本發(fā)明涉及一種鄰氨基苯甲酸甲酯制備，特別是涉及一種鄰氨基苯甲酸甲酯及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鄰氨基苯甲酸甲酯作為染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料的中間體，被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料加工、精細(xì)化工等領(lǐng)域。它廣泛存在于檸檬茉莉花油、依蘭、梔子、晚香玉油等天然植物中。因此，以其較高的附加值及廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

2、目前，現(xiàn)有技術(shù)一般采用苯酐+碳酸氫胺，苯酐+氨水或者苯酐+尿素的方法制備鄰氨基苯甲酸甲酯，并且以上三種工藝都是采用釜式反應(yīng)，反應(yīng)后都生成：鄰苯二甲酰亞胺，把生成的鄰苯二甲酰亞胺打入另外一個(gè)反應(yīng)釜加入燒堿(離子膜堿含量30％)800kg開(kāi)始升溫到60-65°，反應(yīng)后打入另外一個(gè)反應(yīng)釜進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度降到-5°時(shí)，加入甲醇，此時(shí)甲醇溫度為-3°(含量大于等于80％以上)1100kg，開(kāi)搪瓷釜攪拌進(jìn)行反應(yīng)，十五分鐘后慢慢滴加次氯酸鈉溶液一邊滴加一邊測(cè)試。保持反應(yīng)溫度-1°滴加1.5小時(shí)共滴加4200kg.當(dāng)次氯酸鈉滴加完成后，保溫30十分鐘(-1°)然后關(guān)冷凍水自然升溫至45°-50°時(shí)，加入60°熱水進(jìn)行水解，打入另外一個(gè)反應(yīng)釜沉降8小時(shí)后，進(jìn)行分離得鄰氨基苯甲酸甲酯960kg(含量大于92.5％以上)。

3、但是上述方法制備鄰氨基苯甲酸甲酯所用設(shè)備投資大，用工多，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化難度大，成本高，三廢多治理難，污染大并且不安全。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法存在的缺陷，而提供一種新的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是使其采用的設(shè)備少，投資少，占地少，動(dòng)用的人員少，全自動(dòng)化，收率高成本低，安全環(huán)保并且能夠綠色生產(chǎn)，從而更加適于實(shí)用，且具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。

2、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，為了達(dá)到前述發(fā)明目的，本發(fā)明的主要技術(shù)內(nèi)容如下：

3、一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供的一種鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，

4、將鄰二甲苯進(jìn)行循環(huán)處理；

5、將循環(huán)處理的鄰二甲苯與催化劑混合，使催化劑溶于鄰二甲苯中；

6、向鄰二甲苯與催化劑的混合液中通入空氣反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酸溶液；

7、向所述鄰甲基苯甲酸溶液中加入甲醇，保溫保壓反應(yīng)后加入氫氧化鈉反應(yīng)，所述甲醇與所述鄰二甲苯的質(zhì)量比為1:4～5；

8、加入液氨進(jìn)行甲基取代反應(yīng)，所述液氨所述鄰二甲苯的質(zhì)量比為2.5～4:20；

9、在液氨的含量小于預(yù)設(shè)含量時(shí)通入氧化劑進(jìn)行氧化得到所述鄰氨基苯甲酸甲酯。

10、在一種可選的實(shí)施方式中，所述催化劑為醋酸鈷和溴鈉。

11、在一種可選的實(shí)施方式中，所述鄰二甲苯與醋酸鈷和溴鈉的比例為1：0.02～0.05：0.001～0.005。

12、在一種可選的實(shí)施方式中，在溫度到108℃～110℃時(shí)，向鄰二甲苯與催化劑的混合液中通入空氣反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酸溶液，反應(yīng)壓力為0.2mpa～0.5mpa，反應(yīng)1h～2h。

13、在一種可選的實(shí)施方式中，向所述鄰甲基苯甲酸溶液中加入甲醇，在溫度為60℃～70℃，壓力為0.3mpa～0.6mpa情況下保溫保壓反應(yīng)23～26分鐘后加入氫氧化鈉反應(yīng)。

14、在一種可選的實(shí)施方式中，在-2℃～-1℃，0.1mp下加入液氨進(jìn)行甲基取代反應(yīng)，反應(yīng)4min～6min。

15、在一種可選的實(shí)施方式中，在液氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.15％時(shí)通入氧化劑進(jìn)行氧化得到所述鄰氨基苯甲酸甲酯。

16、在一種可選的實(shí)施方式中，所述氧化劑為氯液。

17、在一種可選的實(shí)施方式中，所述氧化劑加入后的反應(yīng)溫度為-10℃～8℃，反應(yīng)壓力為0.05mpa～0.09mpa。

18、另一方面，提供了一種鄰氨基苯甲酸甲酯，所述鄰氨基苯甲酸甲酯采用上述任一所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法進(jìn)行制備得到。

19、借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明鄰氨基苯甲酸甲酯及其制備方法至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：

20、本發(fā)明實(shí)施例提供的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法通過(guò)對(duì)鄰二甲苯進(jìn)行循環(huán)處理，使鄰二甲苯形成分散的顆粒，易于與其他成分混合；通過(guò)向鄰二甲苯與催化劑的混合液中通入空氣反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酸溶液；向鄰甲基苯甲酸溶液中加入甲醇，保溫保壓反應(yīng)后加入氫氧化鈉反應(yīng)，在堿性和甲醇環(huán)境下生成鄰甲基苯甲酸鈉，在鄰甲基苯甲酸鈉溶液中加入液氨進(jìn)行甲基取代反應(yīng)，生成鄰甲基苯甲酸鈉亞胺鹽；在液氨的含量小于預(yù)設(shè)含量時(shí)通入氧化劑進(jìn)行氧化得到鄰氨基苯甲酸甲酯，采用本發(fā)明實(shí)施例提供的方法制備的鄰氨基苯甲酸甲酯的收率在98.5％以上，并且采用的設(shè)備少，投資少，占地少，動(dòng)用的人員少，全自動(dòng)化，收率高成本低，安全環(huán)保并且能夠綠色生產(chǎn)。

21、綜上所述，本發(fā)明特殊的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，采用的設(shè)備少，投資少，占地少，動(dòng)用的人員少，全自動(dòng)化，收率高成本低，安全環(huán)保并且能夠綠色生產(chǎn)。其具有上述諸多的優(yōu)點(diǎn)及實(shí)用價(jià)值，并在同類鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法中未見(jiàn)有類似的設(shè)計(jì)公開(kāi)發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法上或功能上皆有較大的改進(jìn)，在技術(shù)上有較大的進(jìn)步，并產(chǎn)生了好用及實(shí)用的效果，且較現(xiàn)有的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法具有增進(jìn)的多項(xiàng)功效，從而更加適于實(shí)用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價(jià)值，誠(chéng)為一新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。

22、上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如后。

23、本發(fā)明的具體鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法由以下實(shí)施例及其附圖詳細(xì)給出。

技術(shù)特征：

1.一種鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，所述催化劑為醋酸鈷和溴鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，所述鄰二甲苯與醋酸鈷和溴鈉的比例為1：0.02～0.05：0.001～0.005。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，在溫度到108℃～110℃時(shí)，向鄰二甲苯與催化劑的混合液中通入空氣反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酸溶液，反應(yīng)壓力為0.2mpa～0.5mpa，反應(yīng)1h～2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，向所述鄰甲基苯甲酸溶液中加入甲醇，在溫度為60℃～70℃，壓力為0.3mpa～0.6mpa情況下保溫保壓反應(yīng)23～26分鐘后加入氫氧化鈉反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，在-2℃～-1℃，0.1mp下加入液氨進(jìn)行甲基取代反應(yīng)，反應(yīng)4min～6min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，在液氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.15％時(shí)通入氧化劑進(jìn)行氧化得到所述鄰氨基苯甲酸甲酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，所述氧化劑為氯液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法，其特征在于，所述氧化劑加入后的反應(yīng)溫度為-10℃～8℃，反應(yīng)壓力為0.05mpa～0.09mpa。

10.一種鄰氨基苯甲酸甲酯，其特征在于，所述鄰氨基苯甲酸甲酯采用權(quán)利要求1～9任一所述的鄰氨基苯甲酸甲酯制備方法進(jìn)行制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明是關(guān)于一種鄰氨基苯甲酸甲酯及其制備方法，將鄰二甲苯進(jìn)行循環(huán)處理；將循環(huán)處理的鄰二甲苯與催化劑混合，使催化劑溶于鄰二甲苯中；向鄰二甲苯與催化劑的混合液中通入空氣反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酸溶液；向所述鄰甲基苯甲酸溶液中加入甲醇，保溫保壓反應(yīng)后加入氫氧化鈉反應(yīng)，所述甲醇與所述鄰二甲苯的質(zhì)量比為1:4～5；加入液氨進(jìn)行甲基取代反應(yīng)，所述液氨與所述鄰二甲苯的質(zhì)量比為2.5～4:20；在液氨的含量小于預(yù)設(shè)含量時(shí)通入氧化劑進(jìn)行氧化得到所述鄰氨基苯甲酸甲酯。本發(fā)明采用的設(shè)備少，投資少，占地少，動(dòng)用的人員少，全自動(dòng)化，收率高成本低，安全環(huán)保并且能夠綠色生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：田振民,田子馨,楊媛惜
受保護(hù)的技術(shù)使用者：焦作接地氣化工科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15