本技術(shù)涉及一種化工設(shè)備，特別涉及c8-13醇苯多元酸酯的酯化反應(yīng)器。

背景技術(shù)：

1、c8-13醇苯多元酸酯主要包含鄰/間/對苯二酸酯、偏苯三酸酯和均苯四酸酯等。原料為c8-13醇與苯多元酸或酐。c8-13醇包含辛醇(c8醇)、壬醇(c9醇)、辛癸醇(c810醇)、癸醇(c10醇)、碳十二醇(c12醇)、碳十三醇(c13醇)等。苯多元酸或酐指的是指二元及其以上的苯甲酸或酐(苯多元酸可以分為苯二元酸或酐、苯三元酸或酐、苯四元酸或酐等)。

2、鄰/間/對苯二酸酯作為塑化劑，可以達到改性作用的添加劑，其主要應(yīng)用于聚氯乙烯材料，使得硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。高分子量的酯類化合物不僅具有很好的穩(wěn)定性和低揮發(fā)性，還具有高粘度的特點，使其成為粘度調(diào)節(jié)劑的首選材料，廣泛應(yīng)用于潤滑油領(lǐng)域、橡膠塑料領(lǐng)域。

3、偏苯三酸酯(trimellitate)，簡稱tmt，分子式為c6h3(coor)3，r為烷基。工業(yè)產(chǎn)品通常為無色或黃色透明液體。由偏苯三酸酐和c8-13脂肪醇在催化劑作用下經(jīng)酯化反應(yīng)脫水，接著堿洗水洗，然后脫醇精制，最后過濾得到偏苯三酸酯。

4、偏苯三酸酯具有以下優(yōu)異的性能：粘度梯度分布，閃點高、傾點低、低溫流動性好，更寬的工作溫度范圍，蒸發(fā)損失小，高溫穩(wěn)定性好，氧化穩(wěn)定性好，殘?zhí)可?，潤滑性能?yōu)異，毒性極低，環(huán)保、生物降解性能好。缺點是抗水解性能差，對橡膠件的相容性一般。

5、偏苯三酸酯應(yīng)用領(lǐng)域：偏苯三酸酯具有優(yōu)良的高低溫性能，高溫蒸發(fā)小、結(jié)焦量低，與各種添加劑具有良好的相容性。是合成高溫鏈條油、合成高粘度空氣壓縮機油以及高溫潤滑脂理想的基礎(chǔ)油。用于配制高粘度高溫鏈條油時，可降低增粘劑的用量，從而提高鏈條油的高溫性能；用于配制合成高粘度空氣壓縮機油時，可以不采用增粘劑提高粘度。主要用于車用潤滑油、工業(yè)潤滑油。例如各種用途含量：高溫鏈條油98％；空氣壓縮機油98％；高溫潤滑脂10～90％；工業(yè)齒輪油98％；金屬加工液5～15％。

6、均苯四酸酯可由均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐與醇直接酯化而得。但一般是一元、二元、三元和四元酯的混合物，若醇過量，又強化了酯化條件，則多元酯偏多。這種混合酯或經(jīng)分離后的單酯均可作為增塑劑。均苯四酸四元酯的r1、r2、r3和r4可以是相同或不相同的基團，該基團為烷基、鏈烯基、環(huán)烴基、芳香基，最好還是丁基和辛基，各種不同結(jié)構(gòu)的均苯四酸酯都曾在醫(yī)用塑料制品中試用過，取得了良好的效果。

7、偏苯三酸三辛酯連續(xù)化工藝主要包含有投料溶解、酯化、堿洗水洗、脫醇、吸附過濾、廢水處理等工序，最后得到成品。工序過程中具有清潔環(huán)保無污染、催化性能強、產(chǎn)品收率高等諸多優(yōu)點。在酯化工序，為了使反應(yīng)平衡向正方向進行，實際生產(chǎn)中采用加入過量異辛醇、及時脫除反應(yīng)產(chǎn)物水等措施來提高偏酐的轉(zhuǎn)化率。經(jīng)過堿洗水洗工序?qū)⒊ノ捶磻?yīng)的單酯、二酯并水解除去催化劑；然后進入脫醇工序，采用閃蒸除去大部分異辛醇；再經(jīng)脫醇釜內(nèi)用蒸汽汽提進一步純化產(chǎn)品，最后吸附過濾得到產(chǎn)品。整個流程中，水洗和脫醇工序也都是關(guān)鍵，反應(yīng)后的物料經(jīng)和堿洗水洗分水后進入脫醇釜，脫醇釜底出料最終決定產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格。

8、苯酸酯類化學(xué)品的合成主要集中在酯化反應(yīng)的研究。比如cn106423219b發(fā)明涉及偏苯三酸酯,尤其涉及一種以活性白土為載體的固體酸為催化劑生產(chǎn)偏苯三酸酯的方法,本發(fā)明首先利用lewis酸為活性組分浸漬活性白土,制備得到活性白土為載體的固體酸,然后以活性白土為載體的固體酸為催化劑加入到偏苯三酸酯的反應(yīng)中,然后進行產(chǎn)物的分離，提純，最終得到偏苯三酸酯.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于，本發(fā)明通過提供一種活性白土為載體的固體酸，使其替代濃硫酸作為偏苯三酸酯合成過程中的催化劑，避免了濃硫酸作為催化劑產(chǎn)生的不良后果，同時，通過改良傳統(tǒng)的偏苯三酸酯的加工方法，使得到的偏苯三酸酯的產(chǎn)率高，質(zhì)量好，適合大規(guī)模推廣使用。

9、cn110156599a發(fā)明涉及一種偏苯三酸酯的制備方法，包括：在催化劑的存在下，將偏苯三酸酐和/或偏苯三酸與一元脂肪醇接觸反應(yīng)，同時除去反應(yīng)生成的水；所述催化劑為含硅，錫和氧的體相催化劑且含有sn-o-si鍵。該發(fā)明方法的轉(zhuǎn)化率和選擇性高，催化劑容易與反應(yīng)產(chǎn)物分離且能被多次重復(fù)使用。

10、cn114471410a采用一種將鄰苯二酸酯類酯化與縮聚同時完成的反應(yīng)裝置，即間歇式酯化釜。專利cn111960943a描述了一種半連續(xù)法生產(chǎn)對苯二甲酸二辛酯的工藝，先進行間歇式酯化反應(yīng)，然后將酯化混合物連續(xù)進行中和水洗、脫醇汽提、脫色及過濾獲得對苯二甲酸二辛酯。

11、目前工業(yè)上普遍采用的間歇法/半連續(xù)法合成工藝主要存在以下問題：

12、(1)間歇式合成過程的控制較為復(fù)雜，包括溫度、液位等多種控制變量，對合成條件要求嚴格。酯化液混合均勻度差，催化反應(yīng)不充分。

13、(2)間歇式合成周期長，能耗大，設(shè)備使用效率低。

14、(3)間歇式只適合小規(guī)模合成，并且產(chǎn)品穩(wěn)定性低。

15、(4)混合醇的苯多元酸酯反應(yīng)難度較大，設(shè)備要求較高。

16、(5)c8-13醇苯多元酸酯流動性較差，生產(chǎn)成本較高。

17、(6)半連續(xù)式合成，但所涉及的連續(xù)化合成工序較為繁瑣，含有酯化、脫醇、中和水洗、汽提、吸附過濾、廢水處理等多重工序，所用設(shè)備較多，設(shè)備利用率偏低，能耗大。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本實用新型的目的是提供一種連續(xù)法合成c8-13醇苯多元酸酯的反應(yīng)裝置，使其可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，使其在反應(yīng)過程中不僅可以使得酯化液混合更加均勻，而且能夠有效避免物料因流動性問題導(dǎo)致催化反應(yīng)不充分的問題，從而實現(xiàn)連續(xù)合成c8-13醇苯多元酸酯，縮短工藝流程、且產(chǎn)品質(zhì)量好。

2、本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的：一種連續(xù)法合成c8-13醇苯多元酸酯的反應(yīng)裝置，包括立式設(shè)置的回轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的塔體，所述塔體從下至上分別由催化反應(yīng)段、精餾脫醇段及回流段組成；所述催化反應(yīng)段的側(cè)壁上部設(shè)有進料口，催化反應(yīng)段的側(cè)壁下部設(shè)有出料口，催化反應(yīng)段底部設(shè)有除重口，催化反應(yīng)段內(nèi)設(shè)有氣體導(dǎo)升管，氣體導(dǎo)升管下方設(shè)有進氣口，催化反應(yīng)段的側(cè)壁與導(dǎo)升管之間留有催化劑裝載池；所述精餾脫醇段內(nèi)設(shè)有若干塔板；所述塔板從精餾脫醇段側(cè)壁向內(nèi)且向下傾斜延伸；上下相鄰層的塔板交錯設(shè)置，精餾脫醇段的側(cè)面設(shè)有脫輕口；回流段內(nèi)頂部裝有液體分布器，回流段上部側(cè)面設(shè)有氣相出口，氣相出口經(jīng)塔體外部設(shè)置的冷凝回流裝置和回流控制閥連接到所述液體分布器。

3、該裝置用于連續(xù)法合成c8-13醇苯多元酸酯，其以苯多元酸或酐與c8-13醇為原料，酯化反應(yīng)過程如下：將按比例均勻混合的c8-13醇與苯多元酸或酐通過進料口打入催化反應(yīng)段上端，物料填滿催化反應(yīng)段后，通過進氣口進氣并升溫酯化，待原料在釜內(nèi)沸騰后，打開回流控制閥進行全回流，輕組分經(jīng)回流至液體分布器并噴淋至塔板上，待反應(yīng)穩(wěn)定后，上升輕組分汽化經(jīng)脫輕口排出，部分繼續(xù)從氣相出口經(jīng)冷凝后回流，達到c8-c13醇的高效分離回收，酯化液通過出料口連續(xù)出料后再富集處理。

4、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果在于：

5、1、通過氣體導(dǎo)升管促進氣體和液體循環(huán)翻滾，汽液鼓泡上升并環(huán)落于催化劑上部，物料充分與催化劑接觸，使得反應(yīng)均勻且高效，而且能夠有效避免物料因流動性問題導(dǎo)致催化反應(yīng)不充分的問題。

6、2、液體噴淋至塔板上，并再次受熱揮發(fā)，可以促進輕組分和重組分相分離，達到c8-c13醇的高效分離回收的目的。

7、3、本工藝與國內(nèi)外現(xiàn)有的間歇法或半連續(xù)法工藝相比，提升了自動化程度、縮短了工藝流程，產(chǎn)品質(zhì)量好。

8、進一步地，所述塔板與精餾脫醇段側(cè)壁之間的夾角為60°～75°。

9、進一步地，所述精餾脫醇段包括至少兩個單元，所述脫輕口設(shè)置在每個單元的側(cè)面。以便于分級回收。

10、進一步地，所述塔板上設(shè)有若干通流孔。其更加便于氣液分離。

11、進一步地，所述進氣口經(jīng)布氣管連接至氣體導(dǎo)升管下方。

12、進一步地，所述催化劑裝載池中裝載有球形催化劑。該結(jié)構(gòu)使得催化劑之間具有一定的孔隙率，對反應(yīng)物料的流阻相對較小。

13、為進一步地方便物料循環(huán)流動，所述催化劑裝載池下方留有液體對流空腔。

14、進一步地，所述催化反應(yīng)段外周設(shè)有加熱夾套。以便于通過導(dǎo)熱油加熱物料。