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一種TS?1鈦硅分子篩的合成方法與流程

文檔序號:12390230閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)前驅(qū)液的制備

將模板劑加入硅源中,25℃溫度下恒溫攪拌水解0.5~3h,得到混合液A;將鈦源加入多元醇中,25℃溫度下恒溫攪拌0.5~3h,得到混合液B;在攪拌狀態(tài)下,將混合液B逐滴加入混合液A中,混合完成后逐漸升溫至40~50℃,保溫攪拌0.5~1h;再次升溫至70~90℃,保溫趕醇2~4h,并持續(xù)補(bǔ)水以保持液面不變;將趕醇后的混合液轉(zhuǎn)移至水熱合成釜中進(jìn)行在110~130℃溫度下預(yù)晶化15~24h,取出后冷卻,得到前驅(qū)液;前驅(qū)液中硅源SiO2:鈦源TiO2:模板劑:水的摩爾比為1:(0.075~0.200):(0.20~0.50):20;

(2)晶化液的制備

在前驅(qū)液中補(bǔ)充少量水分至預(yù)晶化前的液面,在25℃溫度的攪拌狀態(tài)下,將硅源緩慢滴加至取出的前驅(qū)液中;滴加結(jié)束后緩慢升溫至75~96℃,保溫趕醇1.5~3h,持續(xù)補(bǔ)水以保持液面不變,最終得到澄清的晶化液;晶化液中硅源SiO2:鈦源TiO2:模板劑:水的摩爾比為1:(0.015~0.080):(0.06~0.20): 20;

(3) 水熱晶化

將晶化液轉(zhuǎn)移至水熱合成釜中,于165~190℃溫度下晶化24~72h,取出后經(jīng)過濾、洗滌、干燥、焙燒后得到鈦硅分子篩TS-1;

各物料中所述硅源為四烷基硅酸酯,其通式為Si(OR14,R1為烷基;所述鈦源為四烷基鈦酸酯,其通式為Ti(OR24,R2為烷基;所述模板劑為四丙基氫氧化銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法,其特征在于,通式Si(OR14中R1為具有2~4個碳原子的烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法,其特征在于,通式Ti(OR24中R2為具有2~4個碳原子的烷基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法,其特征在于,所述所述多元醇選自正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法,其特征在于,步驟(1)前驅(qū)液的制備中鈦源TiO2與多元醇的摩爾比為1:(2~10)。

6.權(quán)利要求1至5任一權(quán)利要求所述TS-1鈦硅分子篩在苯酚羥基化中的應(yīng)用。

7.權(quán)利要求1至5任一權(quán)利要求所述TS-1鈦硅分子篩的使用方法,其特征在于,苯酚、TS-1鈦硅分子篩在丙酮溶劑中混合均勻,加熱至75℃后加入雙氧水,保溫反應(yīng)2h,獲苯酚羥基化產(chǎn)物。

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