本發(fā)明涉及c9及以上重芳烴處理，是一種生產(chǎn)均三甲苯的方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、由于c9及以上重芳烴共有九種同分異構(gòu)體，經(jīng)分離后可在工業(yè)上作為產(chǎn)品的有均三甲苯、偏三甲苯、間甲乙苯和對(duì)甲乙苯，其中以均三甲苯附加值最大。均三甲苯（1，3，5-三甲基苯）是重要的化工原料，以它為基礎(chǔ)可制得均苯三酸酐、均三甲苯胺、均苯三酸及萜醇等多種染料中間體及重要精細(xì)化工產(chǎn)品。

2、均三甲苯的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有合成法和分離提純法，合成法是以偏三甲苯為原料（偏三甲苯原料也多是從重整或裂解c9芳烴中分離得到）進(jìn)行異構(gòu)化生成均三甲苯，分離提純法是以催化重整裝置、對(duì)二甲苯裝置等副產(chǎn)的c9混合芳烴為原料，直接分離提取其中的均三甲苯。

3、從已有技術(shù)看，生產(chǎn)分離均三甲苯的難點(diǎn)是原料中存在甲乙苯、丙苯等c9芳烴異構(gòu)體，它們與均三甲苯的沸點(diǎn)非常接近，均三甲苯與對(duì)甲乙苯、間甲乙苯、鄰甲乙苯的沸點(diǎn)都很接近，尤其是鄰甲乙苯，其與均三甲苯的沸點(diǎn)相差僅0.3℃，工業(yè)上用精餾的方法是不可行的，均三甲苯的工業(yè)生產(chǎn)也主要受制于甲乙苯的干擾，因此，單純的分離提純難度極大，分離成本很高，可采用烷基化、異構(gòu)化等方法利用甲乙苯和三甲苯在結(jié)構(gòu)上的差異，借助化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)組分的分離。

4、公開(kāi)號(hào)為cn103772121a的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種c9及以上重質(zhì)芳烴組分裂解多產(chǎn)三甲苯的方法，其是將c9及以上重質(zhì)芳烴通過(guò)加氫脫烷基并與輕質(zhì)芳烴發(fā)生烷基轉(zhuǎn)移的方式，富集了c9芳烴中的三甲苯，并分離出了輕烴、btx、均三甲苯和偏三甲苯餾分、碳九芳烴和連三甲苯餾分，使非芳和重質(zhì)芳烴發(fā)生裂解，降低了分離的難度，但未能得到產(chǎn)品均三甲苯，且輕烴和btx收率較高，三甲苯收率較低，產(chǎn)品的價(jià)值有待進(jìn)一步提升。

5、公開(kāi)號(hào)為cn1139095a的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種從c9混合芳烴中分離制取均三甲苯的方法，先將甲乙苯含量大于22%的c9混合芳烴原料經(jīng)過(guò)初精餾后，再將含有均三甲苯、偏三甲苯以及鄰、間、對(duì)甲乙苯的混合餾分作為反應(yīng)原料，加入叔丁醇、濃硫酸、三氯化鋁和鹽酸等，經(jīng)烷基化反應(yīng)和沉降處理，將甲乙苯轉(zhuǎn)化為高沸物，再進(jìn)行精餾分離，最終獲得純度大于98%的均三甲苯產(chǎn)品，該方法在將甲乙苯轉(zhuǎn)化的同時(shí)也將大量偏三甲苯轉(zhuǎn)化為碳數(shù)更多的烷基芳烴，造成了三甲苯的損失，且該方法對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，工業(yè)上很難適用。

6、公開(kāi)號(hào)為cn1313269a的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種重整重芳烴分離高純度偏三甲苯工藝，其是將來(lái)自煉油廠重整裝置的重芳烴需要經(jīng)過(guò)兩個(gè)填料?塔進(jìn)行連續(xù)精餾分離出純度較高的偏三甲苯餾分，但是不能得到較高純度的均三甲苯。

7、公開(kāi)號(hào)為cn1974500a的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種三甲苯串行分離裝置及方法，其采用三塔串行流程對(duì)重整重芳烴進(jìn)行分離，可生產(chǎn)純度較高的偏三甲苯并聯(lián)產(chǎn)35%以上純度的富集均三甲苯，均三甲苯純度較低。

8、以上現(xiàn)有技術(shù)中，分離生產(chǎn)均三甲苯的工藝流程較長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，而且均三甲苯收率低，生產(chǎn)成本高，工業(yè)應(yīng)用難度較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)均三甲苯的方法及裝置，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有生產(chǎn)均三甲苯方法流程長(zhǎng)、工藝復(fù)雜和均三甲苯收率低的問(wèn)題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種生產(chǎn)均三甲苯的方法，按下述方法進(jìn)行：

3、s1，將c9及以上重芳烴與氫氣混合后，送至裝填有催化劑的脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；

4、s2，將反應(yīng)產(chǎn)物送至高壓分離罐中進(jìn)行脫氫分離后，得到氫氣和液相產(chǎn)物，氫氣回用；

5、s3，將液相產(chǎn)物送至btx塔中進(jìn)行分離，得到btx產(chǎn)品和c9及以上組分產(chǎn)物，將c9及以上組分產(chǎn)物由塔底送至均三甲苯塔中進(jìn)行分離，得到均三甲苯產(chǎn)品和除去均三甲苯的c9及以上組分產(chǎn)物；

6、s4，將除去均三甲苯的c9及以上組分產(chǎn)物由塔底送至偏、連三甲苯塔中繼續(xù)進(jìn)行分離，得到c10及以上重芳烴和偏三甲苯及連三甲苯的混合物；

7、s5，將偏三甲苯及連三甲苯的混合物由塔頂返回至脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，偏三甲苯及連三甲苯的混合物轉(zhuǎn)化為均三甲苯。

8、下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

9、上述步驟s1中，c9及以上重芳烴的質(zhì)量空速為1h-1至6h-1，氫氣和c9及以上重芳烴的摩爾比為2至4:1。

10、上述步驟s1中，反應(yīng)溫度為300℃至420℃，反應(yīng)壓力0.5mpa至3.0mpa。

11、上述btx塔的工作溫度為162℃至164℃，均三甲苯塔的工作溫度為165℃至167℃，偏、連三甲苯塔的工作溫度為177℃至179℃。

12、上述催化劑為負(fù)載0.1wt%至5wt%金屬的分子篩催化劑，分子篩載體為nkf-5型分子篩，金屬為co、ni和mo中的一種及以上。

13、上述催化劑按下述方法得到：將分子篩載體與含金屬的浸漬液通過(guò)等體積浸漬法進(jìn)行浸漬，再經(jīng)過(guò)干燥和焙燒后得到。

14、上述脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器。

15、本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種實(shí)施生產(chǎn)均三甲苯的方法的裝置，包括包括脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器、高壓分離罐、btx塔、均三甲苯塔和偏、連三甲苯塔，脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器頂部進(jìn)口固定連通有c10及以上重芳烴進(jìn)料管線，c10及以上重芳烴進(jìn)料管線上固定連通有氫氣管線，脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器底部出口與高壓分離罐側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第一處理管線，高壓分離罐底部出口與btx塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第二處理管線，高壓分離罐頂部出口與c10及以上重芳烴進(jìn)料管線之間固定連通有氫氣回用管線，btx塔底部出口與均三甲苯塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第三處理管線，btx塔頂部出口固定連通有btx產(chǎn)品輸送管線，均三甲苯塔底部出口與偏、連三甲苯塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第四處理管線，均三甲苯塔頂部出口固定連通有均三甲苯產(chǎn)品輸送管線，偏、連三甲苯塔頂部出口與c10及以上重芳烴進(jìn)料管線之間固定連通有偏三甲苯及連三甲苯的混合物輸送管線，偏、連三甲苯塔底部出口固定連通有c10及以上重芳烴輸送管線。

16、本發(fā)明采用c9及以上重芳烴進(jìn)行脫烷基異構(gòu)化的工藝，消除了甲乙苯對(duì)均三甲苯分離的干擾，最大化生產(chǎn)均三甲苯，甲乙苯含量<0.5%，均三甲苯收率大于25%，其工藝簡(jiǎn)單，均三甲苯產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，相較于傳統(tǒng)生產(chǎn)btx或調(diào)和汽油的路線，本發(fā)明生產(chǎn)均三甲苯的方法實(shí)現(xiàn)了c9及以上重芳烴資源的最大化利用。

技術(shù)特征：

1.一種生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于按下述方法進(jìn)行：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于步驟s1中，c9及以上重芳烴的質(zhì)量空速為1h-1至6h-1，氫氣和c9及以上重芳烴的摩爾比為2至4:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于步驟s1中，反應(yīng)溫度為300℃至420℃，反應(yīng)壓力0.5mpa至3.0mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于btx塔的工作溫度為162℃至164℃，均三甲苯塔的工作溫度為165℃至167℃，偏、連三甲苯塔的工作溫度為177℃至179℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于催化劑為負(fù)載0.1wt%至5wt%金屬的分子篩催化劑，分子篩載體為nkf-5型分子篩，金屬為co、ni和mo中的一種及以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于催化劑按下述方法得到：將分子篩載體與含金屬的浸漬液通過(guò)等體積浸漬法進(jìn)行浸漬，再經(jīng)過(guò)干燥和焙燒后得到。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法，其特征在于脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器。

8.一種實(shí)施根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)均三甲苯的方法的裝置，其特征在于包括脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器、高壓分離罐、btx塔、均三甲苯塔和偏、連三甲苯塔，脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器頂部進(jìn)口固定連通有c10及以上重芳烴進(jìn)料管線，c10及以上重芳烴進(jìn)料管線上固定連通有氫氣管線，脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)器底部出口與高壓分離罐側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第一處理管線，高壓分離罐底部出口與btx塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第二處理管線，高壓分離罐頂部出口與c10及以上重芳烴進(jìn)料管線之間固定連通有氫氣回用管線，btx塔底部出口與均三甲苯塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第三處理管線，btx塔頂部出口固定連通有btx產(chǎn)品輸送管線，均三甲苯塔底部出口與偏、連三甲苯塔側(cè)部進(jìn)口之間固定連通有第四處理管線，均三甲苯塔頂部出口固定連通有均三甲苯產(chǎn)品輸送管線，偏、連三甲苯塔頂部出口與c10及以上重芳烴進(jìn)料管線之間固定連通有偏三甲苯及連三甲苯的混合物輸送管線，偏、連三甲苯塔底部出口固定連通有c10及以上重芳烴輸送管線。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及C9及以上重芳烴處理技術(shù)領(lǐng)域，是一種生產(chǎn)均三甲苯的方法及裝置，前者按下述方法進(jìn)行：在催化劑下，將C9及以上重芳烴與氫氣進(jìn)行脫烷基異構(gòu)化反應(yīng)，再將液相產(chǎn)物進(jìn)行脫氫分離、再經(jīng)過(guò)三級(jí)精餾后得到均三甲苯。本發(fā)明采用C9及以上重芳烴進(jìn)行脫烷基異構(gòu)化的工藝，消除了甲乙苯對(duì)均三甲苯分離的干擾，最大化生產(chǎn)均三甲苯，甲乙苯含量<0.5%，均三甲苯收率大于25%，其工藝簡(jiǎn)單，均三甲苯產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，相較于傳統(tǒng)生產(chǎn)BTX或調(diào)和汽油的路線，本發(fā)明生產(chǎn)均三甲苯的方法實(shí)現(xiàn)了C9及以上重芳烴資源的最大化利用。

技術(shù)研發(fā)人員：許磊,徐亞榮,樊金龍,李秦磊,馮麗梅,劉慧敏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15