本發(fā)明涉及異質(zhì)材料高溫真空釬焊，具體涉及一種zr-3活性焊料連接tzm合金和石墨的真空釬焊方法，以及由該方法得到的tzm合金/石墨焊接件。

背景技術(shù)：

1、tzm合金（ti?0.4~0.55?wt%,?zr?0.06~0.12?wt%,?c?0.01~0.04?wt%,?余量為mo）熔點(diǎn)高達(dá)2600℃，通過(guò)添加微量元素，可形成mo-ti固溶強(qiáng)化相，以及彌散的碳化鈦、碳化鋯增強(qiáng)相，從而提高再結(jié)晶溫度，改善合金的高溫性能。由于其具有熔點(diǎn)高、強(qiáng)度大、高溫性能穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)?。?.3*10-6k-1）、蒸汽壓低以及抗蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、核能及航天航空領(lǐng)域，但是由于其密度高（10.22g/cm3），在一定程度上限制了其應(yīng)用。石墨熔點(diǎn)高（3580±50℃），密度低（1.7-1.9g/cm3）、熱容量高、散熱性能優(yōu)異、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)?。?.4*10-6k-1）以及高的抗熱應(yīng)力能力等，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、核能、軍事等領(lǐng)域。將tzm合金和石墨焊接形成復(fù)合材料，既可以提高部件熱承載能力，還能降低部件重量，特別適用于x射線管旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材。

2、目前tzm合金與石墨焊接主要有釬焊、擴(kuò)散焊、sps無(wú)壓釬焊等。擴(kuò)散焊對(duì)母材表面質(zhì)量要求高，且需要在高溫和施加一定壓力下，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間擴(kuò)散連接，容易造成母材晶粒粗化，降低母材性能。cn105397264a公開(kāi)了一種鉬與石墨真空熱壓擴(kuò)散焊接方法，其焊接溫度大于1700℃，保溫時(shí)間大于1h，容易造成tzm合金再結(jié)晶長(zhǎng)大，且不利于大批量生產(chǎn)制備。cn113770467a公開(kāi)了一種tzm合金和石墨的sps無(wú)壓釬焊方法，其使用ti作為焊料，焊接溫度1400-1630℃，保溫時(shí)間短，對(duì)母材影響較小，界面強(qiáng)度高，但是其設(shè)備昂貴，且無(wú)法實(shí)現(xiàn)大尺寸大批量焊接，難以滿足批量化生產(chǎn)需求。cn114932283a公開(kāi)了一種石墨和tzm合金的共品反應(yīng)釬焊工藝，使用zr箔和v箔進(jìn)行tzm合金和石墨進(jìn)行氣壓焊接，焊接溫度1270-1350℃，由于zr-v形成低熔點(diǎn)（1265℃）的共晶反應(yīng)，而x射線管陽(yáng)極靶盤使用溫度甚至接近1450℃以上，因此無(wú)法滿足實(shí)際使用要求。熊國(guó)剛等人研究了zr釬焊焊接性能研究，但是其界面強(qiáng)度低于11mpa，未能滿足實(shí)際性能需求（《石墨與鉬合金釬焊材料與釬焊工藝的研究》，四川大學(xué)，碩士學(xué)術(shù)論文，2004年）。cn114453693a公開(kāi)了一種純鋯層連接tzm合金和石墨的接觸反應(yīng)，使用純鋯進(jìn)行tzm合金和石墨的氬氣氣氛釬焊，焊接溫度1550-1650℃，最高強(qiáng)度到19mpa，但是焊接過(guò)程中通入氣體，不利于母材氣體釋放，不利于批量化制備。高溫真空釬焊在整個(gè)焊接過(guò)程中處于一定的真空狀態(tài)下，有利于母材氣體釋放，且適用于批量化生產(chǎn)制備，得到的tzm/石墨界面接頭焊合率高，且界面強(qiáng)度滿足實(shí)際使用要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、技術(shù)問(wèn)題

2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供了一種連接tzm合金和石墨的真空釬焊方法以及由該方法得到的tzm合金和石墨的焊接件。根據(jù)本發(fā)明的連接tzm合金和石墨的真空釬焊方法能夠確保tzm焊接件與焊料形成良好的冶金結(jié)合，界面無(wú)裂紋或未焊合等缺陷。

3、技術(shù)方案

4、根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種連接tzm合金和石墨的真空釬焊方法，其包括如下步驟：

5、步驟1：對(duì)tzm板材進(jìn)行車削加工或打磨處理，并清洗和干燥；

6、步驟2：將石墨焊接面進(jìn)行車削加工，使得焊接面形成齒狀的待焊接界面，然后清洗和干燥；

7、步驟3：切割zr-3箔片作為焊料，并進(jìn)行打磨處理，然后使用酸液進(jìn)行清洗，干燥待用；

8、步驟4：將步驟1得到的tzm合金板材、步驟3得到的zr-3箔片和步驟2得到的石墨依次疊放，確保界面之間良好的物理接觸；

9、步驟5：將裝配好的tzm/zr-3/石墨裝配體放入真空爐中，然后抽真空后啟動(dòng)加熱，升溫速率為以15℃/min，升溫至1200℃，再以8℃/min升溫至1550~1630℃，優(yōu)選1570~1630℃，并保溫5~20分鐘進(jìn)行真空釬焊，然后梯度降溫或隨爐冷卻至室溫，開(kāi)爐取出tzm/zr-3/石墨焊接件。

10、優(yōu)選地，步驟1得到的tzm板材的表面粗糙度ra為0.8以下。

11、優(yōu)選地，步驟1得到tzm板材的直徑為100~220mm。

12、步驟1得到的tzm板材的表面無(wú)明顯車痕，無(wú)劃痕或黑色斑紋等，呈現(xiàn)均勻良好的金屬光澤。

13、優(yōu)選地，步驟1中的清洗為是用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~15%的稀鹽酸，進(jìn)行超聲波清洗10min，然后使用去離子水超聲清洗10min，再使用酒精清洗脫水。

14、優(yōu)選地，步驟2中所述的齒狀的待焊接界面指的是在待焊接界面上形成環(huán)狀“v”型凹槽。

15、優(yōu)選地，步驟2中得到的石墨直徑為100~220mm。

16、優(yōu)選地，環(huán)狀“v”型凹槽的深度為0.2~0.8mm，凹槽頂部的寬度為0.3~1.0mm。

17、zr-3為一種鋯合金材料，成分包括zr+hf≥99.2wt%，hf≤4.5wt%，fe+cr≤0.2wt%，c≤0.05?wt%，n≤0.025?wt%，h≤0.005?wt%，o≤0.16??wt%。

18、優(yōu)選地，步驟3）得到的zr-3焊料的厚度為0.1~0.8mm，優(yōu)選0.2~0.4mm。

19、優(yōu)選地，步驟3得到的zr-3焊料的直徑為100~220mm。

20、優(yōu)選地，步驟1得到的tzm板材的橫截面、步驟2中得到的石墨的橫截面和步驟3得到的zr-3焊料的形狀完全相同。

21、優(yōu)選地，在步驟3中的線切割和打磨處理指的是將焊料切割成相應(yīng)形狀，然后用400目，2000目砂紙打磨去除表面氧化層。

22、優(yōu)選地，在步驟3中所述的酸洗指的是使用濃鹽酸和去離子水按1∶5~10的重量比進(jìn)行配比，然后將zr-3浸泡在酸液里清洗表面雜質(zhì)，然后使用去離子水超聲清洗去除酸液，最后吹干待用。

23、步驟4所述的依次疊放指的是先將tzm合金放入固定工裝中，然后將清洗烘干后的zr-3片放入tzm焊接面上，再將干燥后的石墨疊放在zr-3片上，工裝主要是為了保持焊接件的居中以及實(shí)現(xiàn)各焊接面良好的物理接觸。

24、優(yōu)選地，在步驟5所述的啟動(dòng)加熱時(shí)的真空為7*10-4至9*10-4pa。

25、優(yōu)選地，在步驟5所述的梯度降溫是指釬焊結(jié)束后以10℃/min的降溫速率，降溫至1000℃，然后隨爐冷卻至室溫。

26、根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供了一種根據(jù)本發(fā)明所述的連接tzm合金和石墨的真空釬焊方法制備得到的tzm合金/石墨焊接件。

27、優(yōu)選地，所述tzm合金/石墨焊接件的界面接頭剪切強(qiáng)度為優(yōu)選18mpa以上，更優(yōu)選19mpa以上，進(jìn)一步更優(yōu)選22mpa以上。

28、有益效果

29、本發(fā)明的有益效果是：

30、1、焊接用的tzm合金采用自動(dòng)化車床進(jìn)行精密加工，滿足批量化生產(chǎn)要求，且保證焊接面的粗糙度和表面均勻的金屬光澤，確保tzm焊接件與焊料形成良好的冶金結(jié)合，界面無(wú)裂紋或未焊合等缺陷。

31、2、焊接用的石墨采用車床加工的方式，將石墨焊接面加工形成環(huán)狀“v”型凹槽，焊料融化填入“v”型凹槽中發(fā)生冶金反應(yīng)，界面形成相互咬合狀態(tài)，提高界面強(qiáng)度和散熱性能。

32、3、焊接用的zr-3合金焊料是常規(guī)牌號(hào)產(chǎn)品，成本低，熔點(diǎn)高，與tzm合金中的mo可以形成良好的固溶體，適合批量化生產(chǎn)制備。

33、4、使用高溫真空釬焊技術(shù)，在釬焊過(guò)程中，保持高的真空度，升溫過(guò)程中有利于排除吸附在焊接工件表面、石墨內(nèi)部的氣體等雜質(zhì)，提高界面的焊接性能。

34、5、本發(fā)明焊接得到的tzm/石墨接頭界面形成良好的冶金結(jié)合，中間層以mo2zr、mo-zr固溶體、zrc組成，部分焊料通過(guò)毛細(xì)作用滲入石墨孔洞內(nèi)，強(qiáng)化界面連接性能，界面沒(méi)有裂紋或未焊合等缺陷，界面剪切強(qiáng)度高。

35、6、本發(fā)明焊接得到的tzm/石墨接頭經(jīng)過(guò)高溫（1500℃）處理，接頭并未出現(xiàn)重熔及組織變化，保持良好的界面結(jié)合強(qiáng)度，界面剪切強(qiáng)度幾乎與高溫處理之前保持不變，接頭性能滿足高溫環(huán)境使用需求。