本發(fā)明涉及一種富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、對(duì)二甲苯(px)是一種重要的化工原料，主要應(yīng)用于聚酯生產(chǎn)。工業(yè)上的px主要是通過(guò)分離c8芳烴來(lái)獲得的，其中c8芳烴除px外還包括：間二甲苯(mx)、鄰二甲苯(ox)、乙苯(eb)。c8芳烴各組分沸點(diǎn)極為接近，很難通過(guò)常規(guī)的精餾方法來(lái)獲得高純的產(chǎn)品。c8各組分凝固點(diǎn)差異較大，且px的凝固點(diǎn)為13.2℃，特別適合用結(jié)晶法分離純化px。

2、結(jié)晶法根據(jù)操作模式不同，可以分為懸浮法和靜態(tài)法。靜態(tài)法更容易獲得高純度產(chǎn)品，但其設(shè)備處理能力較低。懸浮法處理能大，其后處理工藝更加復(fù)雜且重要。在結(jié)晶過(guò)程中，單晶通常是純物質(zhì)，而雜質(zhì)則以混合物的形式存在于結(jié)晶母液中。晶體和母液無(wú)法做到完全分離，若要提高最終的產(chǎn)品純度，可以通過(guò)減少母液量、減少母液中雜質(zhì)含量的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。洗滌過(guò)程是懸浮結(jié)晶重要的后處理工段，洗滌直接影響產(chǎn)品純度及收率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為至少部分地解決富對(duì)二甲苯進(jìn)料下結(jié)晶洗滌效率低的問(wèn)題，提高對(duì)二甲苯的洗滌效率和降低能耗，作出本發(fā)明。

2、作為本發(fā)明的一個(gè)方面，涉及富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，包括三級(jí)懸浮結(jié)晶器：一級(jí)結(jié)晶器(a)、二級(jí)結(jié)晶器(d)和三級(jí)結(jié)晶器(g)；還包括：

3、第一固液分離設(shè)備(b)，用于對(duì)所述一級(jí)結(jié)晶器(a)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；

4、第二固液分離設(shè)備(e)，用于對(duì)所述二級(jí)結(jié)晶器(d)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；

5、第三固液分離設(shè)備(h)，用于對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。

6、具體實(shí)施方式中，所述富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)還包括：增效混合器(i)和第四固液分離設(shè)備(j)；所述增效混合器(i)利用第一固液分離設(shè)備(b)的洗出液、所述第二固液分離設(shè)備(e)的洗出液對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理，所述第四固液分離設(shè)備(j)對(duì)所述增效混合器(i)混合的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。

7、作為本發(fā)明的另一個(gè)方面，涉及富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌方法，所述方法在上述富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)上運(yùn)行，含對(duì)二甲苯的c8混合物作為原料進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器(a)進(jìn)行懸浮結(jié)晶，并作為洗滌液進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)、第二固液分離設(shè)備(e)、第三固液分離設(shè)備(h)和第四固液分離設(shè)備(j)洗滌晶體；第一固液分離設(shè)備(b)的洗出液、所述第二固液分離設(shè)備(e)的洗出液、所述第四固液分離設(shè)備(j)的洗出液和所述第四固液分離設(shè)備(j)的部分過(guò)濾母液進(jìn)入增效混合器(i)對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理。

8、具體實(shí)施方式中，所述方法包括：

9、(1)含對(duì)二甲苯原料(1)加入一級(jí)結(jié)晶器(a)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(3)；

10、(2)晶漿(3)進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)，經(jīng)洗滌后，得到第一過(guò)濾母液、第一洗出液(8)及第一對(duì)二甲苯晶體(4)；

11、(3)部分第一過(guò)濾母液返回一級(jí)結(jié)晶器(a)，剩余部分進(jìn)入二級(jí)結(jié)晶器(d)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(10)；

12、(4)晶漿(10)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)，經(jīng)洗滌后，得到第二過(guò)濾母液、第二洗出液(16)及第二對(duì)二甲苯晶體(12)；

13、(5)所述第二過(guò)濾母液的一部分返回二級(jí)結(jié)晶器(d)，剩余部分進(jìn)入三級(jí)結(jié)晶器(g)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(18)；

14、(6)晶漿(18)進(jìn)入第三固液分離設(shè)備(h)，得到第三過(guò)濾母液、第三洗出液(20)及第三對(duì)二甲苯晶體(19)，部分第三過(guò)濾母液返回三級(jí)結(jié)晶器(g)，所述第三洗出液(20)返回二級(jí)結(jié)晶器(d)；

15、(7)第一洗出液(8)、第二洗出液(16)、所述第四固液分離設(shè)備(j)的第四洗出液(29)和所述第四固液分離設(shè)備(j)的部分過(guò)濾母液進(jìn)入增效混合器(i)對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理后，進(jìn)入第四固液分離設(shè)備(j)進(jìn)行固液分離和洗滌。

16、具體實(shí)施例中，一級(jí)結(jié)晶器(a)操作溫度為3～11℃；二級(jí)結(jié)晶器(d)操作溫度為0～8℃；三級(jí)結(jié)晶器(g)操作溫度為-18～5℃；一級(jí)結(jié)晶器(a)操作溫度大于二級(jí)結(jié)晶器(d)操作溫度。

17、具體實(shí)施例中，所述一級(jí)結(jié)晶器(a)的操作溫度為5～10℃，所述二級(jí)結(jié)晶器(d)的操作溫度為1～7℃，所述三級(jí)結(jié)晶器(g)的操作溫度為-15℃～3℃。

18、具體實(shí)施例中，晶漿(3)在第一固液分離設(shè)備(b)中，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料(2)與對(duì)二甲苯產(chǎn)品(6)洗滌。

19、具體實(shí)施例中，步驟(2)中，所述第一對(duì)二甲苯晶體(4)熔化后的一部分作為洗滌液返回第一固液分離設(shè)備(b)。

20、具體實(shí)施例中，步驟(4)中，晶漿(10)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)后，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料洗滌。

21、具體實(shí)施例中，步驟(6)中，晶漿(18)進(jìn)入第三固液分離設(shè)備(h)后，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料洗滌。

22、所述含對(duì)二甲苯原料為含對(duì)二甲苯92wt％～98wt％的c8混合物。

23、本發(fā)明所述方法與已有發(fā)明相比，在處理濃度為92wt％～98wt％的進(jìn)料時(shí)，具有設(shè)備總尺寸更小，結(jié)晶能耗更低等優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)特征：

1.富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，其特征在于，包括三級(jí)懸浮結(jié)晶器：一級(jí)結(jié)晶器(a)、二級(jí)結(jié)晶器(d)和三級(jí)結(jié)晶器(g)；還包括：

2.權(quán)利要求1所述富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，其特征在于，還包括：增效混合器(i)和第四固液分離設(shè)備(j)；所述增效混合器(i)利用第一固液分離設(shè)備(b)的洗出液、所述第二固液分離設(shè)備(e)的洗出液對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理，所述第四固液分離設(shè)備(j)對(duì)所述增效混合器(i)混合的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。

3.富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌方法，其特征在于，所述方法在權(quán)利要求2所述富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)上運(yùn)行，含對(duì)二甲苯的c8混合物作為原料進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器(a)進(jìn)行懸浮結(jié)晶，并作為洗滌液進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)、第二固液分離設(shè)備(e)、第三固液分離設(shè)備(h)和第四固液分離設(shè)備(j)洗滌晶體；第一固液分離設(shè)備(b)的洗出液、所述第二固液分離設(shè)備(e)的洗出液、所述第四固液分離設(shè)備(j)的洗出液和所述第四固液分離設(shè)備(j)的部分過(guò)濾母液進(jìn)入增效混合器(i)對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理。

4.權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，包括：

5.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，一級(jí)結(jié)晶器(a)操作溫度為3～11℃；二級(jí)結(jié)晶器(d)操作溫度為0～8℃；三級(jí)結(jié)晶器(g)操作溫度為-18～5℃；一級(jí)結(jié)晶器(a)操作溫度大于二級(jí)結(jié)晶器(d)操作溫度。

6.權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述一級(jí)結(jié)晶器(a)的操作溫度為5～10℃，所述二級(jí)結(jié)晶器(d)的操作溫度為1～7℃，所述三級(jí)結(jié)晶器(g)的操作溫度為-15℃～3℃。

7.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(2)中，晶漿(3)在第一固液分離設(shè)備(b)中，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料(2)與對(duì)二甲苯產(chǎn)品(6)洗滌。

8.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第一對(duì)二甲苯晶體(4)熔化后的一部分作為洗滌液返回第一固液分離設(shè)備(b)。

9.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(4)中，晶漿(10)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)后，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料洗滌。

10.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(6)中，晶漿(18)進(jìn)入第三固液分離設(shè)備(h)后，經(jīng)過(guò)含對(duì)二甲苯的原料洗滌。

11.權(quán)利要求4-10任一所述方法，其特征在于，所述含對(duì)二甲苯原料為含對(duì)二甲苯92wt％～98wt％的c8混合物。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，包括三級(jí)懸浮結(jié)晶器：一級(jí)結(jié)晶器(a)、二級(jí)結(jié)晶器(d)和三級(jí)結(jié)晶器(g)；還包括：第一固液分離設(shè)備(b)，用于對(duì)所述一級(jí)結(jié)晶器(a)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；第二固液分離設(shè)備(e)，用于對(duì)所述二級(jí)結(jié)晶器(d)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；第三固液分離設(shè)備(h)，用于對(duì)所述三級(jí)結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。本發(fā)明還公開一種在前述富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)上運(yùn)行的富對(duì)二甲苯的結(jié)晶洗滌方法。本發(fā)明針對(duì)含高濃度對(duì)二甲苯的原料在精制過(guò)程中存在洗滌困難的問(wèn)題，創(chuàng)造性地提出采用含對(duì)二甲苯的原料洗滌的方案，減少了產(chǎn)品洗滌液的用量，從而提高產(chǎn)品的收率。

技術(shù)研發(fā)人員：黃丙耀,勞國(guó)瑞,謝闖,白云鶴,蔣國(guó)光,井濤,李銀蘋,郭敬,林冠屹,尹秋響,王靜康
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19