(diào)節(jié)ph為8.3-8.8,再加入改性增強(qiáng)纖維、納米碳化硅,攪拌20-30min后于40-45℃水浴中靜置6-7h形成凝膠,將凝膠轉(zhuǎn)移并于老化液中浸泡12-13h后,于40-50℃下干燥24-25h,得到耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板;
17、進(jìn)一步地,表面活性劑、混合液1、混合硅烷、dmf、改性增強(qiáng)纖維、納米碳化硅的用量比為0.4-0.5g:20-30ml:30-45ml:20-25ml:4-5g:9-10g,表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨,混合液1為甲醇和冰乙酸按照2-3:3-4.5的體積比例混合配制而成,混合硅烷中甲基三甲氧基硅烷與二甲基二甲氧基硅烷的體積比例為3-6:2-4,老化液為異丙醇和正己烷按照1-1.5:1-2的體積比例混合配制而成;
18、步驟s5反應(yīng)過(guò)程中,加入改性增強(qiáng)纖維與具有紅外遮光作用的納米碳化硅,在二氧化硅凝膠過(guò)程中形成耐候性增強(qiáng)型的氣凝膠保溫板;
19、本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明公開(kāi)了耐候性增強(qiáng)型氣凝膠保溫板,是將聚酯纖維表面進(jìn)行改性并接枝磷酸酯和聚合碳化二亞胺得到的改性增強(qiáng)纖維用于氣凝膠保溫板的sio2的凝膠過(guò)程中制備得到的。因?yàn)闅饽z保溫板本身具有良好的抗老化性,其隔熱性能在長(zhǎng)久使用中不會(huì)明顯下降,所以本發(fā)明的氣凝膠保溫板的耐候性滿足使用要求;將磷酸酯接枝到聚酯纖維表面后,當(dāng)燃燒時(shí),磷酸酯通過(guò)熱分解產(chǎn)生磷酸等無(wú)機(jī)物,這些無(wú)機(jī)物能夠與燃燒產(chǎn)生的自由基反應(yīng),降低燃燒溫度,從而達(dá)到阻燃的效果,賦予聚酯纖維優(yōu)異的、環(huán)保、高效且穩(wěn)定的阻燃性,彌補(bǔ)了聚酯纖維燃點(diǎn)低的缺陷,使聚酯纖維更適用于氣凝膠保溫板的制備過(guò)程中,也提升氣凝膠保溫板的阻燃性,同時(shí)避免在聚酯纖維中直接使用小分子磷酸酯類(lèi)阻燃劑存在的不耐遷移、阻燃效果差等問(wèn)題的出現(xiàn)。在聚酯纖維表面接枝聚合型碳化二亞胺,相較于單體型碳化二亞胺,聚合型碳化二亞胺相對(duì)分子質(zhì)量提高,具有更高的熱穩(wěn)定性和使用量降低的優(yōu)點(diǎn),當(dāng)氣凝膠保溫板處于潮濕或高溫環(huán)境中,改性增強(qiáng)纖維因聚合碳化二亞胺產(chǎn)生的優(yōu)異抗水解性,可以避免酯基水解導(dǎo)致的改性增強(qiáng)纖維力學(xué)強(qiáng)度下降,從而避免氣凝膠保溫板力學(xué)強(qiáng)度的下降,因此提升氣凝膠保溫板的力學(xué)強(qiáng)度,同時(shí)使氣凝膠保溫板更加適合于潮濕或高溫環(huán)境中的使用,于提升耐候性有益。本發(fā)明中的改性增強(qiáng)纖維自身具有優(yōu)異的阻燃性和抗水解性,使得所制備的氣凝膠保溫板具有優(yōu)異的阻燃性、力學(xué)強(qiáng)度和耐候性,值得推廣使用。