本發(fā)明屬于頁巖儲層表征與油氣勘探領(lǐng)域，具體涉及一種利用電子束轟擊判識頁巖真假有機質(zhì)孔的方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、有機質(zhì)孔在海相頁巖和陸相頁巖中均發(fā)育，是頁巖儲層儲集空間的重要類型。在大部分古生界海相頁巖中，有機質(zhì)孔是甲烷氣體的主要賦存空間，其含量是判識含氣頁巖儲層品質(zhì)的重要依據(jù)。

2、前人在研究北美地區(qū)海相頁巖時，認為有機質(zhì)孔受到了成熟度的控制，當鏡質(zhì)體反射率ro大于0.9％時，有機質(zhì)進入生氣階段，氣體體積膨脹，導致有機質(zhì)孔產(chǎn)生；當鏡質(zhì)體反射率ro小于0.9％時，有機質(zhì)孔基本不發(fā)育。

3、近年來，國內(nèi)外學者在鏡質(zhì)體反射率ro為0.6％-0.8％的頁巖中，也發(fā)現(xiàn)了大量有機質(zhì)孔，其主要受到有機質(zhì)類型的控制，認為腐泥組含量較高的ⅰ型干酪根、ⅱ型干酪根，可在低成熟度時產(chǎn)生有機質(zhì)孔。

4、以上認識是國內(nèi)外學者在對不同地區(qū)的頁巖樣品進行了大量掃描電鏡觀察下獲得的。如中國發(fā)明專利申請cn?110726655a公開了一種模擬泥頁巖有機孔隙演化過程的實驗方法，包括以下步驟：步驟1采集未熟-低熟泥頁巖樣品，將其切割成多個泥頁巖塊體并進行拋光；步驟2確定模擬溫度、壓力、時間；步驟3在樣品室中裝入石英砂并依次裝入泥頁巖塊體；步驟4開展低演化階段泥頁巖成烴演化的熱模擬實驗；步驟5取出泥頁巖塊體，一部分機械磨平后對樣品表面進行刻蝕，一塊按照“sy/t5124-2012沉積巖中鏡質(zhì)體反射率測定方法”進行鏡質(zhì)體反射率測定；步驟6重復步驟3和步驟5；步驟7重復步驟6，直至設(shè)定的演化階段全部完成。

5、目前，對頁巖有機質(zhì)孔的研究主要依賴于氬離子拋光-場發(fā)射掃描電鏡技術(shù)。利用掃描電鏡在低真空或高真空條件下，觀察到有機質(zhì)內(nèi)部具有孔隙發(fā)育，就將這類孔隙劃歸為有機質(zhì)孔。如中國發(fā)明專利申請cn109916937a公開了一種頁巖有機質(zhì)成熟度的分析方法，包括如下步驟：步驟100、樣品制備：對頁巖樣品進行機械拋光和氬離子拋光處理；步驟200、分別用熱場發(fā)射掃描電鏡和激光拉曼光譜儀分析頁巖準原位有機質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)和激光拉曼光譜特征，并依據(jù)頁巖準原位有機質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)的特征引入校正因子對獲得的激光拉曼光譜特征進行校正；步驟300、計算頁巖樣品中不同賦存狀態(tài)有機質(zhì)的成熟度，以場發(fā)射掃描電鏡和激光拉曼光譜分析為研究手段，分析頁巖中有機質(zhì)的賦存狀態(tài)、孔隙發(fā)育程度，并獲取不同賦存狀態(tài)的有機質(zhì)激光拉曼光譜特征及參數(shù)，參考熱演化成熟度計算公式，直接計算不同賦存狀態(tài)有機質(zhì)熱演化成熟度。

6、然而，目前的這種實驗觀察方法具有較大的缺陷，主要原因在于在觀察時無法保證原始地層溫壓條件，而在溫壓條件變化下，觀察到的有機質(zhì)孔有可能不真實。

7、現(xiàn)行國內(nèi)外現(xiàn)有儀器設(shè)備條件還不具備原始溫壓下觀察有機質(zhì)孔，因此，急需建立在目前設(shè)備技術(shù)條下判識有機質(zhì)孔機的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，發(fā)明人經(jīng)過對大量頁巖樣品氬離子拋光-場發(fā)射掃描電鏡觀察實驗，提出了一種利用電子束轟擊判識頁巖真假有機質(zhì)孔的方法，并在此基礎(chǔ)上，可進一步定性判識原油可動性。

2、技術(shù)方案：一種利用電子束轟擊判識頁巖真假有機質(zhì)孔的方法，步驟如下：

3、(1)、制備頁巖樣品；

4、(2)、對所述頁巖樣品進行拋光處理；

5、(3)、低真空度下觀察所述頁巖樣品，尋找具有孔隙的有機質(zhì)；

6、(4)、電子束轟擊具有孔隙的有機質(zhì)，判識有機質(zhì)孔的真假。

7、進一步地，步驟(1)的具體步驟如下：

8、利用巖石切割機從頁巖鋸片的內(nèi)部切出塊狀的頁巖樣品，其中：

9、所述頁巖樣品的頂面面積為0.5cm2-2cm2、厚度≤1cm。

10、更進一步地，所述頁巖鋸片的砂礫度為30μm-35μm。

11、進一步地，步驟(2)的具體步驟如下：

12、(21)、將所述頁巖樣品的擬拋光面的對面磨掉至少65μm，然后將所述頁巖樣品粘于樣品樁上，接著將樣品樁放入切磨一體機；

13、(22)、保持鋸片與樣品樁表面平行，然后切割所述頁巖樣品的擬拋光面，切割后的所述頁巖樣品的擬拋光面與樣品樁表面近于平行；

14、(23)、磨掉經(jīng)過步驟(2)處理的頁巖樣品的擬拋光面的對面至少65μm，再磨掉所述頁巖樣品的擬拋光面至少30μm，最后再磨掉所述頁巖樣品的擬拋光面至少18μm；

15、(24)、將經(jīng)過步驟(23)處理后的頁巖樣品放入氬離子拋光儀內(nèi)進行拋光，拋光2h-4h。

16、更進一步地，步驟(21)中用砂礫度為10-20μm的拋砂紙將所述頁巖樣品的擬拋光面的對面磨掉65μm-100μm，然后將所述頁巖樣品粘于樣品樁上，接著將樣品樁放入切磨一體機。

17、更進一步地，步驟(22)中切割所用的鋸片的砂礫度為30μm-35μm。

18、更進一步地，步驟(23)中用砂礫度10-20μm的拋砂紙磨掉經(jīng)過步驟(2)處理的頁巖樣品的擬拋光面的對面65μm-100μm，再用8-12μm的拋砂紙磨掉所述頁巖樣品的擬拋光面30-45μm，最后用砂礫度1-3μm的拋砂紙磨掉所述頁巖樣品的擬拋光面18-27μm。

19、更進一步地，步驟(24)中，進行拋光時，每20-40分鐘散熱一次。

20、進一步地，步驟(3)的具體步驟如下：

21、(31)、設(shè)置掃描電鏡實驗參數(shù)(加速電壓10kv，樣品室壓力60pa)；

22、(32)、用掃描電鏡背散射探頭采集信號并對所述頁巖樣品的表面進行聚焦、觀察，尋找有機質(zhì)(有機質(zhì)在背散射像中表現(xiàn)為較低的灰度，但比孔隙要亮，灰度介于巖石礦物顆粒與孔隙之間)；

23、(33)、在步驟(32)找到的有機質(zhì)中尋找具有孔隙的有機質(zhì)。

24、進一步地，步驟(4)的具體步驟如下：

25、(41)、將尋找到的具有孔隙的有機質(zhì)調(diào)整至掃描電鏡視域中間，將掃描電鏡背散射探頭切換為二次電子探頭，放大至10000倍以上，調(diào)整焦距，使有機質(zhì)清晰可見；

26、(42)、連接能譜儀，利用能譜電子束轟擊具有孔隙的有機質(zhì)，并采集能譜信息，觀察能譜譜圖，c峰較高，說明觀察到的是有機質(zhì)；

27、(43)、不斷刷新二次電子實時圖像，觀察電子束轟擊位置，其中：

28、若轟擊位置出現(xiàn)孔隙，并不斷變大或變形，且先前觀察到的孔隙也在變形，說明有機質(zhì)處于液態(tài)，孔隙的產(chǎn)生是在地表壓力降低后瀝青收縮或脫氣造成的，電子束的轟炸導致了瀝青質(zhì)(原油)變形并產(chǎn)生凹坑，說明在地層條件下是有機質(zhì)內(nèi)部并不存在孔隙，觀察到的有機質(zhì)孔為假有機質(zhì)孔；

29、若電子束轟擊的位置未出現(xiàn)明顯變化，先前觀察到的孔隙形態(tài)也未發(fā)生變化，則說明觀察到的有機質(zhì)孔為真有機質(zhì)孔。

30、上述任意一種所述的用電子束轟擊判識頁巖真假有機質(zhì)孔的方法作為判斷原油的可動性的應(yīng)用。

31、進一步地，所述應(yīng)用的具體步驟如下：

32、(51)、若在步驟(4)中判斷有機質(zhì)為原油，先觀察原油內(nèi)部孔隙的發(fā)育程度，孔隙發(fā)育程度高，說明原油原始含氣量大，在地層條件下原油可動性越好，反之越差；

33、(52)、對原油進行能譜電子束轟擊，觀察轟擊位置凹坑變化，對不同樣品中的原油在同一放大倍數(shù)下都進行轟擊，在轟擊后間隔同樣的時間a再進行觀察，比較凹坑大小，凹坑越大，說明原油可動性好，反之可動性差。

34、(53)、對于觀察到的表面沒有孔隙的有機質(zhì)，對原油進行能譜電子束轟擊，觀察轟擊位置凹坑變化，對不同樣品中的原油在同一放大倍數(shù)下都進行轟擊，在轟擊后間隔同樣的時間a再進行觀察，比較凹坑大小，凹坑越大，說明原油可動性好，反之可動性差。

35、更進一步地，所述時間a為5秒-10秒。

36、發(fā)明效果：本發(fā)明公開的一種利用電子束轟擊判識頁巖真假有機質(zhì)孔的方法及應(yīng)用具有以下有益效果：

37、本發(fā)明能夠在國內(nèi)外較普遍的現(xiàn)有儀器設(shè)備條件下，判識頁巖中有機質(zhì)孔的真假和定性判識頁巖油可動性，為研究頁巖儲層的儲集空間類型及各類儲集空間占比奠定基礎(chǔ)，進一步為頁巖油選區(qū)選帶、定勘探目標和水平井靶層提供技術(shù)支撐。