本發(fā)明涉及石墨烯微波吸收材料，尤其涉及一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、5g時(shí)代以來(lái)，隨著電子設(shè)備和無(wú)線通信的快速發(fā)展，方便人類生活的同時(shí)依舊帶來(lái)了嚴(yán)重的電磁干擾和污染，對(duì)人類健康和精密儀器的正常運(yùn)行構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。微波吸收材料（mams）通過(guò)將電磁能轉(zhuǎn)化為熱能進(jìn)行消散，提供了一種很有前途的解決方案，并在電磁波隱身、電磁波輻射防護(hù)、雷達(dá)干擾和無(wú)線通信等領(lǐng)域均有著廣泛的應(yīng)用。石墨烯因大比表面積、低密度、機(jī)械性能好和優(yōu)異的介電性能而被認(rèn)為是一種很有前途的mams。

2、然而，由于介電常數(shù)過(guò)高導(dǎo)致阻抗失配一直是單一組分石墨烯材料表現(xiàn)出較差的微波吸收性能，從而不能單獨(dú)成為?mams?的關(guān)鍵。根據(jù)電磁波損耗機(jī)制，調(diào)整介電常數(shù)對(duì)于增強(qiáng)阻抗匹配和提高碳基微波吸收性能至關(guān)重要。目前改善石墨烯介電常數(shù)的常用方法主要包括：負(fù)載磁性納米粒子、構(gòu)建異質(zhì)界面、設(shè)計(jì)分級(jí)結(jié)構(gòu)等。但是，通過(guò)構(gòu)建石墨烯基復(fù)合材料實(shí)現(xiàn)介電常數(shù)的改善，并未從根本上實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯本征介電特征的調(diào)控，多組分配方工藝的設(shè)計(jì)對(duì)石墨烯吸波材料在基體中的使用分散性也產(chǎn)生不利的影響。

3、近年來(lái)的眾多研究表明，缺陷與電子能帶結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，而電子能帶結(jié)構(gòu)始終是決定石墨烯及其衍生物介電常數(shù)的關(guān)鍵因素。利用石墨烯表界面原子充分暴露，構(gòu)筑多缺陷結(jié)構(gòu)，被認(rèn)為是調(diào)控石墨烯獲得高效吸波特性的主要手段。然而，近年來(lái)隨著石墨烯晶體工程的深入研究表明，石墨烯缺陷結(jié)構(gòu)之間形成新的關(guān)聯(lián)機(jī)制。特定缺陷位點(diǎn)的設(shè)計(jì)關(guān)乎石墨烯整體電子結(jié)構(gòu)，因此，合理設(shè)計(jì)缺陷功能化耦合的石墨烯結(jié)構(gòu)，是構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯材料的關(guān)鍵。

4、迄今為止，研究者通過(guò)引入雜原子構(gòu)建石墨烯基復(fù)合材料已經(jīng)提供了介電特性與電子能帶結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的證據(jù)并基于此改善了復(fù)合材料的介電特性。但仍未有構(gòu)建缺陷改善單組分石墨烯介電常數(shù)的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種節(jié)省時(shí)間和能源成本的構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法。

2、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：該方法是指采用不同尺寸天然鱗片石墨為原料，依次加入質(zhì)量濃度為75wt%~95wt%的硫酸和質(zhì)量濃度為30wt%~60wt%的雙氧水，于室溫下靜置，即得石墨烯前驅(qū)體；所述石墨烯前驅(qū)體經(jīng)清洗、真空過(guò)濾、剝離、冷凍干燥，即得不同缺陷行為的石墨烯材料。

3、所述天然鱗片石墨的尺寸為5~50μm。

4、所述硫酸與所述雙氧水的體積比為2:1~20:1；所述天然鱗片石墨與所述硫酸的質(zhì)量比為1：2~20。

5、所述靜置的時(shí)間為3~24h。

6、所述清洗是指利用甲醇、無(wú)水乙醇、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺中的一種進(jìn)行清洗，直至ph值為2~3，而后水洗到直至ph值為7即可。

7、所述剝離是指采用液相機(jī)械剝離法。

8、所述不同缺陷行為按拉曼光譜d峰和g峰的峰強(qiáng)度比例id/ig為缺陷程度水平的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，且id/ig為0.1~0.4。

9、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

10、1、本發(fā)明通過(guò)調(diào)控硫酸和雙氧水的配合比，激發(fā)產(chǎn)生互相競(jìng)爭(zhēng)的平行反應(yīng)，并調(diào)控平行反應(yīng)速率，同時(shí)協(xié)調(diào)氧自由基和氣泡大分子兩種產(chǎn)物的生產(chǎn)比例，從而設(shè)計(jì)制備不同缺陷行為的石墨烯材料。

11、2、本發(fā)明分析不同缺陷程度下石墨烯的微波吸收頻段和吸波特性，針對(duì)不同的吸波需求，篩選合適的石墨烯制備配方，從而為定向吸波特性的材料設(shè)計(jì)提供解決方案。

12、3、本發(fā)明因直接采用石墨烯為原料，無(wú)后續(xù)處理步驟，很大程度節(jié)省時(shí)間能源成本，為吸波材料的實(shí)際及大規(guī)?；瘧?yīng)用提供了一項(xiàng)關(guān)鍵的技術(shù)。

技術(shù)特征：

1.一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：該方法是指采用不同尺寸天然鱗片石墨為原料，依次加入質(zhì)量濃度為75wt%~95wt%的硫酸和質(zhì)量濃度為30wt%~60wt%的雙氧水，于室溫下靜置，即得石墨烯前驅(qū)體；所述石墨烯前驅(qū)體經(jīng)清洗、真空過(guò)濾、剝離、冷凍干燥，即得不同缺陷行為的石墨烯材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述天然鱗片石墨的尺寸為5~50μm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述硫酸與所述雙氧水的體積比為2:1~20:1；所述天然鱗片石墨與所述硫酸的質(zhì)量比為1：2~20。

4.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述靜置的時(shí)間為3~24h。

5.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述清洗是指利用甲醇、無(wú)水乙醇、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺中的一種進(jìn)行清洗，直至ph值為2~3，而后水洗到直至ph值為7即可。

6.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述剝離是指采用液相機(jī)械剝離法。

7.如權(quán)利要求1所述的一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，其特征在于：所述不同缺陷行為按拉曼光譜d峰和g峰的峰強(qiáng)度比例id/ig為缺陷程度水平的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，且id/ig為0.1~0.4。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種構(gòu)筑定向吸波特性的石墨烯微波吸收材料的制備方法，該方法是指采用不同尺寸天然鱗片石墨為原料，依次加入質(zhì)量濃度為75wt%~95wt%的硫酸和質(zhì)量濃度為30wt%~60wt%的雙氧水，于室溫下靜置，即得石墨烯前驅(qū)體；所述石墨烯前驅(qū)體經(jīng)清洗、真空過(guò)濾、剝離、冷凍干燥，即得不同缺陷行為的石墨烯材料。本發(fā)明通過(guò)調(diào)控硫酸和雙氧水的配合比，激發(fā)產(chǎn)生互相競(jìng)爭(zhēng)的平行反應(yīng)，并調(diào)控平行反應(yīng)速率，同時(shí)協(xié)調(diào)氧自由基和氣泡大分子兩種產(chǎn)物的生產(chǎn)比例，從而設(shè)計(jì)制備不同缺陷行為的石墨烯材料，節(jié)約了時(shí)間和能源成本。

技術(shù)研發(fā)人員：楊娟,貴玉潔,陳璐,楊兵軍,張旭,馬鵬軍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15