本發(fā)明屬于化工合成，更具體地說，本發(fā)明涉及一種化妝品級壬二酸的制備方法。

背景技術：

1、壬二酸是一種含有9個碳原子的直鏈飽和二元羧酸，又名杜鵑花酸，具有α和β兩種晶型，被廣泛用于工程塑料、高級香精香料、化妝品、防腐劑、粘合劑、交聯(lián)劑、增塑劑、醫(yī)療、電子等多個重要領域，市場需求極大，且對規(guī)格和純度的要求分布較寬。目前，市面上獲得壬二酸的方法大都是將油酸臭氧化-氧化后得到的氧化液經過精餾得到粗壬二酸，再經結晶萃取進行純化，這樣會造成壬二酸的收率較低，且純度不高，雜質較多，應用在化妝品中存在一定的風險。因此，研發(fā)出一種高純度的化妝品級壬二酸的制備方法具有重要意義。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。

2、為了實現(xiàn)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種化妝品級壬二酸的制備方法，包括以下步驟：

3、步驟一、將c2～c9的一元飽和脂肪酸和乙酸丁酯混合均勻，得到混合溶劑，將油酸加入混合溶劑中，脈沖超聲處理，得到混合液；

4、步驟二、將步驟一得到的混合液加入臭氧化反應器，進行臭氧化反應，將得到的油酸臭氧化物轉移至氧化反應器中，進行氧化反應，得到氧化液；

5、步驟三、將氧化液與正庚烷混合，程序結晶，抽濾，干燥，得到粗壬二酸；

6、步驟四、將粗壬二酸與溶劑混合，升溫攪拌溶解，然后降溫攪拌結晶，過濾，干燥，得到不同晶型的化妝品級壬二酸。

7、優(yōu)選的是，所述步驟一中，c2～c9的一元飽和脂肪酸中，壬酸含量為45～55％，己酸含量為25～35％，其余為其他c2～c9的一元飽和脂肪酸；c2～c9的一元飽和脂肪酸和乙酸丁酯的質量比為8～12:1～3:0.2～0.8；油酸和混合溶劑的質量比為1:2～5。

8、優(yōu)選的是，所述步驟一中，脈沖超聲處理的具體參數(shù)為：功率100～500w，頻率20～40khz，占空比為50～80％，超聲工作時間3～12s、間歇時間3～8s，處理時間20～40min。

9、優(yōu)選的是，所述步驟二中，臭氧化反應具體為：以80～150r/min的速度維持攪拌，通入臭氧含量為80～120mg/l的臭氧化氣體，反應溫度為20～40℃，直至通入的臭氧化氣體中臭氧含量與出反應體系的臭氧化尾氣中的臭氧含量一致，終止反應；所述臭氧化氣體流量為0.8～3m3/h。

10、優(yōu)選的是，所述步驟二中，氧化反應具體為：通入氧氣，反應溫度為80～120℃，反應過程中每間隔0.5～1h取樣分析氧化液組成，當壬二酸含量不再增加即終止反應，得到氧化液；所述氧氣流量為0.5～2m3/h。

11、優(yōu)選的是，所述步驟三中，氧化液與正庚烷的體積比4～6:1～3。

12、優(yōu)選的是，所述步驟三中，程序結晶具體為：攪拌轉速50～100r/min，以1～3℃/min的速度升溫至60℃，恒溫0.2～1h，然后以0.2～1℃/min的速度降溫至50℃，恒溫0.5～1.5h，接著以0.5～1.5℃/min的速度降溫至25℃，恒溫0.2～1h。

13、優(yōu)選的是，所述步驟四中，溶劑為乙酸乙酯、純水中的一種。

14、優(yōu)選的是，所述粗壬二酸與乙酸乙酯的質量比為1:3～4；粗壬二酸與純水的質量比為1:3.5。

15、優(yōu)選的是，所述步驟四中，當溶劑為乙酸乙酯時，升溫至75℃攪拌溶解，然后降溫至45℃攪拌結晶，得到的化妝品級壬二酸為β晶型；當溶劑為純水時，升溫至90℃攪拌溶解，然后降溫至73℃攪拌結晶，得到的化妝品級壬二酸為α晶型。

16、本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明通過萃取結晶，放棄傳統(tǒng)的氧化液精餾，將油酸臭氧化-氧化后得到的氧化液直接溶劑結晶，避免了高溫的能耗以及精餾階段的損耗，直接獲得粗壬二酸，再利用溶劑萃取結晶，獲得不同晶型的高純度化妝品級壬二酸產品，其純度≥99.8％，減少了雜質，降低了應用風險；此外，本發(fā)明使用的混合溶劑體系，結合脈沖超聲的空化作用和機械振動作用，能夠提高油酸的溶解性和混合液中各組分的均勻分散，有利于后續(xù)反應過程中傳質和傳熱，促進反應的進行，提高反應的穩(wěn)定性和選擇性，從而提高壬二酸收率。

17、本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

技術特征：

1.一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，c2～c9的一元飽和脂肪酸中，壬酸含量為45～55％，己酸含量為25～35％，其余為其他c2～c9的一元飽和脂肪酸；c2～c9的一元飽和脂肪酸和乙酸丁酯的質量比為8～12:1～3；油酸和混合溶劑的質量比為1:2～5。

3.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，脈沖超聲處理的具體參數(shù)為：功率100～500w，頻率20～40khz，占空比為50～80％，超聲工作時間3～12s、間歇時間3～8s，處理時間20～40min。

4.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，臭氧化反應具體為：以80～150r/min的速度維持攪拌，通入臭氧含量為80～120mg/l的臭氧化氣體，反應溫度為20～40℃，直至通入的臭氧化氣體中臭氧含量與出反應體系的臭氧化尾氣中的臭氧含量一致，終止反應。

5.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，氧化反應具體為：通入氧氣，反應溫度為80～120℃，反應過程中每間隔0.5～1h取樣分析氧化液組成，當壬二酸含量不再增加即終止反應，得到氧化液。

6.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，氧化液與正庚烷的體積比4～6:1～3。

7.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，程序結晶具體為：攪拌轉速50～100r/min，以1～3℃/min的速度升溫至60℃，恒溫0.2～1h，然后以0.2～1℃/min的速度降溫至50℃，恒溫0.5～1.5h，接著以0.5～1.5℃/min的速度降溫至25℃，恒溫0.2～1h。

8.如權利要求1所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，溶劑為乙酸乙酯、純水中的一種。

9.如權利要求8所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述粗壬二酸與乙酸乙酯的質量比為1:3～4；粗壬二酸與純水的質量比為1:3.5。

10.如權利要求9所述的一種化妝品級壬二酸的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，當溶劑為乙酸乙酯時，升溫至75℃攪拌溶解，然后降溫至45℃攪拌結晶，得到的化妝品級壬二酸為β晶型；當溶劑為純水時，升溫至90℃攪拌溶解，然后降溫至73℃攪拌結晶，得到的化妝品級壬二酸為α晶型。

技術總結
本發(fā)明公開了一種化妝品級壬二酸的制備方法，包括：將C2～C9的一元飽和脂肪酸和乙酸丁酯混合均勻，得到混合溶劑，將油酸加入混合溶劑中，脈沖超聲處理，得到混合液；混合液進行臭氧化反應，得到油酸臭氧化物進行氧化反應，得到氧化液；將氧化液與正庚烷混合，程序結晶，得到粗壬二酸；將粗壬二酸與溶劑混合，結晶，得到不同晶型的化妝品級壬二酸。本發(fā)明將氧化液直接溶劑結晶，避免了高溫的能耗以及精餾階段的損耗，直接獲得粗壬二酸，再利用溶劑萃取結晶，獲得不同晶型的高純度化妝品級壬二酸；同時，本發(fā)明使用的混合溶劑體系，結合脈沖超聲，進一步提高了壬二酸收率和純度。

技術研發(fā)人員：范佳倩,鐘偉,廖其志,魏小松,鐘玉蛟,石鑫炯
受保護的技術使用者：禾大西普化學（四川）有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/7