本發(fā)明涉及酰胺化合物，具體涉及一種制備含有醚基的酰胺和n-乙烯基酰胺的方法。

背景技術(shù)：

1、n-烯基酰胺是一類水溶性功能單體，具有毒性低、聚合活性高等優(yōu)勢。世界范圍內(nèi)掌握n-乙烯基甲酰胺的企業(yè)有德國巴斯夫和日本三菱化學。國內(nèi)長春應(yīng)化所、浙江鑫甬生物化工和廣州博興化工相繼報道了n-乙烯基甲酰胺的合成路線。

2、上述合成方法均采用裂解工藝制備到n-乙烯基甲酰胺，裂解反應(yīng)原料主要為n-(1-取代乙基)甲酰胺和n-(2-取代乙基)甲酰胺兩類。n-(1-取代乙基)甲酰胺主要以乙醛和甲酰胺為原料反應(yīng)，而n-(2-取代乙基)甲酰胺由乙醇胺和?；衔锖铣伞Ｔ诤铣蛇^程中存在原料價格昂貴、反應(yīng)中間體穩(wěn)定性差及反應(yīng)步驟多、操作繁瑣等問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的存在裂解前體制備繁瑣且穩(wěn)定性差的問題，提供一種制備含有醚基的酰胺和n-乙烯基酰胺的方法。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面提供了本發(fā)明第一方面提供了一種制備含有醚基的酰胺的方法，該方法包括以下步驟：

3、(1)將乙醇胺與含有兩個酯基的物質(zhì)接觸進行胺-酯交換反應(yīng)得到反應(yīng)液；其中，含有兩個酯基的物質(zhì)具有式(1)所示的結(jié)構(gòu)；

4、(2)在催化劑存在下，將步驟(1)得到的反應(yīng)液進行醚化反應(yīng)；

5、

6、其中，n為1-5，r1和r2各自獨立地為h或c1-c6的烴基。

7、本發(fā)明第二方面提供了一種n-乙烯基酰胺的制備方法，該方法包括將上述所述的方法制備得到的含有醚基的酰胺進行裂解反應(yīng)。

8、通過上述技術(shù)方案，至少獲得了以下有益效果：

9、(1)本發(fā)明采用一鍋法制備含有醚基的酰胺，不涉及中間產(chǎn)物的分離純化、操作簡單。

10、(2)本發(fā)明的制備方法中，不涉及高壓過程，對反應(yīng)儀器設(shè)備材質(zhì)要求低，且反應(yīng)原料來源廣泛且價格低廉。

11、(3)本發(fā)明通過先將乙醇胺與含有兩個酯基的物質(zhì)接觸進行胺-酯交換反應(yīng)，然后再將胺-酯交換反應(yīng)液在催化劑下進行醚化反應(yīng)提高了醚化產(chǎn)物的純度和收率。

技術(shù)特征：

1.一種制備含有醚基的酰胺的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，r1和r2各自獨立地為h、c1-c6的烷基、苯基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述含有兩個酯基的物質(zhì)包括乙二醇二甲酸酯、乙二醇二乙酸酯、乙二醇二丙酸酯、乙二醇二丁酸酯、乙二醇二戊酸酯、乙二醇二苯甲酸酯、1,3-丙二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯和1,5-戊二醇二乙酸酯中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對于1mol乙醇胺，所述二酯類物質(zhì)的用量為0.5-1mol，優(yōu)選為0.5-0.55mol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述胺-酯交換反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為60-130℃，優(yōu)選為90-110℃；反應(yīng)時間為6-10h，優(yōu)選為7-8h；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對于1mol乙醇胺，所述催化劑的用量為0.01-0.5mol，優(yōu)選為0.1-0.3mol。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述催化劑包括lewis酸和/或質(zhì)子酸；優(yōu)選地，所述酸性物質(zhì)包括三氯化鐵、三氯化鋁、三氟化硼乙醚、四氯化鈦、四氯化錫、五氯化磷、硫酸、多聚磷酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸和三氟乙酸中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述醚化反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為60-150℃，優(yōu)選為110-130℃；反應(yīng)時間為3-10h，優(yōu)選為4-7h。

9.一種n-乙烯基酰胺的制備方法，其特征在于，該方法包括將權(quán)利要求1-8中任意一項所述的方法制備得到的含有醚基的酰胺進行裂解反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其中，所述裂解反應(yīng)的溫度為300-500℃，優(yōu)選為350-450℃；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及酰胺化合物技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種制備含有醚基的酰胺和N?乙烯基酰胺的方法，制備含有醚基的酰胺的方法包括：(1)將乙醇胺與含有兩個酯基的物質(zhì)接觸進行胺?酯交換反應(yīng)得到反應(yīng)液；其中，含有兩個酯基的物質(zhì)具有式(1)所示的結(jié)構(gòu)；(2)在催化劑存在下，將步驟(1)得到的反應(yīng)液進行醚化反應(yīng)；其中，n為1?5，R1和R2各自獨立地為H或C1?C6的烴基。本發(fā)明采用一鍋法制備含有醚基的酰胺，不涉及中間產(chǎn)物的分離純化、操作簡單。

技術(shù)研發(fā)人員：范榮,楊金彪,趙若彤,胡曉娜,伊卓,劉希,王舒,師慧敏
受保護的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19