本發(fā)明涉及防隔熱材料，特別是涉及一種抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體及其成型制備方法。

背景技術：

1、氧化物纖維預制體是由相鄰短切氧化物纖維通過交叉點粘結(jié)形成的纖維化網(wǎng)絡結(jié)構，具有低密度、高孔隙率(且為連通孔)、低導熱系數(shù)、良好的高溫尺寸穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性的特點，適宜作為制造隔熱材料和燒蝕材料的增強相，在軍事、國防、航空、航天工業(yè)中有重要用途。

2、由于氧化物纖維，如氧化鋁、氧化硅纖維，一般為多晶或非晶態(tài)材料,在溫度漲落過程中，處于熱力學不穩(wěn)定狀態(tài)的晶型易向高溫穩(wěn)定晶型轉(zhuǎn)變,產(chǎn)生較大的體積效應,導致纖維蠕變、脆化，難以保持復合材料的力學性能,嚴重制約了其在高溫(不低于1000℃)下的長時使用。針對氧化物纖維材料的高溫失效行為，提高材料在極端環(huán)境下的適應性，需對氧化物纖維預制體材料進行成分、結(jié)構改性。

3、從工程應用角度考慮，最直接、有效制備耐燒蝕氧化物纖維預制體的方法是漿料改性法，即將陶瓷成分(纖維、粉末等)與短切氧化物纖維配成水性漿料，經(jīng)過濾、干燥、固化形成多孔預制體。然而，氧化物纖維密度高、陶瓷粉末密度低，在配制漿料的過程中易發(fā)生分層沉降，導致陶瓷組分不能均勻分散在纖維預制體內(nèi)部，改性后的纖維預制體易存在均勻性差、密度大，力學強度和高溫服役能力不佳的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術中存在的一個或者多個技術問題，本發(fā)明提供了一種抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體及其成型制備方法，本發(fā)明提供抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法可以克服原料密度差異，實現(xiàn)將中密度陶瓷顆粒、低密度空心陶瓷微球均勻地引入高密度短切氧化物纖維預制體內(nèi)部，得到具有優(yōu)異性能的輕質(zhì)抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。

2、本發(fā)明提供了一種抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

3、將短切氧化物纖維、多元陶瓷組分、粘結(jié)劑、吸附劑、水溶性粘度調(diào)節(jié)劑和水混合，經(jīng)加熱攪拌，得到漿料；

4、將所述漿料進行醇洗、壓濾，得到濕坯；

5、將所述濕坯進行干燥、固化、炭化，得到抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。

6、優(yōu)選地，所述陶瓷組分的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的30～50％；

7、所述粘結(jié)劑的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的30～65％；和/或

8、所述水的用量為短切氧化物纖維、粘結(jié)劑和陶瓷組分總質(zhì)量的30～40倍。

9、優(yōu)選地，所述短切氧化物纖維為短切氧化鋁纖維、短切氧化硅纖維、短切莫來石纖維、短切氧化鋯纖維中的至少一種；

10、所述短切氧化物纖維的長度為1～3mm；

11、所述多元陶瓷組分為氧化硅空心微球、碳化硅粉末、硼化鋯粉末中的至少兩種；和/或

12、所述粘結(jié)劑包括酚醛樹脂、淀粉和玻璃纖維粉；

13、優(yōu)選地，所述酚醛樹脂的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的20～40％；

14、所述淀粉的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的10～20％；和/或

15、所述玻璃纖維粉的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的20～30％。

16、優(yōu)選地，所述吸附劑的用量為水質(zhì)量的0.5～1％；優(yōu)選的是，所述吸附劑為聚乙烯亞胺。

17、優(yōu)選地，所述水溶性粘度調(diào)節(jié)劑的用量為水質(zhì)量的0.1～0.25％；優(yōu)選的是，所述水溶性粘度調(diào)節(jié)劑為聚丙烯酰胺、明膠、瓜爾膠、卡拉膠中的一種或多種。

18、優(yōu)選地，所述加熱攪拌的溫度為40～70℃，時間為1～2h。

19、優(yōu)選地，所述醇洗過程醇的用量為漿料中水的質(zhì)量的1.5～3倍；和/或

20、所述壓濾的壓力為50～200kpa，時間為1～2h。

21、優(yōu)選地，所述干燥的溫度為60～80℃，時間為24～72h；

22、所述固化的溫度為150～200℃，時間為2～4h；和/或

23、所述炭化的溫度為500～800℃，時間為2～4h。

24、本發(fā)明在第二方面提供了一種抗燒蝕石英纖維骨架，采用第一方面所述的制備方法制得。

25、本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比至少具有如下有益效果：

26、本發(fā)明通過在漿料中加入吸附劑可以使短切氧化物纖維表面帶正電荷，將表面帶負電荷的粘結(jié)劑、陶瓷組分吸附在短切氧化物纖維表面及附近。通過在漿料中加入水溶性粘度調(diào)節(jié)劑，在短切氧化物纖維之間形成巨大的凝膠狀網(wǎng)絡，提高水性漿料的粘度，將粘結(jié)劑、陶瓷粉末更好地穩(wěn)定在短切氧化物纖維周圍，促進粘結(jié)劑和陶瓷組分均勻吸附在短切氧化物纖維的表面和搭接處，同時水溶性粘度調(diào)節(jié)劑形成的凝膠網(wǎng)絡可將其他組分包裹在一起，進而得到結(jié)構、成分均一的漿料，可有效解決現(xiàn)有漿料法因氧化物纖維和陶瓷組分密度差，易發(fā)生分層沉降、無法得到均一漿料的問題。

27、本發(fā)明在吸附劑和水溶性粘度調(diào)節(jié)劑的共同作用下，克服了原料密度差異，將中、低密度的陶瓷組分與高密度短切氧化物纖維共混，得到成分相對均一的纖維漿料，醇洗過程中不易溶于醇的水溶性粘度調(diào)節(jié)劑形成的凝膠網(wǎng)絡包裹其他組分從漿料中脫出、沉降，得到包含短切氧化物纖維、多元陶瓷組分和粘結(jié)劑的共沉淀物，得到共沉淀物經(jīng)壓濾即可實現(xiàn)固液分離得到各成分均勻分布的濕坯，最后經(jīng)干燥、固化和炭化，得到多元陶瓷組分均勻分布的抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。

28、本發(fā)明抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法可以克服原料密度差異，實現(xiàn)將中密度陶瓷顆粒、低密度空心陶瓷微球均勻地引入高密度短切氧化物纖維預制體內(nèi)部，得到具有優(yōu)異性能的輕質(zhì)抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。

技術特征：

1.一種抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陶瓷組分的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的30～50％；

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述短切氧化物纖維為短切氧化鋁纖維、短切氧化硅纖維、短切莫來石纖維、短切氧化鋯纖維中的至少一種；

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂的用量為所述短切氧化物纖維質(zhì)量的20～40％；

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述吸附劑的用量為水質(zhì)量的0.5～1％；優(yōu)選的是，所述吸附劑為聚乙烯亞胺。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性粘度調(diào)節(jié)劑的用量為水質(zhì)量的0.1～0.25％；優(yōu)選的是，所述水溶性粘度調(diào)節(jié)劑為聚丙烯酰胺、明膠、瓜爾膠、卡拉膠中的一種或多種。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌的溫度為40～70℃，時間為1～2h。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇洗過程醇的用量為漿料中水的質(zhì)量的1.5～3倍；和/或

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為60～80℃，時間為24～72h；

10.一種抗燒蝕石英纖維骨架，其特征在于，采用權利要求1-9任一項所述的制備方法制得。

技術總結(jié)
本發(fā)明涉及一種抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體及其成型制備方法，屬于防隔熱材料技術領域，該抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法包括：將短切氧化物纖維、多元陶瓷組分、粘結(jié)劑、吸附劑、水溶性粘度調(diào)節(jié)劑和水混合，經(jīng)加熱攪拌，得到漿料；將所述漿料進行醇洗、壓濾，得到濕坯；將所述濕坯進行干燥、固化、炭化，得到抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。本發(fā)明提供的抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體的成型制備方法可以克服原料密度差異，實現(xiàn)將中密度陶瓷顆粒、低密度空心陶瓷微球均勻地引入高密度短切氧化物纖維預制體內(nèi)部，得到具有優(yōu)異性能的輕質(zhì)抗氧化耐燒蝕短切氧化物纖維預制體。

技術研發(fā)人員：張幸紅,洪長青,金翔宇,范佳惠,馮宇,杜善義,韓杰才
受保護的技術使用者：哈爾濱工業(yè)大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15