本發(fā)明涉及石油樹(shù)脂材料，具體而言，涉及一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、石油樹(shù)脂是膠黏劑行業(yè)當(dāng)中廣泛使用的增粘劑，起到改善膠黏劑的初粘性、持粘性、彈性及改善膠體潤(rùn)濕性等作用。軟化點(diǎn)是石油樹(shù)脂的關(guān)鍵性能指標(biāo)，其對(duì)膠黏劑的粘著力、硬度、熔融粘度、耐熱性和耐寒性等性能都有影響。因此，如何控制石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)是石油樹(shù)脂生產(chǎn)工藝的一個(gè)關(guān)鍵性控制點(diǎn)。

2、常規(guī)樹(shù)脂軟化點(diǎn)的控制主要分為以下方法：

3、第一種方法：通過(guò)調(diào)整配料組成以及聚合條件來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)軟化點(diǎn)的控制，該方法需要精準(zhǔn)的配比采購(gòu)成本偏高的原料進(jìn)行單雙烯的調(diào)節(jié)，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高，原料收率下降等問(wèn)題；

4、第二種方法：通過(guò)在汽提單元控制溶劑脫除量來(lái)控制樹(shù)脂當(dāng)中剩余的溶劑和低聚物來(lái)實(shí)現(xiàn)軟化點(diǎn)的調(diào)節(jié)，該方法由于大量的溶劑和低聚物的殘留，使得樹(shù)脂產(chǎn)品存在存放和運(yùn)輸過(guò)程當(dāng)中結(jié)塊問(wèn)題發(fā)生，同時(shí)產(chǎn)品的voc含量偏高，氣味偏大。

5、鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑及其制備方法與應(yīng)用，以解決或改善上述技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明可這樣實(shí)現(xiàn)：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑的制備方法，其包括以下步驟：將間戊二烯和溶劑在固體酸催化劑存在的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到中間物料；將中間物料與氫氣在加氫催化劑存在的條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到加氫物料；將加氫物料進(jìn)行溶劑脫除處理，得到石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑。

4、在可選的實(shí)施方式中，聚合反應(yīng)包括以下特征中的至少一種：

5、特征1：間戊二烯與溶劑的質(zhì)量比為1:3至1:10；

6、特征2：聚合反應(yīng)的溫度為10℃～60℃；

7、特征3：以表壓計(jì)，聚合反應(yīng)的壓力為0.4mpa～1.0mpa；

8、特征4：間戊二烯的進(jìn)料空速為3h-1～10h-1；

9、特征5：溶劑包括環(huán)戊烷、正戊烷、異戊烷、c6～c8烷烴中的至少一種；

10、特征6：固體酸催化劑包括陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、擔(dān)載酸和金屬氧化物中的至少一種。

11、在可選的實(shí)施方式中，間戊二烯與溶劑的質(zhì)量比為1:5至1:8。

12、在可選的實(shí)施方式中，聚合反應(yīng)的溫度為40℃～50℃。

13、在可選的實(shí)施方式中，以表壓計(jì)，聚合反應(yīng)的壓力為0.6mpa～0.8mpa。

14、在可選的實(shí)施方式中，間戊二烯的進(jìn)料空速為4h-1～6h-1。

15、在可選的實(shí)施方式中，溶劑包括環(huán)戊烷、正戊烷和異戊烷中的至少一種。

16、在可選的實(shí)施方式中，固體酸催化劑包括二乙烯基苯共聚物、全氟磺酸樹(shù)脂、zno、h2so4-sio2和h3po4-sio2中的至少一種。

17、在可選的實(shí)施方式中，聚合反應(yīng)采用固定管式換熱合成反應(yīng)器進(jìn)行；

18、固定管式換熱合成反應(yīng)器包括管層和殼層，固體酸催化劑裝填于管層，殼層中流通換熱介質(zhì)。

19、在可選的實(shí)施方式中，加氫反應(yīng)包括以下特征中的至少一種：

20、特征7：加氫反應(yīng)的溫度為100℃～200℃；

21、特征8：以表壓計(jì)，加氫反應(yīng)的壓力為2mpa～6mpa；

22、特征9：中間物料的進(jìn)料空速為0.5h-1～3h-1；

23、特征10：氫氣與中間物料的體積比為100:1至400:1；

24、特征11：加氫催化劑包括載體和活性組分；其中，載體包括氧化鋁、氧化硅或碳，活性組分包括為pd、ni、pt、rh、wu和mo中的至少一種；

25、特征12：加氫反應(yīng)所用的反應(yīng)器包括固定床反應(yīng)器、沸騰床加氫反應(yīng)器或回路式加氫反應(yīng)器。

26、在可選的實(shí)施方式中，加氫反應(yīng)的溫度為120℃～160℃。

27、在可選的實(shí)施方式中，以表壓計(jì)，加氫反應(yīng)的壓力為4mpa～5mpa。

28、在可選的實(shí)施方式中，中間物料的進(jìn)料空速為1h-1～2h-1。

29、在可選的實(shí)施方式中，氫氣與中間物料的體積比為200:1至300:1。

30、在可選的實(shí)施方式中，加氫催化劑中的載體為氧化鋁，活性組分包括pd、ni和pt中的至少一種。

31、在可選的實(shí)施方式中，溶劑脫除處理采用閃蒸方式進(jìn)行。

32、在可選的實(shí)施方式中，閃蒸的操作溫度為210℃～260℃；以表壓計(jì)，閃蒸的操作壓力為1kpa～50kpa。

33、在可選的實(shí)施方式中，還包括：將脫除的溶劑進(jìn)行脫重處理，得到回收溶劑；將回收溶劑循環(huán)至聚合反應(yīng)過(guò)程使用。

34、在可選的實(shí)施方式中，脫重處理的操作溫度為120℃～140℃；以表壓計(jì)，脫重處理的操作壓力為1kpa～50kpa；脫重處理的回流比為0.5:1至1:1。

35、第二方面，本發(fā)明提供一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑，經(jīng)前述實(shí)施方式任一項(xiàng)的制備方法制備而得。

36、第三方面，本發(fā)明提供前述實(shí)施方式的石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑在調(diào)節(jié)石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)中的應(yīng)用。

37、在可選的實(shí)施方式中，石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑用于調(diào)節(jié)石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)為85℃～130℃。

38、第四方面，本發(fā)明提供一種調(diào)節(jié)石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)的方法，包括以下步驟：將前述實(shí)施方式的石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑與石油樹(shù)脂混合。

39、在可選的實(shí)施方式中，石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑與石油樹(shù)脂的質(zhì)量比為1:100至5:100。

40、本發(fā)明的有益效果包括：

41、本發(fā)明通過(guò)將間戊二烯在固體酸催化劑存在的條件下與溶劑聚合，并通過(guò)加氫、溶劑汽提制備石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑，該工藝路線簡(jiǎn)單可靠，對(duì)設(shè)備要求不高，適合規(guī)?；a(chǎn)。通過(guò)將石油樹(shù)脂深拔后，加入石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行軟化點(diǎn)控制，能夠減少配料條件方面的聚合生產(chǎn)成本，并且還可減少為了控制軟化點(diǎn)而犧牲的原料轉(zhuǎn)化率，此外，該方法還能降低石油樹(shù)脂的voc含量，解決石油樹(shù)脂結(jié)塊的問(wèn)題。

技術(shù)特征：

1.一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將間戊二烯和溶劑在固體酸催化劑存在的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到中間物料；將所述中間物料與氫氣在加氫催化劑存在的條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到加氫物料；將所述加氫物料進(jìn)行溶劑脫除處理，得到所述石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，聚合反應(yīng)包括以下特征中的至少一種：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述間戊二烯與所述溶劑的質(zhì)量比為1:5至1:8；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，加氫反應(yīng)包括以下特征中的至少一種：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，加氫反應(yīng)的溫度為120℃～160℃；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶劑脫除處理采用閃蒸方式進(jìn)行；

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，還包括：將脫除的溶劑進(jìn)行脫重處理，得到回收溶劑；將所述回收溶劑循環(huán)至聚合反應(yīng)過(guò)程使用；

8.一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑，其特征在于，經(jīng)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的制備方法制備而得。

9.一種如權(quán)利要求8所述的石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑在調(diào)節(jié)石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)中的應(yīng)用；

10.一種調(diào)節(jié)石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)的方法，其特征在于，包括以下步驟：將權(quán)利要求9所述的石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑與石油樹(shù)脂混合；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑及其制備方法與應(yīng)用，屬于石油樹(shù)脂材料技術(shù)領(lǐng)域。該石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑的制備包括以下步驟：將間戊二烯和溶劑在固體酸催化劑存在的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到中間物料；將中間物料與氫氣在加氫催化劑存在的條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到加氫物料；將加氫物料進(jìn)行溶劑脫除處理，得到石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，適合規(guī)?；a(chǎn)，制備所得的石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)調(diào)節(jié)劑能夠?qū)κ蜆?shù)脂的軟化點(diǎn)進(jìn)行有效控制和調(diào)節(jié)，可減少在配料條件方面的聚合生產(chǎn)成本，以及減少為了控制軟化點(diǎn)而犧牲的原料轉(zhuǎn)化率，可降低樹(shù)脂的VOC含量，解決石油樹(shù)脂結(jié)塊問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：李來(lái)福,楊孟君,孫向東,徐少飛,王澤,衡操,鮑則詳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：恒河材料科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7