本發(fā)明涉及聚砜，具體涉及提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法。

背景技術(shù)：

1、聚砜樹脂是上世紀(jì)六十年代出現(xiàn)的新型特種工程塑料，屬于非結(jié)晶性高分子化合物。在聚砜大分子鏈-so2-基團中，硫原子處于最高價，-so2-基團兩邊有共軛的苯環(huán)，增加了分子鏈的熱穩(wěn)定性，提供大分子的熱氧化穩(wěn)定性、剛性、強度和尺寸穩(wěn)定性。因聚砜優(yōu)異的綜合性能，應(yīng)用廣泛，在全世界范圍內(nèi)生產(chǎn)和消耗量呈穩(wěn)步上升趨勢。聚砜具有強度高、高透明、尺寸穩(wěn)定性好、耐水解、無毒、并可經(jīng)受各種殺菌消毒處理等特點，可用于呼吸機、牙科用器材，手術(shù)工具、內(nèi)窺鏡器械、麻醉設(shè)備、醫(yī)用托盤、閥門、分流器、靜脈注射接入端口、防護面具、生物制藥加工部件以及實驗動物籠等。

2、針對動物籠等觀察應(yīng)用，需要聚砜粒子做到高透明性、低霧度、耐蒸煮消毒等要求。高透明、低霧度的聚砜粒子，便于實驗人員觀察實驗動物的行為。動物籠使用后，需要進行121℃甚至更高溫度消毒上百次（部分需要達(dá)到500次），要求消毒后的聚砜產(chǎn)品不發(fā)污、外觀無異常。目前聚砜聚合后的成品為粉料狀態(tài)，通過雙螺桿擠出機熔融、切粒后形成聚砜粒子。目前聚砜的透明性和耐蒸煮性主要取決于合成水平，低聚體含量低時，則相關(guān)聚砜產(chǎn)品性能佳。

3、關(guān)于高透光率聚砜的研究，中國發(fā)明專利cn111218001a公開了一種高透光率砜聚合物的制備方法及制備得到的砜聚合物，在聚合過程中控制氯苯砜原料過量，使砜聚合物的兩端均接枝上氯苯砜殘基；在堿金屬氫氧化物或碳酸鹽的存在下，向砜聚合物中添加五氟苯酚進行封端，生成五氟苯酚封端的砜聚合物，具有透明性高的特點。但該專利是在聚合過程中得到高透光率的聚砜，目前尚未發(fā)現(xiàn)在造粒時提高聚砜粒子透光率的方法。中國發(fā)明專利cn117229636a公開了一種聚砜改性材料及其制備方法，但此方法是將聚砜、聚苯硫醚和其他增強、導(dǎo)熱材料混合，制備改性材料，而非對純聚砜樹脂本身進行性能的提升。中國發(fā)明專利cn104387770b公開了一種改性聚苯硫醚復(fù)合母粒的制備方法，該專利雖然有體現(xiàn)螺桿組合，但并未表明螺桿變化對材料有何影響。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，通過對雙螺桿擠出機的螺桿進行合理的配置，可以在保證聚砜粒子透明性的基礎(chǔ)上，盡可能減少聚砜在造粒過程中產(chǎn)生低聚物，從而提高聚砜粒子的透光率和耐蒸煮性能。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案為：

3、提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，聚砜在雙螺桿擠出機造粒時，雙螺桿擠出機的螺桿配置如下：由螺桿的進料口至出料口，螺桿依次包括輸送段一、剪切段一、輸送段二、剪切段二和輸送段三；其中，剪切段一依次設(shè)置有2-3塊螺紋元件，且2-3塊螺紋元件分別為30°、45°或60°螺紋元件；剪切段二依次設(shè)置有3-4塊螺紋元件，3-4塊螺紋元件分別為30°、45°、60°或90°螺紋元件，剪切段二的螺紋元件中至多有一塊為90°螺紋元件且該90°螺紋元件設(shè)置在剪切段二的末端；剪切段二末端連接有反向螺紋元件。

4、優(yōu)選的，聚砜在雙螺桿擠出機造粒時，包括以下步驟：

5、s1稱取聚砜粉料、抗氧劑，添加到雙螺桿擠出機失重稱中；

6、s2雙螺桿擠出機的溫度設(shè)置為：1區(qū)，常溫；2區(qū)，220-260℃；3區(qū)，260-280℃；4區(qū)，280-310℃；5區(qū)，290-330℃；6區(qū)，300-340℃；7區(qū)，300-340℃；8區(qū)，300-340℃；9區(qū)，300-340℃；10區(qū)，300-340℃；11區(qū)，300-340℃；

7、s3物料經(jīng)雙螺桿擠出機熔融、擠出后，拉條、切粒，得到聚砜粒子。

8、優(yōu)選的，步驟s1中，所述抗氧劑為抗氧劑686和抗氧劑1010中的一種或兩種。

9、優(yōu)選的，所述抗氧劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（0.2-2）:1000。

10、通過在造粒時加入抗氧劑，可以保護聚砜粉料在雙螺桿擠出機中免受分解，減少低聚物的再次產(chǎn)生。

11、優(yōu)選的，步驟s1中，同時添加潤滑劑和催化劑到雙螺桿擠出機失重稱中。

12、優(yōu)選的，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸脂和乙撐雙硬脂酰胺中的一種或兩種，催化劑為聯(lián)苯雙酚鉀。

13、優(yōu)選的，所述潤滑劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（0.5-3）:1000。

14、優(yōu)選的，所述催化劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（1-10）:1000。

15、潤滑劑的加入，可以減弱物料與螺桿之間的摩擦，從而減少聚砜粉料的分解，減少低聚物的再次產(chǎn)生。聯(lián)苯雙酚鉀作為催化劑加入，可以使得低聚物發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，生成小分子線性聚合物鏈段；此小分子線性聚合物鏈段在300-340℃的溫度下，與聚砜中的端基氯發(fā)生反應(yīng)，生成高分子聚合物，提升產(chǎn)品的穩(wěn)定性，具體反應(yīng)過程如下：

16、；

17、。

18、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

19、1.聚砜在造粒過程中會產(chǎn)生低聚物，低聚物在物料冷卻過程中發(fā)生結(jié)晶，從而導(dǎo)致聚砜中的這部分結(jié)晶區(qū)會影響聚砜的透明性。而本發(fā)明通過對雙螺桿擠出機的螺桿進行合理的配置，可以在保證聚砜粒子透明性的基礎(chǔ)上，盡可能地減少聚砜在造粒過程中產(chǎn)生低聚物，從而提高了聚砜粒子的透明性和耐蒸煮性能。

20、2.本發(fā)明通過在造粒時加入抗氧劑和潤滑劑，可以減少低聚物的再次產(chǎn)生，而加入聯(lián)苯雙酚鉀作為催化劑，可以使得低聚物發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，生成的小分子線性聚合物鏈段可以與聚砜中的端基氯發(fā)生反應(yīng)，生成高分子聚合物，從而降低低聚物含量，提升產(chǎn)品的透明性及穩(wěn)定性。游離的低聚物在蒸煮過程中會遷移到部件的表面，形成白點，而當(dāng)?shù)途畚镩_環(huán)與聚砜發(fā)生反應(yīng)后，限制了低聚物分子的自由運動，從而提高了聚砜粒子的耐蒸煮性能。

技術(shù)特征：

1.提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，聚砜在雙螺桿擠出機造粒時，雙螺桿擠出機的螺桿配置如下：由螺桿的進料口至出料口，螺桿依次包括輸送段一（1）、剪切段一（2）、輸送段二（3）、剪切段二（4）和輸送段三（5）；其中，剪切段一（2）依次設(shè)置有2-3塊螺紋元件（6），且2-3塊螺紋元件（6）分別為30°、45°或60°螺紋元件（6）；剪切段二（4）依次設(shè)置有3-4塊螺紋元件（6），3-4塊螺紋元件（6）分別為30°、45°、60°或90°螺紋元件（6），剪切段二（4）的螺紋元件（6）中至多有一塊為90°螺紋元件（6）且該90°螺紋元件（6）設(shè)置在剪切段二（4）的末端；剪切段二（4）末端連接有反向螺紋元件。

2.如權(quán)利要求1所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，聚砜在雙螺桿擠出機造粒時，包括以下步驟：

3.如權(quán)利要求2所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，步驟s1中，所述抗氧劑為抗氧劑686和抗氧劑1010中的一種或兩種。

4.如權(quán)利要求2或3所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，所述抗氧劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（0.2-2）:1000。

5.如權(quán)利要求2所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，步驟s1中，同時添加潤滑劑和催化劑到雙螺桿擠出機失重稱中。

6.如權(quán)利要求5所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸脂和乙撐雙硬脂酰胺中的一種或兩種，催化劑為聯(lián)苯雙酚鉀。

7.如權(quán)利要求5或6所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，所述潤滑劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（0.5-3）:1000。

8.如權(quán)利要求5或6所述的提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，其特征在于，所述催化劑與聚砜粉料的質(zhì)量比為（1-10）:1000。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了提高聚砜粒子透光率和耐蒸煮性能的方法，涉及聚砜技術(shù)領(lǐng)域。其技術(shù)方案為：螺桿依次包括輸送段一、剪切段一、輸送段二、剪切段二和輸送段三；剪切段一依次設(shè)置有2?3塊螺紋元件，2?3塊螺紋元件分別為30°、45°或60°螺紋元件；剪切段二依次設(shè)置有3?4塊螺紋元件，3?4塊螺紋元件分別為30°、45°、60°或90°螺紋元件，剪切段二的螺紋元件中至多有一塊為90°螺紋元件且該90°螺紋元件設(shè)置在剪切段二的末端；剪切段二末端連接有反向螺紋元件。本發(fā)明對雙螺桿擠出機的螺桿進行合理配置，可在保證聚砜粒子透明性的基礎(chǔ)上，盡可能減少聚砜在造粒過程中產(chǎn)生低聚物，從而提高聚砜粒子的透光率和耐蒸煮性能。

技術(shù)研發(fā)人員：于海澄,王敏,岳林,駱光恒,廖廣明
受保護的技術(shù)使用者：富海（東營）新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15