本發(fā)明涉及對二甲苯的結(jié)晶洗滌方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、對二甲苯(px)是一種重要的大宗化工品，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于各行業(yè)。在對二甲苯生產(chǎn)過程中，伴隨出現(xiàn)大量的同分異構(gòu)體的副產(chǎn)物。二甲苯的各種同分異構(gòu)體沸點(diǎn)極為接近，難以通過常規(guī)的精餾方法來獲得高純的產(chǎn)品。但對二甲苯與其他二甲苯的凝固點(diǎn)差異較大，結(jié)晶分離純化對二甲苯有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。并且px的凝固點(diǎn)為13.2℃，生產(chǎn)條件溫和，所需能耗更低。

2、在工業(yè)上，通常采用懸浮結(jié)晶的方式大規(guī)模生產(chǎn)對二甲苯。通過懸浮結(jié)晶獲得的晶漿，需要進(jìn)行固液分離才能得到純凈的對二甲苯產(chǎn)品。晶體與液體分離過程中，會有少量液體殘留在晶體表面，進(jìn)而影響產(chǎn)品純度。晶體洗滌可以有效的去除晶體表面的殘留雜質(zhì)液體，提高產(chǎn)品純度。然而在實(shí)際生產(chǎn)過程中，存在晶體顆粒分布不均且平均顆粒尺寸較小等問題，這導(dǎo)致固液分離效果差。根據(jù)二甲苯的熱力學(xué)相平衡關(guān)系，混合二甲苯液體中對二甲苯濃度隨溫度的降低而降低。因此，為保證流程總體收率，結(jié)晶溫度通常設(shè)置的很低。在洗滌過程中，低溫晶體與高溫高濃的洗液接觸，會產(chǎn)生劇烈的爆發(fā)成核，從而降低洗滌效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了進(jìn)一步提升對二甲苯的結(jié)晶洗滌的效率，節(jié)省操作步驟和降低能耗，作出本發(fā)明。

2、作為本發(fā)明的一個方面，涉及對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，包括三級懸浮結(jié)晶器：一級結(jié)晶器(a)、二級結(jié)晶器(d)和三級結(jié)晶器(g)；還包括：

3、第一固液分離設(shè)備(b)，用于對所述一級結(jié)晶器(a)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；

4、第二固液分離設(shè)備(e)，用于對所述二級結(jié)晶器(d)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；

5、第三固液分離設(shè)備(k)，用于對所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離。

6、具體實(shí)施方式中，所述對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)還包括：增效混合器(h)和第四固液分離設(shè)備(i)；所述增效混合器(h)對所述二級結(jié)晶器(d)和所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理，所述第四固液分離設(shè)備(i)對所述增效混合器(h)

7、混合的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。

8、作為本發(fā)明的另一個方面，涉及對二甲苯的結(jié)晶洗滌方法，所述方法在上述對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)上運(yùn)行，含對二甲苯的c8混合物作為原料進(jìn)入一級結(jié)晶器(a)進(jìn)行懸浮結(jié)晶，并作為洗滌液進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)、第二固液分離設(shè)備(e)和第四固液分離設(shè)備(i)洗滌晶體，并進(jìn)入增效混合器(h)對所述二級結(jié)晶器(d)和所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行懸浮處理。

9、在具體實(shí)施方式中，所述方法包括：

10、(1)含對二甲苯原料(1)加入一級結(jié)晶器(a)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(2)；

11、(2)晶漿(2)進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)，經(jīng)洗滌后，得到第一過濾母液(7)、第一洗出液(10)及第一對二甲苯晶體(4)，所述第一洗出液(10)返回所述一級結(jié)晶器(a)；

12、(3)部分第一過濾母液(7)返回一級結(jié)晶器(a)，剩余部分進(jìn)入二級結(jié)晶器(d)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(12)；

13、(4)晶漿(12)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)，經(jīng)洗滌后，得到第二過濾母液(16)、第二洗出液(15)及第二對二甲苯晶體(14)，所述第二洗出液(15)返回二級結(jié)晶器(d)；

14、(5)所述第二過濾母液(16)的一部分返回二級結(jié)晶器(d)，剩余部分進(jìn)入三級結(jié)晶器(g)進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得晶漿(19)；

15、(6)晶漿(19)進(jìn)入第三固液分離設(shè)備(k)，得到第三過濾母液及第三對二甲苯晶體(20)，部分第三過濾母液返回三級結(jié)晶器(g)；

16、(7)所述第二對二甲苯晶體(14)、所述第三對二甲苯晶體(20)和含對二甲苯的原料進(jìn)入增效混合器(h)，充分混合后進(jìn)入第四固液分離設(shè)備(i)，經(jīng)含對二甲苯的原料和部分對二甲苯產(chǎn)品洗滌后分離。

17、具體實(shí)施例中，所述一級結(jié)晶器(a)的操作溫度為3～11℃，所述二級結(jié)晶器(d)的操作溫度為-5～8℃，所述三級結(jié)晶器(g)的操作溫度為-20～-4℃，一級結(jié)晶器(a)操作溫度大于二級結(jié)晶器(d)操作溫度。

18、具體實(shí)施例中，所述一級結(jié)晶器(a)的操作溫度為5～9℃，所述二級結(jié)晶器(d)的操作溫度為-4～7℃，所述三級結(jié)晶器(g)的操作溫度為-18～-6℃。

19、具體實(shí)施例中，步驟(2)中，晶漿(2)在第一固液分離設(shè)備(b)中，經(jīng)過含對二甲苯的原料(3)與對二甲苯產(chǎn)品(6)洗滌。

20、具體實(shí)施例中，步驟(2)中，所述第一對二甲苯晶體(4)熔化后的一部分作為洗滌液返回第一固液分離設(shè)備(b)。

21、具體實(shí)施例中，步驟(4)中，晶漿(12)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)后，經(jīng)過含對二甲苯的原料洗滌。

22、所述含對二甲苯原料為含對二甲苯88wt％～95wt％的c8混合物。

23、本發(fā)明針對含中高濃度(88wt％～95wt％)對二甲苯的原料在精制過程中存在洗滌困難的問題，創(chuàng)造性地提出采用含對二甲苯88wt％～95wt％的原料(各實(shí)施例中，洗滌用含對二甲苯原料與含對二甲苯的c8混合物原料1的濃度一致)洗滌方案。本發(fā)明的對二甲苯生產(chǎn)方法中，一級結(jié)晶器a、二級結(jié)晶器d和三級結(jié)晶器g均是懸浮結(jié)晶。本發(fā)明通過優(yōu)選三級懸浮結(jié)晶工藝參數(shù)以及采用含對二甲苯的原料洗滌方案，得到純度大于99.8wt％的對二甲苯產(chǎn)品。

技術(shù)特征：

1.對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，其特征在于，包括三級懸浮結(jié)晶器：一級結(jié)晶器(a)、二級結(jié)晶器(d)和三級結(jié)晶器(g)；還包括：

2.權(quán)利要求1所述對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，其特征在于，還包括：增效混合器(h)和第四固液分離設(shè)備(i)；所述增效混合器(h)對所述二級結(jié)晶器(d)和所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行再次懸浮結(jié)晶處理，所述第四固液分離設(shè)備(i)對所述增效混合器(h)混合的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌。

3.對二甲苯的結(jié)晶洗滌方法，其特征在于，所述方法在權(quán)利要求1或2任一所述對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)上運(yùn)行，含對二甲苯的c8混合物作為原料進(jìn)入一級結(jié)晶器(a)進(jìn)行懸浮結(jié)晶，并作為洗滌液進(jìn)入第一固液分離設(shè)備(b)、第二固液分離設(shè)備(e)和第四固液分離設(shè)備(i)洗滌晶體，并進(jìn)入增效混合器(h)對所述二級結(jié)晶器(d)和所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶體進(jìn)行懸浮處理。

4.權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，包括：

5.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，所述一級結(jié)晶器(a)的操作溫度為3～11℃，所述二級結(jié)晶器(d)的操作溫度為-5～8℃，所述三級結(jié)晶器(g)的操作溫度為-20～-4℃，一級結(jié)晶器(a)操作溫度大于二級結(jié)晶器(d)操作溫度。

6.權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述一級結(jié)晶器(a)的操作溫度為5～9℃，所述二級結(jié)晶器(d)的操作溫度為-4～7℃，所述三級結(jié)晶器(g)的操作溫度為-18～-6℃。

7.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(2)中，晶漿(2)在第一固液分離設(shè)備(b)中，經(jīng)過含對二甲苯的原料(3)與對二甲苯產(chǎn)品(6)洗滌。

8.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第一對二甲苯晶體(4)熔化后的一部分作為洗滌液返回第一固液分離設(shè)備(b)。

9.權(quán)利要求4所述方法，其特征在于，步驟(4)中，晶漿(12)進(jìn)入第二固液分離設(shè)備(e)后，經(jīng)過含對二甲苯的原料洗滌。

10.權(quán)利要求4-9任一所述方法，其特征在于，所述含對二甲苯原料為含對二甲苯88wt％～95wt％的c8混合物。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)，包括三級懸浮結(jié)晶器：一級結(jié)晶器(a)、二級結(jié)晶器(d)和三級結(jié)晶器(g)；還包括：第一固液分離設(shè)備(b)，用于對所述一級結(jié)晶器(a)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；第二固液分離設(shè)備(e)，用于對所述二級結(jié)晶器(d)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離和洗滌；第三固液分離設(shè)備(k)，用于對所述三級結(jié)晶器(g)結(jié)晶的晶漿進(jìn)行固液分離。本發(fā)明還公開一種在前述對二甲苯的結(jié)晶洗滌系統(tǒng)系統(tǒng)上運(yùn)行的對二甲苯的結(jié)晶洗滌方法。本發(fā)明針對含中高濃度對二甲苯的原料在精制過程中存在洗滌困難的問題，創(chuàng)造性地提出采用含對二甲苯的原料洗滌的方案，減少了產(chǎn)品洗滌液的用量，從而提高對二甲苯產(chǎn)品的收率。

技術(shù)研發(fā)人員：勞國瑞,黃丙耀,井濤,謝闖,白云鶴,蔣國光,潘鵬,肖昊陽,李晨晨,張美景,王靜康
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/19