專利名稱：一種從扁平桔根皮中提取吖啶酮Ⅰ的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吖啶酮I的制備方法，尤其是一種從植物中提取吖啶酮I的制備方法。
背景技術(shù)：
吖啶酮 I (Citracridone I),分子式:C20H19N05，分子量353. 374，CAS 登錄號(hào) 81525-61-3，主要存在于蕓香科多種植物的根及根皮中，其中蕓香科植物扁平桔CYir狀 depressa Hayata的根中含量豐富。其分子式如下。
權(quán)利要求
1.一種從扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3-7%，萃取壓力10-30MPa，溫度30_60°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時(shí)間120-180min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附， 60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶， 分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取壓力20MPa，溫度450C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間150min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自D102型、AB-8型、HPD-700型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為70%，收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的從扁平桔根皮中提取吖啶酮Ⅰ的方法，工藝步驟為取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備吖啶酮Ⅰ，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D491/052GK102329321SQ20111014397
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司