本發(fā)明涉及納米，具體涉及一種硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體及其制備方法。

背景技術：

1、磁流體由直徑小于10?nm的磁性粒子外部包覆表面活性劑后分散于基載液中形成的一種穩(wěn)定的“固-液”兩相膠狀溶液。它是由納米級磁性顆粒、表面活性劑和基載液三部分組成。因其超順磁性和在磁場作用下的各向異性，磁流體具有許多獨特的性質，諸如磁粘特性、磁光特性、磁熱特性等，因而廣泛應用于諸多領域，如密封、潤滑、研磨、傳熱、阻尼器、傳感器和醫(yī)學儀器等。

2、磁流體的制備方法主要有球磨法、化學共沉淀法和膠溶法。其中化學共沉淀法居多，但該方法耗時長，產率低，且表面活性劑包覆率不高，大大降低了改性顆粒在載液中的溶解度，從而影響所制備出的磁性液體的穩(wěn)定性和使用壽命。

3、cn116864286?a中公開了一種高飽和磁化強度釓鐵氧體/硅油磁性液體的制備方法，通過調控離子配比，制備出具有較高飽和磁化強度的釓鐵氧體納米磁性顆粒，在此基礎上對顆粒進行雙層化學包覆，然后將包覆顆粒分散于較高粘度的硅油中，制備出具有高飽和磁化強度的釓鐵氧體/硅油基磁性液體。其聚焦于調控釓元素鐵元素離子比優(yōu)化磁流體性能，但未關注鐵磁流體的純度。

技術實現思路

1、本發(fā)明提供一種硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體及其制備方法，該磁流體耐高低溫、抗氧化、磁性能好，疏水性能高，還能降低制備成本。

2、本發(fā)明的技術方案是，提供一種硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、將feso4·4h2o、fec13·6h2o和dy（no3）3·?5h2o與水混合制成金屬鹽溶液，金屬鹽溶液及氨水溶液分別加熱到55-75℃后混合反應制備稀土dy3+摻雜fe3o4納米顆粒；

4、s2、s1所得反應液加入鹽酸調整ph為5.5-6.5，后加入硅烷偶聯劑，加熱混合，得到的產物用水和乙醇洗滌至ph為中性，干燥得到改性納米磁性顆粒；

5、s3、將改性納米磁性顆粒加入到硅油中進行分散，最后去除沉淀，即得硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體。

6、可選地，feso4·4h2o、fec13·6h2o和dy（no3）3·5h2o的摩爾比為1:1.2~1.6:0.018~0.022。

7、可選地，feso4·4h2o、fec13·6h2o和dy（no3）3·5h2o的摩爾比為1:1.4:0.02。

8、可選地，所述氨水溶液的濃度0.8~1.2mol/l，加入量控制反應后反應液ph為8~10。

9、可選地，s1中反應時間為0.5-1.5h。

10、可選地，s2中硅烷偶聯劑為kh550；加熱溫度為65-80℃，混合時攪拌轉速為300-550r/min，時間為20-30min。

11、可選地，s2中改性納米磁性顆粒進行真空干燥，溫度為60-80℃，時長5-12h。

12、可選地，s3中硅油與改性納米磁性顆粒的體積質量比為0.5～10ml/g，分散時間為5-30min，溫度控制在60-80℃。

13、本發(fā)明還涉及所述的制備方法得到的dy3+摻雜fe3o4磁流體。

14、本發(fā)明還涉及所述的dy3+摻雜fe3o4磁流體在流體機械軸系密封中的應用。

15、本發(fā)明具有以下有益效果：

16、本發(fā)明將二價、三價鐵鹽溶液和硝酸鏑溶液混合均勻后，加入過量的堿性溶液進行反應，反應完成后再添加適量的表面活性劑對其進行表面改性處理，最后沉淀、反復洗滌、干燥后得到表面改性的稀土dy3+摻雜fe3o4納米顆粒。將納米顆粒加入到硅油中進行超聲分散，得到高性能硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體，相較于純fe3o4納米粒子，本發(fā)明提供的dy3+摻雜后的fe3o4納米顆粒具有超順磁性、飽和磁化強度高、磁性能好。

17、本發(fā)明以氨水溶液作為堿性溶液，相比采用強堿性溶液，反應中生成的銨鹽更多地存在于溶液中，反應得到的fe3o4純度更高，后期制備磁流體時，偶聯劑能夠更多得包覆在fe3o4上，以硅油作為磁流體的載液，增強了顆粒在溶液中的分散性和穩(wěn)定性，提高磁流體的磁性能和壽命。

18、本發(fā)明的制備方法流程簡單、易于控制，成本低，便于實現工業(yè)化批量生產。

技術特征：

1.一種硅油基稀土dy3+摻雜fe3o4磁流體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：feso4·4h2o、fec13·6h2o和dy（no3）3·5h2o的摩爾比為1:1.2~1.6:0.018~0.022。

3.?根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：feso4·4h20、fec13·6h20和dy（no3）3·?5h2o的摩爾比為1:1.4:0.02。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氨水溶液的濃度0.8-1.2mol/l，加入量控制反應后反應液ph為8~10。

5.根據權利要求1~4任意一項所述的制備方法，其特征在于：s1中反應時間為0.5-1.5h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中硅烷偶聯劑為kh550；加熱溫度為65-80℃，混合時攪拌轉速為300-550r/min，時間為20-30min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中改性納米磁性顆粒進行真空干燥，溫度為60-80℃，時長5-12h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：s3中硅油與改性納米磁性顆粒的體積質量比為0.5～10ml/g，分散時間為5-30min，溫度控制在60-80℃。

9.根據權利要求1~8任意一項所述的制備方法得到的dy3+摻雜fe3o4磁流體。

10.根據權利要求9所述的dy3+摻雜fe3o4磁流體在流體機械軸系密封中的應用。

技術總結
本發(fā)明涉及納米技術領域，具體公開了一種硅油基稀土Dy3+摻雜Fe3O4磁流體及其制備方法，包括以下步驟：S1、將FeSO4·4H2O、FeC13·6H2?O和Dy（NO3）3·5H2O與水混合制成金屬鹽溶液，金屬鹽溶液加熱到55?75℃后與氨水混合反應制備稀土Dy3+摻雜Fe3O4納米顆粒；S2、S1所得反應液加入鹽酸調整pH為5.5?6.5，后加入硅烷偶聯劑，加熱混合，得到的產物用水和乙醇洗滌至pH為中性，干燥得到改性納米磁性顆粒；S3、將改性納米磁性顆粒加入到硅油中進行分散，最后去除沉淀，即得硅油基稀土Dy3+摻雜Fe3O4磁流體。本發(fā)明提供制備方法得到的磁流體，具有耐高低溫、抗氧化、磁性能好，疏水性能高等優(yōu)點，還能降低制備成本。

技術研發(fā)人員：成傳詩,李正貴,張文浩,馬明,楊小龍,秦巖平,井弦偉,楊舉,陳雷雷,陳偉東,袁久越,陳芳,劉壽春
受保護的技術使用者：中國長江電力股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15