專利名稱：一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。
背景技術(shù)：
近年來，國(guó)際聚烯烴技術(shù)發(fā)展十分迅速，新產(chǎn)品、新工藝不斷涌現(xiàn)，新型 高性能聚烯烴產(chǎn)品不斷替代傳統(tǒng)的工程塑料產(chǎn)品，大量進(jìn)入汽車、電子電器、 建筑材料等高端應(yīng)用領(lǐng)域，發(fā)展勢(shì)頭方興未艾。聚烯烴催化劑技術(shù)是聚烯烴生 產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)。隨著市場(chǎng)需求尤其是高性能聚烯烴產(chǎn)品需求的不斷增長(zhǎng)，對(duì)聚 烯烴催化劑技術(shù)和高性能聚烯烴產(chǎn)品的需求與現(xiàn)狀之間的矛盾越來越突出。目 前，由于聚烯烴催化劑技術(shù)的發(fā)展停滯不前，使得市場(chǎng)上聚烯烴產(chǎn)品還是以附 加值較低的通用料為主，缺乏市場(chǎng)急需的高檔次、高附加值的工程塑料產(chǎn)品。 因此，開發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的催化劑產(chǎn)業(yè)化技術(shù)就顯得尤為重要和迫切。
申請(qǐng)?zhí)枮?00410041606. 6的發(fā)明專利申請(qǐng)，公開了一種聚烯烴催化劑的制 備工藝，然而，此工藝方法制備得到的聚烯烴催化劑除結(jié)晶顆粒不均勻外，其 它性能也不能完全滿足目前市場(chǎng)日漸提高的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝，它包括以下步驟 (1)將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在
高壓反應(yīng)釜中加熱到130-140°C，并保溫l-2小時(shí)，得到透明的醇合物；所用吐(2) 將步驟(1)中得到的醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至 -20 °C的TiCL4混合，混合過程中保持-20°C;
(3) 加熱升溫至15-20°C，停留攪拌0.5-l小時(shí)；
(4) 再加熱升溫至50-60°C，停留攪拌0.5-l小時(shí)；
(5) 快速升溫至110-12(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 在110-12(TC下，用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過 程中的廢鈦；
(7) 在真空-0. 06-0. 09Mpa、 70-80。C下，烘干得產(chǎn)品。 本發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)各個(gè)階段的攪拌速度對(duì)催化劑的性能有很大影響； 本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)將步驟(1)中的醇合物快速預(yù)冷至室溫后再與
TiC!V混合，得到的催化劑顆粒均勻，其催化性能更好；
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)升溫過程的控制對(duì)制備得到的催化劑性能有很大 的影響，本發(fā)明的升溫工藝，能制備得到顆粒更均勻，催化性能更優(yōu)的催化劑；
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)在制備過程中所用的乳化劑等溶劑對(duì)制備得到的 催化劑性能也有很大影響。本發(fā)明選用的酯類化合物組合比選用其它酯類所制 備得到的催化劑性能更優(yōu)；
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明中的復(fù)合溶劑，能更好的處理催化劑 合成過程中的廢鈦。
本發(fā)明的優(yōu)選方案是
(1)將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20 在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，并保溫2小時(shí)，得到透明的醇合物；所用吐溫-20 占混合物總重量的1%;(2) 將步驟(1)中得到的醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至
-2(TC的TiCL4混合，混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至18'C，停留攪拌0.5小時(shí)；
(4) 再加熱升溫至27"C，停留攪拌0.5小時(shí)；
(5) 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 在ll(TC下，用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中 的廢鈦；
(7) 在真空-0.06Mpa、 7(TC下，烘干得產(chǎn)品。
本發(fā)明各步驟的優(yōu)選方案是
(1) 攪拌速度為150-200轉(zhuǎn)/分下，將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二 乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中攪拌加熱到140°C，并保溫2小時(shí)， 得到透明的醇合物；所用吐溫-20占混合物總重量的1%;
(2) 將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4 混合，混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至18"C，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(4) 再加熱升溫至5(TC,停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(5) 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 在ll(TC下，用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中 的廢鈦；
(7) 在真空-0.06Mpa、 7(TC下，烘干得產(chǎn)品。
本發(fā)明的最優(yōu)選方案中所采用的鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯用量比 為l: 2;所采用的乙苯和一氟二氯乙烷用量比為1: 2。本發(fā)明的意想不到的效果是
1、 為了促進(jìn)催化劑活性，提高催化劑的等規(guī)度等性能，過去所采用的內(nèi) 給電子化合物一般為芳香單酯，芳香雙酯和鈦酸酯類等等化合物的一種，本發(fā) 明為同時(shí)加劇催化劑載體微結(jié)構(gòu)的無序度以改善催化劑的性能，用復(fù)合酯類物 質(zhì)為內(nèi)給電子化合物，本發(fā)明意外的發(fā)現(xiàn)用l: 2的鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸 丁酯作為內(nèi)給電子物，1_2%的吐溫-20，可大大提高生產(chǎn)效率，從而得到更低成 本的催化劑。
2、 催化劑制備過程中的溫度，對(duì)所制備催化劑性能有很大影響，本發(fā)明
意外發(fā)現(xiàn)了生產(chǎn)過程中各個(gè)步驟溫度的控制方法，本發(fā)明的方法可制備得到性 能更優(yōu)良的催化劑。
3、 本發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)，制備工藝步驟中攪拌速度對(duì)催化劑的顆粒均勻
度有很影響，并發(fā)現(xiàn)了適合的攪拌速度。
3、催化劑中的無效鈦的存在會(huì)加大聚合過程中的其它助催劑的消耗，影 響聚合物的性能，甚至也影響催化劑的性能，申請(qǐng)?zhí)枮?00410041606. 6中所選 用的復(fù)合混合物溶劑，處理催化劑合成過程中的廢鈦，效果不明顯。本發(fā)明人 意外的發(fā)現(xiàn)用l: 2乙苯和一氟二氯乙烷可更有效的處理合成過程中的廢鈦，效 果非常明顯。
實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明得到的催化劑活性比目前現(xiàn)有技術(shù)所得到的催化劑具有 更高的活性；顆粒分布更均勻；抗干擾能力更強(qiáng)；反應(yīng)更平穩(wěn)；氫調(diào)敏感；生 產(chǎn)成本更低。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)、吐溫-20 (占混 合物總重量的1%)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，并保溫2 小時(shí)，得到透明的醇合物；
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20°C 的TiCL4混合，混合過程中保持-20°C;
(3) 加熱升溫至18"C，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至50'C，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在ll(TC下處理催化劑合成過程中的
廢鈦；
(7) 在真空-0.06Mpa、 70。C下，烘干得產(chǎn)品。 實(shí)施例2
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷-l: 2)、吐溫-20 (占混
合物總重量的2%)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C,并保溫l 小時(shí)，得到透明的醇合物；
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiClV混合，混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至15'C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(4) 再加熱升溫至60。C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(5) 快速升溫至12(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在12(TC下處理催化劑合成過程中的
廢鈦；
(7)在真空-0.09Mpa、 8(TC下，烘干得產(chǎn)品。 實(shí)施例3
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯-l: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)、吐溫-20 (占混
合物總重量的1%)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，并保溫2 小時(shí)，得到透明的醇合物；
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20°C 的TiCU混合，混合過程中保持-20°C;
(3) 加熱升溫至2(TC，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(4) 再加熱升溫至27X:，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；
(5) 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在iicrc下處理催化劑合成過程中的
廢鈦；
(7)在真空-0.06Mpa、 75。C下，烘干得產(chǎn)品。實(shí)施例4
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)、吐溫-20 (占混 合物總重量的1%)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，并保溫2 小時(shí)，得到透明的醇合物；
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-2(TC 的TiCL4混合，混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至18°C，停留攪拌1小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至55'C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至115"C，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙垸復(fù)合溶劑在115'C下處理催化劑合成過程中的
廢鈦；
(7) 在真空-0.06Mpa、 7CTC下，烘干得產(chǎn)品。 實(shí)施例5
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙垸=1: 2)、吐溫-20 (占混 合物總重量的1. 5%)
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到135°C，并保溫2 小時(shí)，得到透明的醇合物；快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20'C 的TiCL4混合，混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至18°C,停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至5(TC，停留攪拌0.5小時(shí)；攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在110。C下處理催化劑合成過程中的
廢鈦；
(7)在真空-0.06Mpa、 75。C下，烘干得產(chǎn)品。 對(duì)比例 對(duì)比例1:
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二 丁酯=1: 6.5) 5L，復(fù)合溶劑50L (250號(hào)溶劑油:碳+餾分=2: 3)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中 攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物；
(2) 均勻地與冷卻至-20'C的TiCL4混合；
(3) 加熱升溫至95"C，析出結(jié)晶固體；
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125'C下處理催化劑合成過程中的廢鈦；
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對(duì)比例2
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二 異丁酯=1.5: 5.5) 5L，復(fù)合溶劑50L (甲苯97#汽油=3: 5)
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物；
(2) 均勻地與冷卻至-20'C的TiCL4混合；
(3) 加熱升溫至95"C，析出結(jié)晶固體；
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125"C下處理催化劑合成過程中的廢鈦；
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對(duì)比例3
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二
異丁酯鈦酸酯=1: 6.5: 1) 5L，復(fù)合溶劑50L (二甲苯乙烷=2: 4)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中
攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物；
(2) 放置至室溫，然后均勻地與冷卻至-20'C的TiCL4混合；
(3) 加熱升溫至95'C，析出結(jié)晶固體；
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125'C下處理催化劑合成過程中的廢鈦；
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對(duì)比例4
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙垸=1: 2)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，得到透明的醇合物；
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20°C 的TiClV混合；
(3) 加熱升溫至12'C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為250轉(zhuǎn)/分(4) 再加熱升溫至27"C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為250轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至97"C，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在97'C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦；
(7) 烘干得產(chǎn)品。 對(duì)比例5
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙垸=1: 2)
(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分，將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，得到透明的醇合物；
(2) 將上述醇合物冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20'C的TiCL4混合；
(3) 加熱升溫至12'C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至27'C，停留攪拌l小時(shí)；攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至97'C，析出結(jié)晶狀固體；
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在97'C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦；
(7) 烘干得產(chǎn)品。 對(duì)比例6
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L，復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分，將MgCb、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C，得到透明的醇合物；(2) 將上述醇合物l小時(shí)內(nèi)冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4
混合；
(3) 加熱至97'C，析出結(jié)晶狀固體；
(4) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在97。C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦；
(5) 烘干得產(chǎn)品。
上述實(shí)施例及本發(fā)明人做的大量實(shí)驗(yàn)證明，所制備得到的催化劑性能與現(xiàn) 有技術(shù)相比，有著意想不到的好的效果。采用常規(guī)催化劑性能的測(cè)定方法對(duì)本 發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例所制備得到的催化劑進(jìn)行測(cè)定，本發(fā)明實(shí)施例各項(xiàng)指標(biāo)均 大大優(yōu)于對(duì)比例。
權(quán)利要求
1、一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝，它包括以下步驟(1)將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中加熱到130-140℃，并保溫1-2小時(shí)，得到透明的醇合物；所用吐溫-20占混合物總重量的1-2％；(2)將步驟(1)中的醇合物快速冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻至-20℃的TICL4混合；混合過程中保持-20℃；(3)加熱升溫至15-20℃，停留攪拌0.5-1小時(shí)；(4)再加熱升溫至50-60℃，停留攪拌0.5-1小時(shí)；(5)快速升溫至110-120℃，析出結(jié)晶狀固體；(6)在110-120℃下，用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中的廢鈦；(7)在真空-0. 06-0.09Mpa、70-80℃下烘干得產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(1)為將 MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中 加熱到140。C，并保溫2小時(shí)，得到透明的醇合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(1)為 將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng) 釜中攪拌加熱到14(TC，并保溫2小時(shí)，攪拌速度為150-200轉(zhuǎn)/分，得到透明的 醇合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(1)中 所用鄰苯二甲酸二乙酯與丙烯酸丁酯的體積比為1: 2;所用吐溫-20占混合物
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(2)中: 將步驟(1)中的醇合物在30分鐘內(nèi)至冷卻至室溫。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(3)為: 加熱升溫至18X:，停留攪拌0.5小時(shí)，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(4)為: 再加熱升溫至50。C，停留攪拌0.5小時(shí)，，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(5)為: 快速升溫至11(TC，析出結(jié)晶狀固體。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其中步驟(6)中 在ll(TC下處理催化劑合成過程中的廢鈦，所用乙苯和一氟二氯乙垸的體積比為1: 2。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝，其特征在于其中 的步驟(1) - (7)為(1) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁 酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中攪拌加熱至14(TC，并保溫2小時(shí)，得到透明的醇 合物；其中，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；所用鄰苯二甲酸二乙酯與丙烯酸丁酯的體積比為l: 2;所用吐溫-20占混合物總重量的1%;(2) 在30分鐘內(nèi)將步驟(1)中的醇合物冷卻至室溫，然后均勻地與冷卻 至-2(TC的TiCU混合，混合過程中保持-20'C;(3) 加熱升溫至18。C，停留攪拌0.5小時(shí)，，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分；(4) 再加熱升溫至5(TC，停留攪拌0.5小時(shí)，，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。本發(fā)明是先將MgCl₂、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯、吐溫-20在高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)得到透明的醇合物，然后將所得醇合物與冷卻至-20℃的TiCL₄混合，再升溫得到晶體，最后將晶體烘干即得本產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)的催化劑活性高；顆粒分布均勻；抗干擾能力強(qiáng)；反應(yīng)平穩(wěn)；氫調(diào)敏感；生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C08F10/00GK101450976SQ20071017843
公開日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者宋建華, 張玉芬, 蘇利鵬 申請(qǐng)人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司