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一種高純度煙酰胺的制備方法與流程

文檔序號(hào):41950279發(fā)布日期:2025-05-16 14:09閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:將3-氨甲基吡啶、催化劑加入溶劑中,通入臭氧,加熱攪拌反應(yīng),磁鐵分離催化劑,洗滌干燥,重復(fù)再利用,液體中加入純化劑,保溫?cái)嚢璺磻?yīng),過濾,過濾得到的固體純化劑洗滌,干燥,重復(fù)再利用,濾液降溫,過濾,固體洗滌,干燥,制得高純度煙酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,所述3-氨甲基吡啶、催化劑和純化劑的質(zhì)量比為10:2-3:0.5-1.5,所述加熱攪拌反應(yīng)的溫度為45-55℃,時(shí)間為6-10h,所述保溫?cái)嚢璺磻?yīng)的時(shí)間為1-2h,所述降溫至溫度為0-4℃,所述臭氧的通氣量為8-15ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,所述催化劑的制備方法如下:

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,步驟s1中所述氯化鐵、氯化亞鐵和氨水的質(zhì)量比為3.24:1.26:7-10,所述加熱攪拌反應(yīng)的溫度為80-90℃,時(shí)間為3-5h,所述煅燒的溫度為500-600℃,時(shí)間為1-3h;步驟s2中所述磁性四氧化三鐵、二茂鐵的二甲苯溶液的質(zhì)量體積比為10g:5-8ml,所述二茂鐵的二甲苯溶液中二茂鐵的含量為2-3wt%,所述氫氣和惰性氣體混合氣的體積比為2-4:7-10,所述合適的溫度為800-900℃,所述保溫反應(yīng)的時(shí)間為30-50min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,步驟s3中所述碳納米管沉積磁性四氧化三鐵、多巴胺鹽酸鹽和催化劑的質(zhì)量比為12-18:3-5,所述tris-hcl溶液的ph值為8.5-9.5,所述加熱攪拌反應(yīng)的溫度為45-55℃,時(shí)間為5-7h;步驟s4中所述高錳酸鉀、錳酸鉀、改性碳納米管沉積磁性四氧化三鐵的質(zhì)量比為3-5:1.2-1.6:10,所述水熱攪拌反應(yīng)的溫度為170-190℃,時(shí)間為20-24h;步驟s5中所述鑭鹽為硝酸鑭或氯化鑭,所述鈰鹽為硝酸鈰或氯化鈰,所述鑭鹽、鈰鹽和mno2/碳納米管沉積磁性四氧化三鐵的質(zhì)量比為1-2:0.5-1.5:35-45,所述加熱攪拌反應(yīng)的溫度為40-50℃,時(shí)間為1-2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,所述純化劑的制備方法如下:

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,步驟t1中所述煙酸、單體、交聯(lián)劑、致孔劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為3-5:15-20:0.1-0.2:0.5-1:0.01-0.015,所述引發(fā)劑選自過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化苯甲酰中的至少一種,所述單體包括帶有雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑和甲基丙烯酸丁酯,質(zhì)量比為3-5:12-15,所述帶有雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑選自kh570、a151、a171中的至少一種,所述致孔劑為丙酮,所述交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述加熱聚合反應(yīng)的溫度為50-60℃,時(shí)間為3-5h,所述洗液為乙醇和乙酸按照體積比為100:3-5的混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,步驟t2中所述鈦酸四丁酯、醋酸鋅、檸檬酸、改性分子印跡聚合物的質(zhì)量比為3-5:2-4:1.2-1.5:10-12,所述調(diào)節(jié)溶液ph值為9.5-10.5,所述攪拌反應(yīng)的時(shí)間為2-4h,溫度為35-45℃,所述煅燒的溫度為450-550℃,時(shí)間為2-4h,所述加熱攪拌反應(yīng)的溫度為40-50℃,時(shí)間為1-2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,步驟t3中所述負(fù)載tio2/zno的分子印跡聚合物、氧化石墨烯、鐵鹽、鎘鹽和二硫醇的質(zhì)量比為12-15:3-5:0.1-0.2:0.12-0.15:1-2,所述鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵,所述鎘鹽為硝酸鎘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度煙酰胺的制備方法,其特征在于,所述高純度煙酰胺的純度>99.9%。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了一種高純度煙酰胺的制備方法,屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟:將3?氨甲基吡啶、催化劑加入溶劑中,通入臭氧,加熱攪拌反應(yīng),磁鐵分離催化劑,洗滌干燥,重復(fù)再利用,液體中加入純化劑,保溫?cái)嚢璺磻?yīng),過濾,過濾得到的固體純化劑洗滌,干燥,重復(fù)再利用,濾液降溫,過濾,固體洗滌,干燥,制得高純度煙酰胺。本發(fā)明中高純度煙酰胺的制備方法簡(jiǎn)單,并且能夠高產(chǎn)率和高淳的獲得煙酰胺產(chǎn)物,且催化劑和純化劑能夠多次重復(fù)利用,降低了生產(chǎn)成本,且原料來(lái)源廣,具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員:耿海濤,曹小慶,寇浩東,黎鵬
受保護(hù)的技術(shù)使用者:北京道思克能源設(shè)備有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/5/15
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