一種纖維增韌ysz復合粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設及到一種纖維增初YSZ復合粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化錠部分穩(wěn)定的氧化錯燈SZ)，使氧化錯在室溫下形成四方相（或者立方相）， 其具有優(yōu)良的機械性能、抗高溫性能、耐腐蝕性能和良好的化學穩(wěn)定性能。
[0003] 碳化娃纖維、莫來石、氧化侶等纖維具有高強度、耐高溫性等優(yōu)點，在制備高性能 復合材料方面已經(jīng)得到了廣泛應用，也是陶瓷基復合材料中研究較多的一種增強材料。
[0004] 熱噴涂技術(shù)是制備陶瓷涂層的常用方法，而熱噴涂方法獲得涂層的一項關(guān)鍵技術(shù) 是粉體原料的制備。如果粉體粒度小、流動性差，那么在噴涂過程中既難W被送入到等離子 體射流中，又容易被高溫的等離子體燒蝕，所W在噴涂前必須得到具有一定粒度范圍、形狀 規(guī)則、流動性好的原料粉體。
[0005] 目前粉體的制備合成方法主要有真空冷凝法、機械球磨法、氣相沉積法、共沉淀 法、冷凍干燥法、溶膠凝膠法、噴霧干燥法等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過噴霧造粒法制備出具有一定粒度范圍、形狀規(guī)則、 流動性好的YSZ包裹纖維的復合粉體。
[0007] 為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種纖維增初YSZ復合粉體的制備方法，其包括 如下步驟：
[000引 （1)將聚乙締醇（PVA)粉末與去離子水混合，用攬拌均勻，制備出均一的PVA溶液， 其中PVA的質(zhì)量百分比濃度為1-lOwt. % ;
[0009] 似將晶須置于研鉢中研磨至5~10μηι;
[0010] (3)將亞微米級的氧化錠穩(wěn)定的氧化錯燈S幻團聚體粉末，加入無水乙醇經(jīng)過球 磨機球磨，直至粒度為3~8μm;
[0011] (4)取上述纖維和YSZ粉末按質(zhì)量比2:3-6比混合均勻，加入步驟（1)制備得到的 PVA溶液，攬拌的同時加熱到20~95°C，優(yōu)選溫度范圍40-90°C，并加入一定量的分散劑制 得漿料；
[0012] (5)將上述配備好的漿料通過噴霧干燥機制備得到復合粉體。
[0013] 粘結(jié)劑溶液需在20~95°C的溫度下分不同溫度階段配制，不同溫度下磁力攬拌 器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速有所不同。
[0014] 所述步驟（1)中，聚乙締醇粉末與去離子水在20°C下充分混合，攬拌均勻，當PVA 表面潤濕后將攬拌溫度升高到50°C，待PVA溶脹后再將溫度升至70°C，適當調(diào)低磁力攬拌 器轉(zhuǎn)速，防止PVA溶解過程中生成氣泡影響漿料的制備或造成噴霧造粒過程中漿料的浪 費，PVA充分溶脹后進一步升高溫度至95°C并適當降低轉(zhuǎn)速直至PVA完全溶解得到均一透 明的溶液，將得到的PVA溶液用75目濾網(wǎng)過濾，去除其中部分未溶解的PVA顆粒及溶解后 團聚的PVA凝膠。 陽01引所述步驟似中，選用的晶須為粒徑D《2. 5μm，長徑比L/D> 20,質(zhì)量分數(shù)99 %。
[0016] 所述步驟（2)中，將研磨后的晶須過75目篩，去除長度過短的晶須。
[0017] 所述步驟（4)中，制備得到的漿料中的固相含量為30wt. %~70wt. %。
[0018] 所述步驟（4)中，加入的分散劑為占固體含量的百分比0. 3wt. %的聚丙締酸錠。 且纖維和YSZ粉末質(zhì)量比優(yōu)選為2:3-6。
[0019] 所述步驟（5)中，漿料通過噴霧干燥機，進料速率為10-50ml/min，進風速率為 20-35LA,噴霧壓力 0. 08-0. 12MPa,干燥溫度為 125-200°C。
[0020] 本發(fā)明結(jié)合了YSZ作為陶瓷材料所具有的超高隔熱性能和纖維所具有的高硬度 及超高斷裂初性，利用噴霧干燥法制備出分布均勻，形狀規(guī)則，流動性好且松裝密度較高的 YSZ包裹纖維的球形復合粉體。
[0021] 本發(fā)明方法縮短粉料的制備過程，也有利于自動化、連續(xù)化生產(chǎn)，是大規(guī)模制備 優(yōu)良超微粉的有效方法。
[0022] 本發(fā)明方法制備得到的粉體材料，質(zhì)量均一、重復性良好；且耐高溫、高強度且初 性好；纖維被YSZ顆粒充分包裹，粒度均勻，流動性好，松裝密度相對較高。
【附圖說明】
[0023] 圖1為下述實施例1噴霧造粒的粉體SEM形貌
[0024] 圖2為下述實施例1噴霧造粒的粉體剖面沈Μ形貌 陽02引 圖3為下述實施例5噴霧造粒的粉體SEM圖。
[0026] 圖4為下述實施例5噴霧造粒的粉體剖面SEM圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面的實施例是對本發(fā)明的進一步闡述，但本發(fā)明的內(nèi)容不限于此。本發(fā)明說明 書中的實施方式僅用于對本發(fā)明進行說明，其并不對本發(fā)明的保護范圍起到限定作用。本 發(fā)明的保護范圍僅由權(quán)利要求限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明公開的實施方式的基礎(chǔ)上所 做的任何省略、替換或修改都將落入本發(fā)明的保護范圍。
[0028] 實施例纖維增初YSZ復合粉體的制備方法，其包括如下步驟：
[0029] (1)將質(zhì)量分數(shù)為99. 9%的聚乙締醇（PVA)粉末與去離子水在20°C下充分混合， PVA溶液濃度為2.Owt. %~8.Owt. %，用磁力攬拌器攬拌，PVA表面潤濕后將磁力攬拌器溫 度升高到50°C，待PVA溶脹后再將溫度升至70°C，適當調(diào)低磁力攬拌器轉(zhuǎn)速，防止PVA溶解 過程中生成氣泡影響漿料的制備或造成噴霧造粒過程中漿料的浪費，PVA充分溶脹后進一 步升高溫度至95°C并適當降低轉(zhuǎn)速直至PVA完全溶解得到均一透明的溶液，將得到的PVA 溶液用75目濾網(wǎng)過濾，去除其中部分未溶解的PVA顆粒及溶解后團聚的PVA凝膠；
[0030] 似將粒徑D《2. 5μm，徑長比L/D> 20,質(zhì)量分數(shù)99%的晶須，置于研鉢中稍加 研磨，定時用掃描電鏡觀察研磨后晶須形貌，直至達到實驗所需的長度巧~ΙΟμπι)停止研 磨，將研磨后的晶須過篩（75目），去除長度過短的晶須；
[0031] (3)將YSZ團聚體粉末放入研鉢中初步研磨，W研碎團聚態(tài)顆粒，再將研磨后的 YSZ粉體經(jīng)過行星球磨機球磨（加入無水乙醇），定時烘干并觀察電鏡下研磨后YSZ粉體的 形貌，直至粒度達到實驗所要求（3~8μm)，停止球磨；
[0032] (4)取一定量上述研磨后的纖維和球磨后的YSZ粉末分別按質(zhì)量比2:3-6混合充 分，與（1)所配得的2.Owt. %~8.Owt. %的粘結(jié)劑溶液在磁力攬拌機上攬拌并加熱，制得 不同溫度（20~90°C)下不同固相含量（30wt. %~70wt. % )的漿料，并加入一定含量的 聚丙締酸錠分散劑（占固體含量的百分比0. 3wt. % )W減少微納米粉體間的團聚；
[0033] (5)將上述配備好的漿料通過噴霧干燥方法制備復合粉體，調(diào)整進料速度50ml/ min,進風速率為25LA，噴霧壓力0.12MPa，進風溫度為200°C。
[0034] (6)利用電子顯微鏡觀察粉體的顯微結(jié)構(gòu)和粉體剖面的沈Μ圖；用流動性及松裝 密度測定儀測量其流動性和松裝密度。
[0035] 根據(jù)上述步驟具體方法，只是PVA溶液濃度、粉料成分、固相含量和漿料溫度不 同，發(fā)明人進行了下列的系列例1-12的實施例的制備方法。
[0036] 表1為實施例1-12的原料配比（含量）
[0037]
[0038] 由圖1及圖2可W看出，實施案例1噴霧造粒的粉體SEM形貌及粉體剖面SEM圖， 固含量相對降低時，粉體破裂較多，且粉體內(nèi)部出現(xiàn)大量空穴，粉體粒度分布不太均勻，并 且流動性及松裝密度也相對較低。 W39] 從圖3及圖4可W看出，實施案例5噴霧造粒的粉體沈Μ形貌及粉體剖面沈Μ圖，固含量相對較高時，所得粉體相對來說比較致密，且粒度分布較均勻，粒度分布為60~ 80μm，粉體的流動性和松裝密度均較高。 W40] 由上述圖片中均可W看到Y(jié)SZ包裹的纖維粉體，達到了本發(fā)明所要求的指標。
[0041] 表2為實施例1、4、5、6、8的流動性和松裝密度
[0042]
[0043] 上述實例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人是 能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)W實施，并不能W此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精 神實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其包括如下步驟： (1) 將聚乙烯醇PVA粉末與去離子水混合，用攪拌均勻，制備出均一的PVA溶液，其中 PVA的質(zhì)量百分比濃度為Ι-lOwt% ; (2) 將晶須置于研缽中研磨至5~10μπι; (3) 將亞微米級的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯YSZ團聚體粉末，加入無水乙醇經(jīng)過球磨機球 磨，直至粒度為3~8μm; (4) 取上述纖維和YSZ粉末按質(zhì)量比2:3-6比混合均勻，加入步驟（1)制備得到的PVA 溶液，攪拌的同時加熱到20~90°C，并加入一定量的分散劑制得漿料； (5) 將上述配備好的漿料通過噴霧干燥機制備得到復合粉體。2. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)中，聚乙烯醇粉末與去離子水在20°C下充分混合，攪拌均勻，當PVA表面潤濕后將攪拌 溫度升高到50°C，待PVA溶脹后再將溫度升至70°C，調(diào)低攪拌轉(zhuǎn)速，PVA充分溶脹后進一步 升高溫度至95°C并適當降低轉(zhuǎn)速直至PVA完全溶解。3. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 (1) 中，將得到的PVA溶液用75目濾網(wǎng)過濾，去除其中部分未溶解的PVA顆粒及溶解后團聚 的PVA凝膠。4. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步 驟（2)中，選用的纖維為碳化硅、莫來石、氧化鋁等耐高溫的無機纖維。其中纖維粒徑 D彡2· 5μπι，長徑比L/D彡20。5. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 (2) 中，將研磨后的晶須過75目篩，去除長度過短的晶須。6. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 ⑷中，制備得到的漿料中的固相含量為30wt. %~70wt. %。7. 制備權(quán)利要求1所述的纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 (4) 中，加入的分散劑為占固體含量的百分比0.3wt. %的聚丙烯酸銨。8. 制備權(quán)利要求1所述的YSZ/纖維復合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟 (5) 中，漿料通過噴霧干燥機，進料速率為10-50ml/min，進風速率為20-35L/h，噴霧壓力 0· 08-0. 12MPa,干燥溫度為 125-200°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種纖維增韌YSZ復合粉體的制備方法，其制備方法為：將濃度為2.0wt％～8.0wt.％摻有分散劑的PVA溶液與YSZ和纖維混合形成均一體系，用不同種類的纖維與YSZ混合制得的固含量為30wt.％～70wt.％的漿料，并通過噴霧干燥法制得YSZ顆粒充分包裹纖維的復合粉體。制備得到的纖維增韌YSZ復合粉體粒度均勻，流動性好，松裝密度相對較高。
【IPC分類】C04B35/80, C04B35/48, C04B35/628
【公開號】CN105347831
【申請?zhí)枴緾N201510690004
【發(fā)明人】于方麗, 白宇, 王俊文, 韓朋德, 倪澍, 成超
【申請人】鹽城工學院
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月21日