本申請(qǐng)屬于植物活性成分提取，尤其涉及一種從黃杞葉中提取落新婦苷的方法。

背景技術(shù)：

1、黃杞(engelhardtiaroxburghiana)屬于胡桃科(juglandaceae)，是一種重要的藥用植物。黃杞葉又名羅漢茶，是廣西的地方中藥材，并收載于《廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)1990年版第二冊(cè)》；功能主治：清熱解毒，生津止渴，解暑利濕，用于脾胃濕滯，胸腹脹悶，感冒發(fā)熱。黃杞葉富含黃酮類化合物，這些化合物作為植物次生代謝產(chǎn)物的一大類，具有顯著的藥理作用，如抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒和抗癌等生理活性。因此，黃杞中的黃酮類化合物在中藥開(kāi)發(fā)、保健品和功能性食品領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用潛力。

2、落新婦苷(astilbin)是黃杞葉中的主要黃酮類化合物，別名：花旗松素-3-o-α-l-吡喃鼠李糖苷；分子式為c21h22o11，分子量為450.4，結(jié)構(gòu)式如下：

3、

4、落新婦苷外觀為白色或淡黃色結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)180℃，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑，微溶于水，在堿性條件下容易溶解；研究表明，落新婦苷具有多種顯著的生物學(xué)活性，包括抑制輔酶a還原酶，抑制醛糖還原酶，保護(hù)肝臟，鎮(zhèn)痛，抗水腫等。

5、目前報(bào)道的落新婦苷提取方法通常采用乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑進(jìn)行回流提取，然后通過(guò)脫色、濃縮和重結(jié)晶等步驟獲得目標(biāo)產(chǎn)物。其多次溶劑處理一般使用大量的有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不夠友好，而且需要頻繁脫色和重結(jié)晶，工藝操作繁瑣，提取率較低。此外，頻繁的有機(jī)溶劑萃取易引起活性成分部分降解，且回收過(guò)程耗時(shí)，限制了工藝的工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)的目的在于提供一種從黃杞葉中提取落新婦苷的方法，旨在解決如何更有效地從黃杞葉中提取落新婦苷的技術(shù)問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述申請(qǐng)目的，本申請(qǐng)采用的技術(shù)方案如下：

3、本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N從黃杞葉中提取落新婦苷的方法，包括：

4、將黃杞葉進(jìn)行粉碎處理得到粉碎物料；

5、將所述粉碎物料經(jīng)水浸泡處理后，用含硼化合物的水溶液進(jìn)行滲漉提取得到提取液；

6、將所述提取液進(jìn)行第一樹(shù)脂吸附處理，得到除雜提取液；

7、向所述除雜提取液中加入無(wú)機(jī)酸酸化析出沉淀，然后進(jìn)行固液分離得到母液和第一落新婦苷粗品；

8、將所述母液進(jìn)行第二樹(shù)脂吸附處理，然后洗脫得到第二落新婦苷粗品；

9、將所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品一起溶解析晶得到純化的落新婦苷。

10、在一些實(shí)施例中，所述水浸泡處理中的液固比為(4-6)：1；和/或，所述水浸泡處理的時(shí)間為3-4h。

11、在一些實(shí)施例中，所述用含硼化合物的水溶液進(jìn)行滲漉提取中的液固比為(10-15)：1；和/或，所述滲漉提取的時(shí)間為10-15h。

12、在一些實(shí)施例中，所述含硼化合物的水溶液中含硼化合物質(zhì)量濃度為1-2％；和/或，所述含硼化合物包括四硼酸、四硼酸鈉和四硼酸鉀中的至少一種。

13、在一些實(shí)施例中，向所述除雜提取液中加入所述無(wú)機(jī)酸酸化使溶液體系ph為1-2；和/或；所述無(wú)機(jī)酸包括鹽酸和硫酸中的至少一種。

14、在一些實(shí)施例中，所述洗脫得到第二落新婦苷粗品的步驟包括：將所述第二樹(shù)脂吸附處理后的樹(shù)脂先用水清洗，然后用醇溶劑洗脫得到洗脫液；將所述洗脫液靜置析晶，然后過(guò)濾干燥得到所述第二落新婦苷粗品。

15、在一些實(shí)施例中，所述醇溶劑包括體積濃度為60-80％的甲醇溶劑和乙醇溶劑中的至少一種；和/或，所述醇溶劑與所述粉碎物料的液固比為(3-4)：1。

16、在一些實(shí)施例中，將所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品一起溶解析晶的步驟包括：將所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品用有機(jī)溶劑回流溶解，過(guò)濾后于0-8℃放冷析晶。

17、在一些實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑與所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品的液固比為(40-50)：1；和/或，所述有機(jī)溶劑包括乙酸乙酯、甲醇和乙醇中的至少一種。

18、在一些實(shí)施例中，所述第一樹(shù)脂吸附處理中采用大孔吸附樹(shù)脂柱處理，所述第二樹(shù)脂吸附處理中采用大孔吸附樹(shù)脂柱處理；和/或，所述粉碎物料的尺寸為0.1～2cm。

19、本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄖ校鬯榈狞S杞葉粉碎物料經(jīng)水浸泡處理可以將一些水溶性物質(zhì)盡可能去除，然后用含硼化合物的水溶液進(jìn)行滲漉提取，該過(guò)程利用落新婦苷和含硼化合物可以生成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物特性，可以有效地將粉碎物料中的落新婦苷提出溶于提取液中，后續(xù)提取液經(jīng)過(guò)第一樹(shù)脂吸附處理除雜，再加無(wú)機(jī)酸酸化，生成分子態(tài)的落新婦苷容易析出，而水溶的部份在母液中進(jìn)一步經(jīng)過(guò)第二樹(shù)脂吸附處理、洗脫，這樣共得到兩份落新婦苷粗品，最后將這些粗品進(jìn)一步溶解析晶可以得到純化的落新婦苷。綜上，通過(guò)將黃杞葉粉碎、水浸泡、滲漉提取、第一樹(shù)脂吸附處理、酸化析出、第二樹(shù)脂吸附洗脫、粗品純化等系列步驟，最終可以得到高純度的落新婦苷，該方法在得到粗品前的整個(gè)工藝過(guò)程均采用水相體系提取、除雜，不僅工藝流程短，易操作，而且環(huán)境友好，更重要的是提取過(guò)程對(duì)落新婦苷的損失少，可以顯著提高落新婦苷的提取率，具有工業(yè)化應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種從黃杞葉中提取落新婦苷的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浸泡處理中的液固比為(4-6)：1；和/或，所述水浸泡處理的時(shí)間為3-4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述用含硼化合物的水溶液進(jìn)行滲漉提取中的液固比為(10-15)：1；和/或，所述滲漉提取的時(shí)間為10-15h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硼化合物的水溶液中含硼化合物質(zhì)量濃度為1-2％；和/或，所述含硼化合物包括四硼酸、四硼酸鈉和四硼酸鉀中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，向所述除雜提取液中加入所述無(wú)機(jī)酸酸化使溶液體系ph為1-2；和/或；所述無(wú)機(jī)酸包括鹽酸和硫酸中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述洗脫得到第二落新婦苷粗品的步驟包括：將所述第二樹(shù)脂吸附處理后的樹(shù)脂先用水清洗，然后用醇溶劑洗脫得到洗脫液；將所述洗脫液靜置析晶，然后過(guò)濾干燥得到所述第二落新婦苷粗品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述醇溶劑包括體積濃度為60-80％的甲醇溶劑和乙醇溶劑中的至少一種；和/或，所述醇溶劑與所述粉碎物料的液固比為(3-4)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品一起溶解析晶的步驟包括：將所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品用有機(jī)溶劑回流溶解，過(guò)濾后于0-8℃放冷析晶。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑與所述第一落新婦苷粗品和所述第二落新婦苷粗品的液固比為(40-50)：1；和/或，所述有機(jī)溶劑包括乙酸乙酯、甲醇和乙醇中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述第一樹(shù)脂吸附處理中采用大孔吸附樹(shù)脂柱處理，所述第二樹(shù)脂吸附處理中采用大孔吸附樹(shù)脂柱處理；和/或，所述粉碎物料的尺寸為0.1～2cm。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)涉及植物活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從黃杞葉中提取落新婦苷的方法。本申請(qǐng)的方法包括：將黃杞葉進(jìn)行粉碎處理得到粉碎物料；將粉碎物料經(jīng)水浸泡處理后，用含硼化合物的水溶液進(jìn)行滲漉提取得到提取液；將提取液進(jìn)行第一樹(shù)脂吸附處理，得到除雜提取液；向除雜提取液中加入無(wú)機(jī)酸酸化析出沉淀，然后進(jìn)行固液分離得到母液和第一落新婦苷粗品；將母液進(jìn)行第二樹(shù)脂吸附處理，然后洗脫得到第二落新婦苷粗品；將第一落新婦苷粗品和第二落新婦苷粗品一起溶解析晶得到純化的落新婦苷。本申請(qǐng)采用水相體系提取、除雜，不僅工藝流程短，易操作，而且環(huán)境友好，更重要的是提取過(guò)程對(duì)落新婦苷的損失少，可以顯著提高落新婦苷的提取率。

技術(shù)研發(fā)人員：劉應(yīng)建,梅峰,王天威
受保護(hù)的技術(shù)使用者：深圳市遠(yuǎn)邦醫(yī)藥有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15