本發(fā)明涉及環(huán)己甲酸生產(chǎn)，尤其是涉及一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)；本發(fā)明還涉及一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法。

背景技術(shù)：

1、環(huán)己甲酸可用于合成抗孕392藥物和治療血吸蟲新藥吡喹酮藥物等；還可用作硫化橡膠增容劑、石油澄清劑、農(nóng)藥、染料及其他有機(jī)化合物。環(huán)己甲酸的制備方法較多,其中以格氏試劑法、苯甲酸催化氫化法、環(huán)己烯一氧化碳加成法和以環(huán)己酮為原料的方法為優(yōu)。將苯甲酸催化加氫合成環(huán)己甲酸的反應(yīng)在有機(jī)合成中占有比較重要的地位。

2、苯甲酸催化氫化法生產(chǎn)環(huán)己甲酸包括以下主要過程：

3、氫氣提純：去除原料氫氣中的水分、氧氣、氮?dú)?、二氧化碳等。?jīng)提純后的氫氣用氫氣緩沖罐貯存，然后輸送至加氫工段使用。

4、加氫反應(yīng)：熔融的苯甲酸與氫氣在催化劑存在的條件下反應(yīng)生成環(huán)己甲酸，將固體苯甲酸加入到熔融釜內(nèi)，加熱進(jìn)行熱熔，將熔融料壓送至加氫反應(yīng)釜。加氫釜內(nèi)氮?dú)庵脫Q，從固體加料口加入催化劑。壓入熔融料后，開啟攪拌，氮?dú)庵脫Q，閉釜。氫氣從反應(yīng)釜的底部進(jìn)入與釜內(nèi)物料反應(yīng)，釜內(nèi)溫度上升，苯甲酸與過量的氫氣進(jìn)行加氫反應(yīng)，生成環(huán)己甲酸。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)得到的液體產(chǎn)物經(jīng)過過濾器過濾，將催化劑濾出，濾液為粗品環(huán)己甲酸。過濾器內(nèi)的催化劑可倒回反應(yīng)釜，循環(huán)利用。當(dāng)催化劑活性變低，不能繼續(xù)使用時，過濾后將催化劑從鈀碳過濾器底部放出，用容器盛裝。

5、精餾：濾液進(jìn)入粗品儲罐，準(zhǔn)備精餾。將粗品罐內(nèi)粗品環(huán)己甲酸打入精餾裝置，減壓精餾，先回流脫去輕組分，然后采集正餾，剩余為釜?dú)垺?/p>

6、苯甲酸催化氫化法生產(chǎn)環(huán)己甲酸制備過程中，加氫反應(yīng)釜反應(yīng)溫度在140-170℃，反應(yīng)壓力在1.4mpa左右，高溫高壓和常開關(guān)閥門會對閥門造成一定的損壞。加氫反應(yīng)釜裝置連著氮?dú)饩彌_罐和氫氣緩沖罐，通常情況下氮?dú)饩彌_罐壓力較低，低于0.6mpa以下，反應(yīng)釜常高壓，且每次加氫反應(yīng)釜反應(yīng)都需要?dú)錃?、氮?dú)庵脫Q，如果閥門內(nèi)漏，加氫反應(yīng)釜內(nèi)氫氣會順著氮?dú)夤艿肋M(jìn)入氮?dú)饩彌_罐，且氮?dú)饩彌_罐連著熔融釜、排空緩沖罐等較多設(shè)備，每次停機(jī)檢修都需要使用氮?dú)庵脫Q，如果氮?dú)饩彌_罐里面充入氫氣，存在較大的安全隱患。

7、因此，如能開發(fā)出一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)及方法，能及時檢測到加氫反應(yīng)釜內(nèi)氫氣泄漏進(jìn)入氮?dú)夤艿纼?nèi)，避免氫氣進(jìn)入氮?dú)庀到y(tǒng)，必能提高生產(chǎn)的安全性，極大推動苯甲酸催化氫化法制環(huán)己甲酸的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，本發(fā)明的目的之二在于提供一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法，使用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)中的氣體，能及時檢測到加氫反應(yīng)釜內(nèi)氫氣泄漏進(jìn)入氮?dú)夤艿纼?nèi)，避免氫氣進(jìn)入氮?dú)庀到y(tǒng)，提高生產(chǎn)的安全性。

2、為了解決上述技術(shù)問題，一方面，本發(fā)明提供一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，包括苯甲酸融熔釜，通過管道與所述苯甲酸融熔釜的出料口連通的排空緩沖罐，進(jìn)料口與所述排空緩沖罐的出料口連通的加氫反應(yīng)釜，與所述加氫反應(yīng)釜連通的氫氣供應(yīng)系統(tǒng)，與所述苯甲酸融熔釜、排空緩沖罐和加氫反應(yīng)釜連通的氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)；所述氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)具有通過管道與所述苯甲酸融熔釜、排空緩沖罐和加氫反應(yīng)釜連接的氮?dú)饩彌_罐，設(shè)置在氮?dú)饩彌_罐與加氫反應(yīng)釜連接管道上的第一氮?dú)忾y和第二氮?dú)忾y，與第一氮?dú)忾y和第二氮?dú)忾y之間管道連通的旁通管，設(shè)置在所述旁通管上的放空閥，與所述旁通管的底部連通的水封槽，設(shè)置在苯甲酸融熔釜與氮?dú)饩彌_罐連接管道上的第三氮?dú)忾y，設(shè)置在排空緩沖罐與氮?dú)饩彌_罐連接管道上的第四氮?dú)忾y。

3、作為進(jìn)一步改進(jìn)技術(shù)方案，本發(fā)明提供的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，還具有設(shè)置在所述水封槽上方的氫氣傳感器。

4、作為進(jìn)一步改進(jìn)技術(shù)方案，本發(fā)明提供的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，還具有設(shè)置在所述水封槽上方的煙感報警器。

5、作為進(jìn)一步改進(jìn)技術(shù)方案，本發(fā)明提供的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，還具有第一介質(zhì)入口通過管道分別與所述苯甲酸融熔釜、排空緩沖罐和加氫反應(yīng)釜連通的置換氣體冷卻器，與所述第一介質(zhì)出口連通的收集器，設(shè)置在所述收集器的氣體排放口處的過濾器。

6、為了解決上述技術(shù)問題，另一方面，本發(fā)明提供一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法，使用前述用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，生產(chǎn)過程中包括以下步驟：

7、往苯甲酸融熔釜內(nèi)加入苯甲酸之前，用氮?dú)庵脫Q出苯甲酸融熔釜內(nèi)的氣體；加入苯甲酸之后，再用氮?dú)庵脫Q出苯甲酸融熔釜內(nèi)的氣體，然后關(guān)閉苯甲酸融熔釜，加熱使苯甲酸融熔；

8、往排空緩沖罐內(nèi)放入融熔后的苯甲酸之前，用氮?dú)庵脫Q出排空緩沖罐內(nèi)的氣體并對排空緩沖罐進(jìn)行吹掃；

9、加氫反應(yīng)釜放料前，將氫氣供應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)入加氫反應(yīng)釜管道上的閥門關(guān)閉，加氫反應(yīng)釜放料后，將放空閥關(guān)閉，開啟第一氮?dú)忾y和第二氮?dú)忾y，用氮?dú)鈱⒓託浞磻?yīng)釜內(nèi)的氣體置換出去；

10、加氫反應(yīng)釜加氫反應(yīng)過程中，將第一氮?dú)忾y和第二氮?dú)忾y關(guān)閉，將放空閥打開；實(shí)時檢查水封槽內(nèi)是否有氣泡產(chǎn)生，當(dāng)水封槽內(nèi)旁通管出口處產(chǎn)生氣泡時，進(jìn)一步檢測確定是第一氮?dú)忾y還是第二氮?dú)忾y漏氣，對漏氣閥門進(jìn)行更換。

11、作為進(jìn)一步改進(jìn)技術(shù)方案，本發(fā)明提供的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法，所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)還具有第一介質(zhì)入口通過管道分別與所述苯甲酸融熔釜、排空緩沖罐和加氫反應(yīng)釜連通的置換氣體冷卻器，與所述第一介質(zhì)出口連通的收集器，設(shè)置在所述收集器的氣體排放口處的過濾器；從所述苯甲酸融熔釜、排空緩沖罐或加氫反應(yīng)釜置換出來的氣體及吹掃物經(jīng)置換氣體冷卻器冷卻后排入所述收集器，所述收集器收集固體物，氣體經(jīng)過濾器過濾后排出。

12、在不沖突的情況下，前述改進(jìn)技術(shù)方案可以單獨(dú)或組合實(shí)施。

13、本發(fā)明提供的技術(shù)方案，使用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)中的氣體，能及時檢測到加氫反應(yīng)釜內(nèi)氫氣泄漏進(jìn)入氮?dú)夤艿纼?nèi)，避免氫氣進(jìn)入氮?dú)庀到y(tǒng)，提高生產(chǎn)的安全性。

技術(shù)特征：

1.一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，包括苯甲酸融熔釜（1），通過管道與所述苯甲酸融熔釜（1）的出料口連通的排空緩沖罐（2），進(jìn)料口與所述排空緩沖罐（2）的出料口連通的加氫反應(yīng)釜（3），與所述加氫反應(yīng)釜（3）連通的氫氣供應(yīng)系統(tǒng)（4），其特征在于，還包括與所述苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）和加氫反應(yīng)釜（3）連通的氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)（5）；所述氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)（5）具有通過管道與所述苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）和加氫反應(yīng)釜（3）連接的氮?dú)饩彌_罐（6），設(shè)置在氮?dú)饩彌_罐（6）與加氫反應(yīng)釜（3）連接管道上的第一氮?dú)忾y（7）和第二氮?dú)忾y（8），與第一氮?dú)忾y（7）和第二氮?dú)忾y（8）之間管道連通的旁通管（9），設(shè)置在所述旁通管（9）上的放空閥（10），與所述旁通管（9）的底部連通的水封槽（11），設(shè)置在苯甲酸融熔釜（1）與氮?dú)饩彌_罐（6）連接管道上的第三氮?dú)忾y（12），設(shè)置在排空緩沖罐（2）與氮?dú)饩彌_罐（6）連接管道上的第四氮?dú)忾y（13）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，其特征在于，還具有設(shè)置在所述水封槽（11）上方的氫氣傳感器（14）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，其特征在于，還具有設(shè)置在所述水封槽（11）上方的煙感報警器（15）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，其特征在于，還具有第一介質(zhì)入口通過管道分別與所述苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）和加氫反應(yīng)釜（3）連通的置換氣體冷卻器（16），與所述第一介質(zhì)出口連通的收集器（17），設(shè)置在所述收集器（17）的氣體排放口處的過濾器（18）。

5.一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法，使用權(quán)利要求1所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)，其特征在于，生產(chǎn)過程中包括以下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)方法，其特征在于，所述的用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)還具有第一介質(zhì)入口通過管道分別與所述苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）和加氫反應(yīng)釜（3）連通的置換氣體冷卻器（16），與所述第一介質(zhì)出口連通的收集器（17），設(shè)置在所述收集器（17）的氣體排放口處的過濾器（18）；從所述苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）或加氫反應(yīng)釜（3）置換出來的氣體及吹掃物經(jīng)置換氣體冷卻器（16）冷卻后排入所述收集器（17），所述收集器（17）收集固體物，氣體經(jīng)過濾器（18）過濾后排出。

技術(shù)總結(jié)
一種用于環(huán)己甲酸生產(chǎn)過程中的安全保護(hù)系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)包括苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）、加氫反應(yīng)釜（3）、氫氣供應(yīng)系統(tǒng)（4），與苯甲酸融熔釜（1）、排空緩沖罐（2）和加氫反應(yīng)釜（3）連通的氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)（5）；生產(chǎn)過程中包括以下步驟：用氮?dú)庵脫Q出苯甲酸融熔釜（1）內(nèi)的氣體；用氮?dú)庵脫Q出排空緩沖罐（2）內(nèi)的氣體并對排空緩沖罐（2）進(jìn)行吹掃；加氫反應(yīng)釜（3）放料后，用氮?dú)鈱⒓託浞磻?yīng)釜（3）內(nèi)的氣體置換出去；實(shí)時檢查水封槽（11）內(nèi)是否有氣泡產(chǎn)生，當(dāng)水封槽（11）內(nèi)旁通管（9）出口處產(chǎn)生氣泡時，對漏氣閥門進(jìn)行更換。

技術(shù)研發(fā)人員：朱正武,李衛(wèi)紅,楊愛軍,謝斌,羅吉良,易穎朋
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南雙陽高科化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15