本發(fā)明屬于金屬材料腐蝕試驗,具體涉及一種可快速更換試樣的復用型電化學電極支架。
背景技術:
1、電化學試驗與測量技術是一種重要的技術,對表征材料腐蝕性能、電化學性能等各項參數(shù)顯得尤為關鍵。例如,根據(jù)相關國家標準,對于外科植入物用不銹鋼,要求其點蝕電位應高于1.2vsce,這一定量指標對電化學試驗與測量中的各個環(huán)節(jié)提出了更高要求。
2、在電化學試驗與測量技術中,為了測定單個電極的穩(wěn)態(tài)極化曲線,必須同時測量電極電位及通過電極的電流。測量電極電位及流過電極的電流通常采用三電極體系。三電極體系中的研究電極(也叫工作電極或試驗電極)是構成電化學研究方法中必不可少的組成部分。在電化學測量中使用最多的研究電極是固體金屬電極,要求電極應具有良好的重現(xiàn)特性。因此,對固體金屬電極的制備與加工提出了嚴格要求,包括電極材料的成分、表面狀態(tài)等,如一般要求得到高光潔度的表面,以盡可能縮小表觀面積與真實面積的差別。針對實際工程中應用的絲狀、片狀、圓柱狀、方形構件,制備電極時應使電極具有確定的、易于計算的表觀面積,而且非工作表面必須絕緣。
3、在《金屬和合金的腐蝕電化學試驗方法恒電位和動電位極化測量導則》
4、(gb/t?24196—2009)、《不銹鋼點蝕電位測量方法》(gb/t?17899—1999)、
5、《金屬和合金的腐蝕恒電位控制下的臨界點蝕溫度測定》(gb/t32550—2016)、《不銹鋼縫隙腐蝕電化學試驗方法》(gb/t?13671-1992)、
6、《外科植入物不銹鋼產品點蝕電位》(yy/t?1074—2002)、《外科植入物評價金屬植入材料和醫(yī)療器械長期腐蝕行為的開路電位測量方法》(yy/t1552—2017)等國家及重要行業(yè)推薦技術標準中,大部分標準對工作電極制備及封裝只提出了原則性要求,只有少量標準對工作電極制備中試樣的涂封提出了較為具體的要求,包括:用釬焊(比如錫焊)或點焊的方法將導線焊在試樣上;試樣表面用酒精、丙酮擦洗干凈、晾干后用絕緣密封膠(704膠、環(huán)氧樹脂、乙烯樹脂)涂封或鑲嵌,使最終暴露的試驗面約為1cm2,且絕緣涂封面不允許有縫隙、針孔存在。這就要求在試樣封裝過程中需要配備錫焊或點焊工具,樹脂復配用的塑料杯等輔助試驗器材。
7、用釬焊(比如錫焊)或點焊的方法將導線焊在試樣上時,要求用錫焊工具對每一個試樣表面或側面焊接一根長約20~30cm長的導線,試樣與導線焊接連接完成后難于拆卸。其次,當用704膠或環(huán)氧樹脂對試樣非暴露表面進行涂封或鑲嵌時,由于704膠用量較大,從涂覆完成到徹底干燥的時間較長,達到24h甚至更長,用環(huán)氧樹脂鑲嵌試樣則鑲嵌工藝較為復雜,固化時間長達2~3d,使得腐蝕電化學測試整體試驗效率較低,而且試驗完成后由于大多是一次性制樣與封裝,形成較多固體試樣廢物,包括環(huán)氧樹脂、聚四氟乙烯套管等,這些復合型固體廢物難于回收處理,因此,在一些工業(yè)實驗室的工作電極制備實踐中,由于當前安全環(huán)保要求越來越高,需要配備更為完整齊全的安全環(huán)保配套設備設施及管理程序文件,導致試驗準備環(huán)節(jié)冗長,大大影響了試驗效率、研究成果產出效率。而且,隨著微型零部件加工技術的發(fā)展進步,以及專業(yè)實驗室的精細化分工,減少“大包大攬”型實驗室的結構配制,勢在必行。拿電化學測試與試驗中工作電極制備中的具體問題來說,減少錫焊次數(shù),減少工作電極制備及試驗后的廢物量是需要解決的緊迫問題。
8、在中國專利申請公開說明書中,cn107167501a公開了其中的工作電極為金屬試樣連接導線,然后用環(huán)氧樹脂封裝。采用這種工作電極的缺點是:每當做完腐蝕試驗后往往要用掃描電子顯微鏡(sem)觀察樣品的腐蝕形貌,或用能譜分析(eds)研究腐蝕產物成分,這就需要把電極拆解,現(xiàn)有技術的電極拆解操作十分繁瑣,導致測試效率低下,而且在拆解的過程中極容易改變反應過后金屬表面的狀態(tài),均會影響后續(xù)的測試結果。
9、在中國專利申請公開說明書中,cn110082408a公開了其中一種可拆卸式的工作電極,包含底殼、頂蓋、彈簧和導線。采用這種工作電極及裝配工藝的缺點是:彈簧的另一端與金屬試樣抵接時,由于無詳細可行的結構設計,存在接觸面小、電接觸不良的風險;四氟乙烯底殼、圓柱形金屬試樣尺寸加工要求高,兩者夾裝過程中會存在沿周向的縫隙造成密封不良、縫隙腐蝕等問題。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種可快速更換試樣的復用型電化學電極支架,以克服現(xiàn)有技術存在的上述問題。
2、為達到上述目的,本發(fā)明所采取的技術方案為:
3、一種可快速更換試樣的復用型電化學電極支架,包括聚四氟乙烯外殼、銅鍍金彈針、l型電極引線;聚四氟乙烯外殼分為外螺紋固定件和內螺紋可動件,外螺紋固定件為圓柱型聚四氟乙烯塊,右端開有銅鍍金彈針安裝槽,右端外表面有外螺紋,左端開有引線槽,與銅鍍金彈針相連的l型電極引線穿過聚四氟乙烯塊外螺紋固定件并呈l型固定在引線槽中;內螺紋可動件為圓柱型聚四氟乙烯塊,右端開有矩形槽,左端內表面有內螺紋,與外螺紋固定件外螺紋連接。
4、將l型電極引線錫焊或點焊到銅鍍金彈針固定凸臺端面,然后將l型電極引線穿過聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件并將l型電極引線彎曲為l型嵌入引線槽中,確保銅鍍金彈針固定凸臺端面與聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件端面齊平,l型電極引線與聚四氟乙烯外殼之間的縫隙用膠水填縫密封,聚四氟乙烯外殼內螺紋可動件矩形槽內嵌入方塊的試驗件并以密封膠填縫,然后將聚四氟乙烯外殼的兩個部分通過螺紋組裝起來,螺紋連接處安裝氟密封膠圈密封。
5、將20~30cm長的l型電極引線錫焊或點焊到銅鍍金彈針固定凸臺端面;將l型電極引線穿過聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件并將l型電極引線彎曲為l型,確保銅鍍金彈針固定凸臺端面與聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件端面齊平,l型電極引線與聚四氟乙烯外殼之間的縫隙用膠水填縫密封;將切割并經表面預磨處理好的方塊的試驗件嵌入聚四氟乙烯外殼內螺紋可動件矩形槽中,確保試驗件表面與聚四氟乙烯外殼內螺紋可動件端面齊平,用704膠或固化速干膠填入試驗件邊緣縫隙中,干燥備用;必要時,將干燥的內嵌試驗件的電極頭在預磨機上輕輕預磨,確保試驗件邊緣少量固化膠得以去除,將氟密封膠圈放入聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件根部,將聚四氟乙烯外殼內螺紋可動件旋轉擰到聚四氟乙烯外殼外螺紋固定件構成完整電極待用;電化學試驗完成后,擰松取下聚四氟乙烯外殼內螺紋可動件,頂出方塊的試驗件,清除掉少量固化膠殘留。
6、l型電極引線為1.5mm2單芯銅導線。
7、銅鍍金彈針材質為頭鈹銅鍍金3u,電流3a,行程0.45mm。
8、外螺紋固定件為圓柱型聚四氟乙烯塊,右端開有直徑4.4mm,深3.3mm的銅鍍金彈針安裝槽。
9、內螺紋可動件為圓柱型聚四氟乙烯塊,右端開有10×10mm的矩形槽。
10、本發(fā)明所取得的有益效果為:
11、本發(fā)明適用于各種常溫環(huán)境下的腐蝕電化學測量,基于精細化設計與精密加工技術的可反復使用快速更換試樣的電化學工作電極支架組件及其組裝工藝,具有可重復利用、快速更換試樣、試驗效率高等優(yōu)點。
12、減少錫焊次數(shù),由原來的每個試樣與導線需要實施一次錫焊或點焊,縮減為每個系列試驗只需要針對導線與銅鍍金彈針錫焊3~5次,將設定尺寸聚四氟乙烯外殼套件加工出來后,只需加工滿足尺寸要求的方塊狀試樣,在試驗過程中,只需手工旋轉擰下聚四氟乙烯外殼套件可動部分,取出方塊金屬試樣,更換新試樣后,將試樣暴露部分邊緣處輕輕涂抹704膠,固化時間15~30min,完成新試樣更換。
13、通過實施可復用快速更換試樣的電化學工作電極支架,將工作電極制備時間由原來的2~3d縮短為0.3d左右,明顯降低試樣封裝固體廢物量及廢物處理難度,有利于節(jié)約資源與持續(xù)性環(huán)境保護。