一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法。方法如下：1）取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%鹽酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超濾膜超濾，透過(guò)液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入陽(yáng)離子大孔樹脂吸附，氨水溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物；2）上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿層濃縮，濃縮液放置結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，干燥即得。采用本方法生產(chǎn)5-羥基去甲山柚柑堿，工藝操作簡(jiǎn)單，污染小，能耗低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 5-羥基去甲山柚柑堿為吖啶生物堿，CAS登錄號(hào)27067-70-5,分子式C19H 17N04，分 子量為323. 35。5-羥基去甲山柚柑堿具有抗癌活性，抑制腫瘤細(xì)胞生長(zhǎng)；抑制病毒作用，對(duì) Epstein-Bars病毒在1000Mratio/TPA濃度時(shí)有100%的抑制活性，用于抗腫瘤促進(jìn)劑；抗 瘧活性。體外10 μ g/mL濃度時(shí)，對(duì)約爾瘧原蟲（Plasmodium yuelii)抑制率為88%。
[0003] 山小桔為蕓香科植物，味微辛、苦，性平。有行氣祛痰、散瘀消腫、消積的功效。治 感冒咳嗽、食積腹痛、跌打腫痛、小腸疝氣痛。
[0004] 通過(guò)文獻(xiàn)檢索，國(guó)內(nèi)未見(jiàn)5-羥基去甲山柚柑堿的提純制備方法。目前，生物堿多 采用有機(jī)試劑提取和硅膠柱分離。此類方法操作繁瑣，制備量小，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種操作簡(jiǎn)單的從山小桔中提取5-羥基去甲山 柚柑堿的方法。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%鹽酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超濾膜超 濾，透過(guò)液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入陽(yáng)離子大孔樹脂吸附，氨水溶液洗脫，洗脫液減壓 濃縮，濃縮液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物； 2) 上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿層濃縮，濃縮 液加入適量石油醚結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，干燥即得。
[0007] 所述步驟1)超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分 子量200-300的中纖維素納濾膜。
[0008] 所述步驟1)中的氨水溶液洗脫為：6-10倍柱體積5%_10%的氨水溶液洗脫。
[0009] 采用上述技術(shù)方案生產(chǎn)5-羥基去甲山柚柑堿，，方法操作簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品純度高， 生產(chǎn)過(guò)長(zhǎng)的酸水，可以循環(huán)利用，減少了污染，而且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011] 實(shí)施例1 : 取干燥的山小桔根l〇kg，粉碎，加5倍量5%鹽酸水溶液浸泡提取3次，提取液加入截 留分子量3000的中空纖維素膜超濾，透過(guò)液再用截留分子量200的中纖維素納濾膜濃縮， 濃縮液加入732陽(yáng)離子大孔樹脂吸附，水洗中性，用10倍柱體積10%的氨水溶液洗脫，洗脫
【權(quán)利要求】
1. 一種從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%鹽酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超濾膜超 濾，透過(guò)液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入陽(yáng)離子大孔樹脂吸附，氨水溶液洗脫，洗脫液減壓 濃縮，濃縮液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物； 2) 上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿層濃縮，濃縮 液加入適量石油醚結(jié)晶，結(jié)晶物再用丙酮溶液重結(jié)晶，干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法，其特征在 于所述步驟1)超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量 200-300的中纖維素納濾膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從山小桔中提取5-羥基去甲山柚柑堿的方法，其特征在于 所述步驟1)中的氨水溶液洗脫為：6-10倍柱體積5%-10%的氨水溶液洗脫。
【文檔編號(hào)】C07D491/052GK104086556SQ201410266224
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司