本發(fā)明涉及化工合成，尤其涉及一種高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法。

背景技術：

1、由于航空發(fā)動機向高流量比、高推重比和高進口溫度的方向發(fā)展，航空發(fā)動機熱端部件面臨著越來越嚴苛和復雜的服役環(huán)境，而熱障/環(huán)境障涂層材料在航空發(fā)動機的防護方面具有重要性，世界各國的許多研究人員一直致力于熱障/環(huán)境障涂層材料的開發(fā)。高熵稀土鉭酸鹽(retao4)作為新一代熱障涂層廣泛應用于航空發(fā)動機熱端部件上。

2、氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(ysz)是目前研究最多、應用最廣的一類熱障涂層材料，其具有以下優(yōu)點：具有較高的熔點(約為2700℃)；較高的熱膨脹系數(shù)(11.0×10-6k-1)；在不超過1170℃時具有較好的相穩(wěn)定性；在中低溫下具有相變增韌效應，使其具有優(yōu)異的力學性能。然而，ysz也存在一些缺點：高溫相穩(wěn)定性差，在高于1200℃時，7～8ysz的相結構會從四方相轉變?yōu)榱⒎较?，同時伴隨著3％～5％的體積膨脹，導致陶瓷層和粘結層之間的應力增大。在冷卻過程中，四方相又會向單斜相轉變，并伴隨體積的變化，造成涂層開裂失效。目前，高熵稀土鉭酸鹽retao4陶瓷材料已成為熱障涂層研究的重點材料，由于其具有高熔點、低熱導率、高熱膨脹系數(shù)、良好的熱學性能和力學性能，被認為是最具潛力的新一代熱障涂層材料。近年來，“高熵”已成為材料研究領域的一個熱門方向，即通過引入較高的構型熵來開發(fā)具有優(yōu)良性能的新材料是目前苛待解決的技術問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，以解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

3、(1)將十六烷基三甲基溴化銨溶解于溶劑a中，磁力攪拌形成溶液a；

4、(2)將六種原料y(no3)3-6h2o、yb(no3)3-5h2o、er(no3)3-6h2o、ho(no3)3-6h2o、gd(no3)3-5h2o溶解于溶劑b中,磁力攪拌得到溶液b；

5、(3)將c10h25o5ta溶解于溶劑c中，磁力攪拌形成溶液c；

6、(4)將溶液b和溶液c滴加到溶液a中獲得溶液d；

7、(5)將氨水滴加到溶液d中并快速攪拌，獲得溶液e；

8、(6)將溶液e倒入水熱釜內(nèi)膽中，將水熱釜放置于恒溫箱中保溫，待保溫結束后獲得前驅體；

9、(7)將前驅體洗滌后進行烘干，得到干燥的前驅體；

10、(8)將干燥的前驅體進行煅燒，即合成高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線。

11、優(yōu)選地，步驟(1)所述十六烷基三甲基溴化銨與溶劑a的質(zhì)量體積比為0.08：1g/ml。

12、具體地，十六烷基三甲基溴化銨(ctab)的純度，y(no3)3-6h2o、yb(no3)3-5h2o、er(no3)3-6h2o、ho(no3)3-6h2o、gd(no3)3-5h2o、c10h25o5ta六種原料的純度、無水乙醇的純度、氨水純度均≥99％。步驟(4)中將溶液b和溶液c滴加到溶液a中時需快速攪拌，快速攪拌的攪拌速度為400轉/分。

13、由于采用上述技術方案，針對現(xiàn)有的高熵稀土鉭酸鹽熱障/環(huán)境障涂層材料通過傳統(tǒng)原位固相反應法導致粉體顆粒較大，合成溫度高，成分分布不均，從而影響進一步提升稀土高熵鉭酸鹽熱障/環(huán)境障涂層材料的熱導率和力學性能，提出采用水熱模板法合成高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線，并通過調(diào)整表面活性劑濃度，得到具有一維納米尺結構的新型熱障/環(huán)境障涂層材料。通過采用工藝簡單、合成時間短、成分均勻、設備要求低的水熱模板法來制備高熵稀土鉭酸鹽一維納米線。所制備的高熵稀土鉭酸鹽一維納米線可具備成分分布均勻，具有一維微觀結構的優(yōu)點，作為涂層材料可發(fā)揮一維納米結構材料的優(yōu)勢為高溫合金基體提供長時間的有效保護，在熱/環(huán)境障涂層材料領域具有良好的應用前景。

14、由于采用上述技術方案，獲得的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線具有約100nm的長度和十幾nm的寬度的微觀結構。

15、優(yōu)選地，步驟(2)中y(no3)3-6h2o、yb(no3)3-5h2o、er(no3)3-6h2o、ho(no3)3-6h2o、gd(no3)3-5h2o的摩爾比為0.1～0.3:0.1～0.3：0.1～0.3：0.1～0.3：0.1～0.3：1；六種原料與溶劑b的質(zhì)量體積比為0.034:1g/ml

16、優(yōu)選地，步驟(3)中c10h25o5ta與溶劑c的質(zhì)量體積比為0.4:1g/ml。。

17、優(yōu)選地，步驟(4)中溶液a、溶液b和溶液c的體積比為3:1:1。

18、優(yōu)選地，步驟(5)中氨水與溶液d的體積比為5:3～1。

19、優(yōu)選地，步驟(6)中所述保溫溫度為170～190℃，保溫時間為9～10h。

20、優(yōu)選地，步驟(7)中所述洗滌為使用水和酒精交替對前驅體離心洗滌2～4次；所述烘干溫度為90～110℃，烘干時間為23～25h。離心洗滌時的離心速度為200轉/分。

21、優(yōu)選地，步驟(8)中所述煅燒溫度為1200～1300℃，煅燒時間為9～11min。

22、優(yōu)選地，所述溶劑a和溶劑b均為去離子水；所述溶劑c為無水乙醇。

23、本發(fā)明的有益效果在于：

24、(1)本發(fā)明通過采用水熱模板法為制備方法，通過煅燒水熱模板法合成的前驅體直接制備得到高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線；該制備方法工藝簡單、水熱合成時間短、煅燒時間短、對設備要求低，便于廣泛的推廣應用。

25、(2)本發(fā)明的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線，具有納米尺寸微觀結構、成分分布均勻、具有更大的比表面積有利于進一步降低熱導率和提升力學性能的優(yōu)點，作為熱障/環(huán)境障涂層材料時可進一步提升涂層性能。

技術特征：

1.一種高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述十六烷基三甲基溴化銨與溶劑a的質(zhì)量體積比為0.08：1g/ml。

3.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(2)中y(no3)3-6h2o、yb(no3)3-5h2o、er(no3)3-6h2o、ho(no3)3-6h2o、gd(no3)3-5h2o的摩爾比為0.1～0.3:0.1～0.3：0.1～0.3：0.1～0.3：0.1～0.3：1；六種原料與溶劑b的質(zhì)量體積比為0.034:1g/ml。

4.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(3)中c10h25o5ta與溶劑c的質(zhì)量體積比為0.4:1g/ml。

5.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(4)中溶液a、溶液b和溶液c的體積比為3:1:1。

6.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(5)中氨水與溶液d的體積比為5:3～1。

7.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(6)中所述保溫溫度為170～190℃，保溫時間為9～10h。

8.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(7)中所述洗滌為使用水和酒精交替對前驅體離心洗滌2～4次；所述烘干溫度為90～110℃，烘干時間為23～25h。

9.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，步驟(8)中所述煅燒溫度為1200～1300℃，煅燒時間為9～11min。

10.如權利要求1所述的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，其特征在于，所述溶劑a和溶劑b均為去離子水；所述溶劑c為無水乙醇。

技術總結
本發(fā)明公開了一種高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線的制備方法，涉化工合成技術領域；包括將Y(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;?6H<subgt;2</subgt;O、Yb(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;?5H<subgt;2</subgt;O、Er(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;?6H<subgt;2</subgt;O、Ho(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;?6H<subgt;2</subgt;O、Gd(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;3</subgt;?5H<subgt;2</subgt;O、C<subgt;10</subgt;H<subgt;25</subgt;O<subgt;5</subgt;Ta、CTAB溶解于溶劑中，得到均勻溶液；將均勻溶液中加入氨水進行攪拌均勻，將溶液倒入聚四氟乙烯水熱內(nèi)膽中，置于恒溫箱中保溫后獲得前驅體；將前驅體冷卻、洗滌后烘干、煅燒進行合成，得到水熱軟模版法制備的高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線。本發(fā)明通過采用稀土硝酸鹽和乙醇鉭為原料，以CTAB為模板通過水熱法直接制備得到高熵稀土鉭酸鹽陶瓷一維納米線，具有合成簡單，操作方便，容易進一步加工，使高熵稀土鉭酸鹽具備納米材料特有的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，為拓展高熵稀土鉭酸鹽的應用提供了新的方向。

技術研發(fā)人員：趙子樊,張澤天,阮子揚,吳鵬,利建雨,馮晶
受保護的技術使用者：昆明理工大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15