本發(fā)明屬于氣凝膠，具體涉及一種纖維增強氧化物氣凝膠及其制備方法。

背景技術：

1、氧化物(sio2、al2o3)氣凝膠由于其低密度(0.003-0.5g/cm3)、高孔隙率(80-99.8％)、低導熱系數(shù)(0.005-0.1wm-1k-1)和高比表面積(500～1200m2g-1)等獨特的性能而成為應用最廣泛的隔熱材料。在工業(yè)節(jié)能、建筑節(jié)能與防火、新能源儲能、冷鏈冷藏與lng、航天航空等保溫隔熱領域應用前景廣闊。

2、但是，氧化物氣凝膠仍存在兩大缺陷，一是隨著使用溫度的升高，氣凝膠納米孔收縮而發(fā)生破壞，其隔熱性能大幅下降；此外，氣凝膠強度低、脆性大，無法單獨用作熱防護系統(tǒng)中的隔熱材料。因此，如何提高氣凝膠材料的耐高溫防火特性和力學性能是實現(xiàn)氣凝膠在各領域廣泛應用的關鍵。

技術實現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術中的問題，本發(fā)明提供一種纖維增強氧化物氣凝膠及其制備方法，達到提高氣凝膠力學性能，同時抑制氣凝膠在高溫下的燒結，進一步提高氣凝膠的高溫隔熱性能的目的。

2、本發(fā)明解決其技術問題是采用以下技術方案實現(xiàn)的：

3、本發(fā)明目的在于提供一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

4、1)將有機硅源、無水乙醇(etoh)、去離子水和鹽酸加入反應容器中攪拌均勻進行水解，再加入氨水，攪拌均勻獲得堿性二氧化硅溶膠；

5、2)將無機鋁鹽和無機鋯鹽溶于無水乙醇溶液，攪拌均勻獲得鋁/鋯混合溶液；

6、3)將步驟1)的堿性二氧化硅溶膠加入到步驟2)的鋁/鋯混合溶液中攪拌均勻，獲得氧化硅-氧化鋁-氧化鋯溶膠；

7、4)將纖維氈與步驟3)的氧化硅-氧化鋁-氧化鋯溶膠復合，靜置凝膠后獲得纖維增強的氧化硅-氧化鋁-氧化鋯濕凝膠；

8、5)將纖維增強的氧化硅-氧化鋁-氧化鋯濕凝膠進行老化、超臨界干燥得到纖維增強氧化硅-氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料。

9、進一步的，步驟1)中，有機硅源采用正硅酸乙酯(teos)、苯基三乙氧基硅烷(ptes)、苯基三甲氧基硅烷(ptms)、甲基三乙氧基硅烷(mtes)、甲基三甲氧基硅烷(mtms)中的一種或兩種。

10、進一步的，步驟1)中，有機硅源、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水摩爾比為(1～2)：(20～50)：(3～5)：(5×10-4～0.02)：(0.35～1.1)。

11、進一步的，步驟1)中，水解時間為12～24h。

12、進一步的，步驟2)中，無機鋁鹽采用al(no3)3·9h2o、alcl3·6h2o中的一種；無機鋯鹽采用zr(no3)4·5h2o、zro(no3)2·2h2o、zrocl2·8h2o中的一種。

13、進一步的，步驟2)中，無機鋁鹽、無機鋯鹽、無水乙醇的摩爾比為(0.25～1):(0.1～1):(20～40)。

14、進一步的，步驟4)中，纖維采用石英纖維、莫來石纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維中的一種。

15、進一步的，步驟5)中，老化時間為2～3天。

16、進一步的，步驟5)中，超臨界干燥介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為260～270℃，保溫時間為2～4h，超臨界壓力為8～12mpa。

17、一種纖維增強氧化物氣凝膠，由所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法制得。

18、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益技術效果在于：

19、1、本發(fā)明一種纖維增強的氧化物氣凝膠，所選用的硅源teos易得，ptes、ptms、mtes和mtms可為多組元氣凝膠提供優(yōu)異的疏水性；所選用的無機鋁源可增強氣凝膠的熱穩(wěn)定性；所選用的無機鋯源作為遮光劑，可提高氣凝膠的耐高溫防火特性；所選用的氧化物纖維在提高氣凝膠的力學性能同時還可以抑制氣凝膠在高溫下燒結，進一步提高氣凝膠的高溫隔熱性能，擴展氧化硅-氧化鋁-氧化鋯氣凝膠在高溫領域的應用。

20、2、本發(fā)明工藝簡單、原料易得、成本較低、反應條件可控、可以實現(xiàn)批量生產(chǎn)。

21、上述說明僅是本發(fā)明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術手段，可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述內(nèi)容和其目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下特舉本發(fā)明的具體實施方式。

技術特征：

1.一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1)中，有機硅源采用正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一種或兩種。

3.如權利要求2所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1)中，有機硅源、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水摩爾比為(1～2)：(20～50)：(3～5)：(5×10-4～0.02)：(0.35～1.1)。

4.如權利要求3所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1)中，水解時間為12～24h。

5.如權利要求1所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟2)中，無機鋁鹽采用al(no3)3·9h2o、alcl3·6h2o中的一種；無機鋯鹽采用zr(no3)4·5h2o、zro(no3)2·2h2o、zrocl2·8h2o中的一種。

6.如權利要求5所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟2)中，無機鋁鹽、無機鋯鹽、無水乙醇的摩爾比為(0.25～1):(0.1～1):(20～40)。

7.如權利要求1所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟4)中，纖維采用石英纖維、莫來石纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維中的一種。

8.如權利要求1所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟5)中，老化時間為2～3天。

9.如權利要求8所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟5)中，超臨界干燥介質(zhì)為乙醇，干燥溫度為260～270℃，保溫時間為2～4h，超臨界壓力為8～12mpa。

10.一種纖維增強氧化物氣凝膠，其特征在于：由權利要求1-9任一項所述一種纖維增強氧化物氣凝膠的制備方法制得。

技術總結
本發(fā)明屬于氣凝膠技術領域，具體涉及一種纖維增強氧化物氣凝膠及其制備方法，制備方法包括以下步驟：1)將有機硅源、無水乙醇、去離子水和鹽酸加入反應容器中攪拌均勻進行水解，再加入氨水，攪拌均勻獲得堿性二氧化硅溶膠；2)將無機鋁鹽和無機鋯鹽溶于無水乙醇溶液，攪拌均勻獲得鋁/鋯混合溶液；3)將堿性二氧化硅溶膠加入到鋁/鋯混合溶液中攪拌均勻，獲得氧化硅?氧化鋁?氧化鋯溶膠；4)將纖維氈與氧化硅?氧化鋁?氧化鋯溶膠復合，靜置凝膠后獲得濕凝膠；5)將濕凝膠進行老化、超臨界干燥得到纖維增強氧化物氣凝膠，本發(fā)明能提高氣凝膠力學性能，同時抑制氣凝膠在高溫下的燒結，進一步提高氣凝膠的高溫隔熱性能。

技術研發(fā)人員：余煜璽,鄒麗清,余洪哿
受保護的技術使用者：納美特新材料科技（重慶）有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15